ICP-AES法精确测定工业废水中的总磷
ＩＣＰ－ＡＥＳ法精确测定工业废水中的总磷
作者：陈必群
来源：《海峡科学》2007年第06期
【摘要】利用ICP-AES 可同时测定0.001﹪～60﹪的元素含量、测试的短期精密度可以达到0.3﹪～0.5﹪ RSD、几小时的长期测定，精密度也可达到1﹪—2% RSD等特点。引用ICP-AES 测定工业废水中的总磷, 该法具有线性范围宽、精密度高、结果准确的特点, 在方法选择中，对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优选。并且与其他方法相比具有便捷、测定速度快, 较为适用于工业废水中总磷的测定。
【关键词】ICP-AES 工业废水 磷
1 引言
近几年来，我国水体富营养化所产生的环境问题呈加重的趋势，我省以凤眼莲（别名水浮莲）为主要代表，其主要原因就是由于大量含磷废水的排放。磷污染的主要来源于农药，化肥，洗涤剂，活性碳等行业的废水。
富营养化的危害主要表现有以下几点：
（1）水体中一部分还未降解的有机磷，经生物降解的过程中需要消耗水中的DO ，因此提高了水的BOD 。
（2）最终磷以PO43-的形态存于水中，容易被藻类吸收，造成藻类大量的繁殖；由于藻类繁殖迅速，生长周期短，有限的营养物质在短期内能一度被重复利用，因此一遇到适宜的环境藻类就会爆发性的繁殖出现“水华”现象。
（3）死亡的水生生物在微生物作用下分解消耗氧，或在厌氧条件下分解，产生H2S 使水质不断的恶化，而且分解后产生的磷沉积于水体底部，成为磷污染的内源。
（4）富营养湖泊的深层，阳光在穿射过程中被大量的藻类吸收而衰减，光合作用减弱，且深层死亡的藻类消耗大量溶解氧或厌氧状态下产生的H2S 等，可加速促发底泥沉积营养物质的排放，形成富营养化水体磷污染的恶性循环。
（5）水体富营养化不仅使水体感官性能变差，自净能力减弱，水质下降，造成供水成本提高，湖泊沼泽化等问题，而且由于某些藻类产生藻毒素使得许多动物，家畜而中毒死亡
由于磷对环境造成巨大的影响，所以非常有必要对磷进行科学合理的检测。工业废水中磷的主要分析方法为离子色谱法，钼锑抗分光光度法与氯化亚锡还原光度法。离子色谱法存在检出限过高的缺陷。两种分光光度法具有灵敏度高的优点，因此最常被采用，同时该方法也存在着高压消解，进行浊度补偿，试剂需求种类多，容易于引起二次污染等不足的缺陷。
在日常监测工作中，ICP-AES 分析技术是较为成熟的，由于有成熟的操作软件，应用ICP-AES 技术人员可根据测试所需，制定各种分析方法来进行项目测定。在常规工作中，ICP-AES 可分析10﹪TDS 的溶液。甚至可以高至30﹪的盐溶液。ICP-AES 具有106以上的线性范围 LDR 且抗盐份能力强，可同时进行多元素的痕量及主量成份的测定，ICP-AES 可同时直接测定0.001﹪～60﹪的元素含量，可以准确，迅速地测定废水中的总磷并且具有多元素同时分析的能力的优点。故此，引用ICP-AES 法测定工业废水中的总磷。
2 实验部分
2．1 仪器与试剂
仪器: IRIS/AP全谱直读等离子(水平炬管) 光谱仪(美国TJA 公司) ；CID 电荷注入式检测器; Digita1 486计算机 ；配 TJA Themo CID分析软件。
2．2 试剂及标准溶液
去离子水(电阻率>10MΩ·cm,20℃)
盐酸:(G R);HNO3(G R);HClO4(A R)
中国环境监测总站制备的4280413总磷标样(0.413±0.018mg/L)
磷酸盐标液(50.0μg/ml)---将分析纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h, 在干燥器中放冷。称取0.217g 溶于水, 移入1000mL 容量瓶, 加(1+1)的盐酸10mL, 用去离子水定容
2．3 仪器工作条件
仪器最佳工作条件见下表（表1）
2．4 实验处理
2．4．1样品处理
样品处理步骤共分10个，具体过程见下表（表2）
各处理的具体流程如下：