混合物中硫酸铜含量的测1
实验四 混合物中硫酸铜含量的测定
【实验原理】
1.分光光度法是根据物质的吸收光谱级光的吸收定律,对物质进行定性定量分析的一种方法。
根据Lambert-Beer定律,又称光的吸收定律,当吸光物质种类、溶剂、溶液温度一定时,具有一定波长的单色光通过一定厚度(b)的有色物质溶液时,有色物质对光的吸收程度(A)与有色物质的浓度(c)呈线性关系,用关用关系式表示为:A=abc.
其中a成为吸光系数,单位为L·g-1·cm-1,c的单位是g·L-1 实际操作中,在相同的测量的条件下,可分别测出标准溶液和待测物的吸光度,
代入下式由A(标)=abc(标)、A(待测)=abc(待测)得 将两式相除可求得待测物的浓度,
C(待测)=
A(待测)⨯C(标准)
A(标准)
此法为标准曲线对照法。此方法适用于非经常性的测定。
2.另一种方法是标准曲线法。其方法是:同时测定一系列已知标准浓度的标准溶液的吸光度后,即可从标准曲线上查出该吸光度所对应的溶液浓度。此方法适用于经常性批量生产。为了提高精确度,通常选取最大吸收波长λmax。作为测定的入射光。绘制出A—λ曲线,得到吸收光谱图,即可从图中找出最大吸收波长λmax
3. 含Cu2+溶液呈蓝色,但当Cu2+浓度较低时,蓝色较浅,已知有色物质的溶液对光的吸收度成正比,为使其蓝色更加明显可往溶液中加入一定量的NH3·H2O, Cu2+与NH3生成深蓝色的络合物铜氨络离子{Cu2++NH3→[Cu(NH3)4]2+ C(Cu2+):C(NH3)=1:200~1:40},当[Cu(NH3)4]2+浓度在0.002~0.01mol/L时吸光度A的范围是0.1~0.5。
【仪器与试剂】
仪器:722型分光光度计、比色管(25ml×6),吸量管(20ml),烧杯(100ml,
250ml),容量瓶(100ml),洗耳球,滴管,玻璃棒,洗瓶
试剂:分析纯CuSO4
【实验步骤】
·
5H2O,1mol·L-1氨水,蒸馏水,CuSO4样品,
(一) 标准溶液和待测溶液的测定:
用分析天平准确称取0.7000~0.8000g(精确至±0.0001g)CuSO4·5H2O(相对分子质量为250),配成100ml溶液作为标准溶液。取25ml的比色管6支,
编号后分放在比色架上。按表1将各种溶液加入各比色管中,加蒸馏水稀释到刻度线,摇匀,配成一系列标准溶液。备用。取0.7~0.8g(精确至±0.0001g)样品配制成100ml溶液,取出5ml测定。
(二)吸收光谱曲线的测定:
取表1中的4号溶液,按分光光度计的使用方法,选择波长为460~620nm范围内,以试剂空白作为参比溶液,每隔20nm,测定一次溶液的分光度,每次改变波长,测定均要用空白溶液调零,并在最大吸收光度A附近±10nm每隔5nm测定一次溶液的吸光度,将数据记录在下表中,以吸光度A为纵坐标,波长λ为横坐标作图,绘制吸收光谱,找出最大吸收波长λmax。在下表记录数据并处理,填写表2和表3。
(三)标准曲线的绘制及混合物中Cu2+浓度的测定
选择Cu2+标准溶液的最大吸收波长λmax,以空白溶液为参比,分别测定表1中2—6号溶液的吸收度。以Cu2+离子浓度为横坐标,以吸光度A为纵坐标绘制标准曲线和标准对照法求出水样中Cu2+离子浓度。记录数据并填写表4。
【数据记录和结果分析】
日期: 温度: (一)标准溶液和待测溶液的测定
取纯CuSO4·5H2O 0.7034 g,配制的标准溶液的浓度为 0.0281 mol/L 取样品 0.7057g
(二)吸收光谱曲线的测定
表2: 吸收光谱的测定
表3:最大吸收峰附近±10nm吸收光谱的测定
(三)混合物中Cu浓度的测定
2+
表4:Cu2+的含量测定
结论:
【结论】
【思考与讨论】
【参考文献】
《基础化学实验》(第二版),人民卫生出版社