锅炉给水硬度测定
锅炉给水硬度测定操作规程
1.适用范围
适用于硬度测定范围为1mol/L---100mol/L内水样硬度的测定。
2.方法摘要
在pH为10.0±0.1的水溶液中,用酸性铬蓝K作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定,溶液由酒红色转为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可计算出硬度值。
铁含量大于2mg/L、铝含量大于2mg/L、铜含量大于0.01mg/L、锰含量大于0.1mg/L对测定有干扰,可在加指示剂前用2ml L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
3.试剂
3.1 氢氧化钠溶液:50g/L。
3.2.1 盐酸溶液:1+1。
3.2.2 20%:量取504mlHCL,稀释至1000ml。
3.3 三乙醇胺溶液:1+4。
3.4 L-半胱胺酸盐酸盐溶液:10g/L。
3.5.1 氨-氯化铵缓冲溶液: 称取67.5g氯化铵,溶于570ml浓氨水中,用水稀释至
1L。
3.5.2 氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)称取 54 g 氯化铵,溶于水,加350m L氨水,
稀释至10 00m l。
3.6 氨水溶液: 10% 量取400ml氨水,稀释至1000ml。
3.7 酸性铬蓝K指示剂: 称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,在研体中研匀,
加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,溶于40ml水中,用95%乙醇稀释至100ml,贮于
棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。
3.8 铬黒T指示剂:5g/L 称取0.5g铬黒T和2g盐酸羟胺,溶于95%乙醇,用95
乙醇稀释至100ml,临用前配制。
3.9 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.005mol/L
3.9.1配制:称取乙二胺四乙酸二钠2g,加1000ml水,加热溶解,冷却,摇均。
3.9.2标定:称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧
化锌,用少量水润湿,加3ml盐酸溶液(20%)溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇均。取35.00—40.00ml,加70ml水,用氨水溶液(10%)调节pH至7~8,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黒T指示剂(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度【c(EDTA)】,数值以摩尔每升(mol/L)
表示,按下式计算:
v11000 C(EDTA)= (v2v3)Mm
式中: m---氧化锌的质量的准确数值,g
V1---氧化锌溶液体积的准确数值,ml
V2---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,ml
V3---空白试验乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,ml
M---氧化锌的摩尔质量的数值,g/mol.[M(ZnO)=81.39]
4.分析步骤
4.1 移取100ml水样于250ml锥形瓶中。
(注:水样酸性或碱性很高时,可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。)
4.2 加1ml氨-氯化铵缓冲溶液,2~3滴酸性铬蓝K指示剂。
4.3 在不断摇动下,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓
慢滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。
注:水样硬度小于25mol/L时应采用5ml微量滴定管。
4.4 计算
低硬度含量以质量浓度c表示,数值以mol/L表示,按下式计算C=(V1V0)C0106 V
式中:V1---滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,ml
V0---滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,ml
C0---EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值,mol/L
V---所取水样体积的数值,ml
4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不
大于1.0mol/L。