实验3 滴定分析操作练习
实验二 滴定分析操作练习
一、实验目的
1.认识滴定分析常用仪器(滴定管、容量瓶、移液管)。 2.掌握常用分析仪器的正确洗涤方法和操作技术。 3. 学会确定以甲基橙、酚酞为指示剂的滴定终点。
二、实验原理
HCl 溶液和NaOH 溶液相互滴定时,其化学计量点的pH 为7.0,滴定的pH 突跃范围为4~10(若它们的浓度为0.1mol ·L -1左右)。在此突跃范围内变色的指示剂有甲基橙(变色范围:pH3.1~4.4)、甲基红(变色范围:pH4.4~6.2)和酚酞(变色范围:pH8.0~9.6)等,以它们为指示剂确定滴定终点,则滴定就有足够的准确性。当HCl 溶液和NaOH 溶液浓度一定时,滴定至终点所消耗HCl 和NaOH 的体积比(V HCl /VNaOH )应是一定的,但实际滴定结果可能并不完全相同,这与滴定操作和判断终点的技能有关。因此,通过多次滴定课检验滴定操作者的实验技能。
三、主要试剂和仪器
1.HCl 溶液0.1mol ·L -1 2.NaOH 溶液0.1mol ·L -1 3. 甲基橙指示剂 4. 酚酞指示剂 5. 滴定管(50ml ) 6. 锥形瓶(250ml ) 7. 移液管(25ml )
四、实验步骤
1、0.1mol/L的HCl 和0.1mol/L的NaOH 的配制
在通风橱中用洁净量筒两区约5mL 的浓HCl 溶液,倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中,加水稀释到500,盖上玻璃塞,摇匀。
称取4.0gNaOH 与小烧杯中,加蒸馏水使之溶解,冷却后转入试剂瓶,加蒸馏水稀释到1000mL ,盖上橡胶塞,摇匀。
2、酸滴定碱
用移液管量取25.00 ml0.1 mol·L -1NaOH 溶液于锥形瓶中,加1滴甲基橙指示剂,用0.1mol ·L -1HCl 溶液滴定至黄色变成橙色,记下读数。平行测定三次,并记录所消耗的HCl 溶液的体积。 3、碱滴定酸
用移液管移取25.00 ml 0.1 mol·L -1HCl 溶液于锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,0.1mol ·L -1NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,并保持30s 不褪色即为终点。平行滴定3份,并记录所消耗的NaOH 溶液的体积。
五.实验要点
1. 移液管和滴定管在转入溶液之前,都需要用待测溶液进行润洗2~3次。 2. 再用移液管量取溶液的时候,要用左手拿洗耳球,右手拿移液管量取溶液。 3. 滴定管中装入溶液后,要检查管下部是否有气泡,若有气泡的话,酸式滴定管可转动活塞,使溶液急速下流驱除起泡;碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲,在稍高于玻璃珠的位置处,用手指挤压,使溶液从尖嘴口喷出。
4. 读数时,一定要保证眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点在同一个水平上。且滴定管读数应估计到0.01ml.
5. 滴定操作时,保证流速不易太快,约3~4滴/秒。快要到达终点的时候,每次加入一滴或者半滴的溶液,直至滴定终点。
六.实验数据
表1 HCl溶液滴定NaOH 溶液(指示剂:甲基橙)
滴定编号 V NaOH /ml V HCl /ml V HCl /VNaOH V HCl /VNaOH 平均值 相对平均偏差/%
1 25.00 23.51 0.9404
表2 NaOH溶液滴定HCl 溶液(指示剂:酚酞)
滴定编号
1
2
3
2 25.00 24.00 0.9600 0.9461 0.97
3 25.00 23.45 0.9380
V HCl /ml V NaOH /ml V HCl /VNaOH V HCl /VNaOH 平均值 相对平均偏差/%
七.结果讨论
25.00 26.10 0.9579
25.00 26.80 0.9328 0.9514 1.3
25.00 25.95 0.9634
1、在酸滴碱的时候,采用甲基橙做指示剂,由于甲基橙的变色范围是pH3.1~4.4,所以在滴定的过程中,理论上应该是V HCl /VNaOH 的比值大于1,但是实验结果显示V HCl /VNaOH 的比值是小于1,原因可能是存在测量误差。同理,碱滴酸的过程中,采用酚酞做指示剂,变色范围:pH8.0~9.6,所以理论上应该是VHCl/VNaOH的比值小于1,实验结果也符合,但是相对平均偏差有些大,可能是因为在测量的过程中,滴定过量或者是有气泡没排除等因素,造成的测量误差。
2. 酸式滴定管的下端是玻璃活塞,所以适合盛放酸性和氧化性的溶液。碱式滴定管的下端连接一橡皮管或乳胶关,适应于盛放碱性和无氧化性的溶液。
3. 用 HCl 滴定 NaOH 时,采用甲基橙指示剂,因为NaOH 容易吸收空气中的CO 2,用甲基橙指示剂可以消除CO 2的影响。而用 NaOH 滴定 HCl 时,使用酚酞或其它合适的指示剂,用NaOH 滴定 HCl,CO 2影响小(滴定管液面与空气接触少) ,但是用酚酞指示剂时, 会多消耗 NaOH, 产生较大误差。指示剂:酚酞由无色变成红色,易观察; 而甲基橙,由红色变成黄色, 难观察。