EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁
EDTA滴定法测定镁合金中铝和镁
实验原理：
根据多年的化学分析经验及参考有关文献试验制定了铝锰镁合金中铝、镁的联合快速测定方法，使用盐酸溶解试样后，滤去杂质，在稀释后的试液中加入过量的氢氧化钠使溶液中的镁、铁、锰等元素生成氢氧化物沉淀，用滤纸过滤沉淀与铝分离，将滤液定容，移取部分滤液，在过量EDTA存在的情况下，以酚酞为指示剂，用稀盐酸调节pH4左右，使铝与EDTA 完全配位络合后，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA，加氟化钠取代出与铝定量配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定，根据硫酸铜标准溶液的用量，求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀，用热盐酸及过氧化氢溶解后，用氨水( 1 + 1) 调节PH= 5～6， 加入铜试剂使铁、锰沉淀与镁分离，定容。移取部分，加入氨性氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。
实验试剂：
盐酸：1 + 1 及1 + 2 ；氢氧化钠溶液：50%； 酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液； 氨水：1 + 1；过氧化氢：30%；乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(pH = 4.5) ：称取无水乙酸钠50 g溶解于少量水中，加冰乙酸60 mL，以水稀释至1 000 mL；氟化钠溶液：15%； PAN指示剂：0.2%乙醇溶液；铜试剂溶液：5%；铬黑T指示剂：称取1 g铬黑T与氯化钠100 g混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用； 氨性氯化铵缓冲溶液(pH = 10)：称取67.5 g氯化铵于200 mL水中溶解后， 加570 mL 氨水， 以水稀至1 000 mL，混匀； EDTA标准溶液：0.0 150 mol/L； 硫酸铜标准溶液：0.0 150 mol/L。
实验方法
1.EDTA滴定法测定铝
称取0.2500 g试样250 mL高型烧杯中，加20mL盐酸(1 + 1)，低温加热溶解， 取下稍冷却。过滤。沿杯壁加水约100 mL，加氯化钠3 g，加热至50～55 ℃时，取下在搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液，煮沸2 min，取下加30 mL水，搅拌均匀后，用快速定量滤纸过滤于500 mL 容量瓶中，用氢氧化钠- 氯化钠混合洗涤液洗涤氢氧化物沉淀6 ～8 次(沉淀留作供测定镁用) 。
将容量瓶中滤液用流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取50 mL滤液于500 mL锥形瓶中，加50mL水，30mL EDTA标准溶液(视样品中含铝量)，加2滴酚酞指示剂，用盐
酸( 1 + 1)中和至红色褪去并过量2滴，加20 mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸2 min， 取下少冷，加PAN指示剂8 滴，用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色(不计数)，加10 mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液，10mL 氟化钠溶液，加热煮沸2 min 取下稍冷，加PAN指示剂3滴，立即用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点。按下式计算铝的百分含量：
式中： C———硫酸铜标准溶液的浓度， mol/L； V ———滴定所消耗硫酸铜标准溶液的体积， mL； 26.98———铝的摩尔质量， g/mol； m ———称取试样量， g 2.EDTA滴定法测定镁
将上述镁铁锰氢氧化物沉淀用30 mL盐酸(1+ 2) 溶解于250 mL 容量瓶中， 滤纸上的棕红色二氧化锰滴加少量过氧化氢还原溶解后，用热水洗净滤纸，将溶液用氨水( 1 + 1 ) 调节至pH5 ～6(用精密试纸试验)，在搅拌下加入50 mL 铜试剂沉淀分离铁、锰等干扰元素， 用流水冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀，稍静置使沉淀下沉后，用定量滤纸干过滤。
移取50 mL 滤液于500 mL 锥形瓶中，加50mL水，5 mL三乙醇胺( 1 + 3) ，10 mL 氨性氯化铵缓冲溶液， 少许铬黑T指示剂， 在摇动下用EDTA标准溶液滴定至突变蓝色为终点。按下式计算镁的百分含量：
式中： C———EDTA 标准溶液的浓度， mol/L； V ———滴定镁所消耗EDTA 标准溶液的体积， mL； 24.31———镁的摩尔质量， g/mol； m ———称取试样量， g。
实验结果：
样品中镁的测定结果%
样品中铝的测定结果%
讨论：
1) 以氢氧化钠沉淀镁、铁、锰离子时， 因铝是两性元素在强酸强碱溶液中都成溶液， 只有在中性(pH = 7) 时， 铝才形成沉淀， 所以在加氢氧化钠沉淀镁、铁、锰与铝分离时， 一定要加过量的氢氧化钠， 如果碱度过低铝有可能部分形成氢氧化铝沉淀， 吸附于镁等沉淀中， 使铝测定结果偏低。
2) EDTA与铝络合及用氟化钠取代EDTA - Al络合物中EDTA时，加热煮沸时间至少保持1 min，加热时间长，对铝的分析结果无影响；加热时间短，EDTA与铝不能充分络合配位及取代，使铝测定结果偏低，本法规定加热煮2 min。