实验五 金属相图
实验五 金属相图
一 实验目的
1. 了解热分析的测量技术
2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法
二 实验原理
物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度-组成的平面图表示。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。以温度(T )为纵坐标,时间(t )为横坐标,画出步冷曲线T -t 图。图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时,
如果体系不发生相变,
则体系的温度随时间的变化将是均匀的,
冷却也较快(如图中ab 线段)。若在冷却
过程中发生了相变,由于在相变过程中伴
随着热效应,所以体系温度随时间的变化
速度将发生改变,体系的冷却速度减慢,
步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b 点
所示)。当熔液继续冷却到某一点时(例如
图中c 点),由于此时熔液的组成已达到最
低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物
析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体
系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线
段即平台(如图中cd 段)。当熔液完全凝固
后,温度才迅速下降(见图中de 线段)。
(a) 步冷曲线
图 5-1 步冷曲线 (b) A-B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据步冷曲线,判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。然后用温度作纵坐标,组成作横坐标绘制相图T -C 图。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb -Sn 混合物的步冷曲线,从而绘制出其二组分体系的金属相图。利用程序升降温控制仪控制电炉的加热和降温,可以人为设定降温速度。通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上,同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间,因此也可以手工记录画步冷曲线。
三 仪器与药品
可控降温电炉 1台
程序升降温控制仪(带热电偶) 1台
微机(带打印机) 1台
锡和铅样品管(分别为纯Sn ,含Sn 20%、40%、61.9%和80%的样品,样品上方覆盖一层石墨粉)。
四 实验步骤
仔细阅读本实验的附录2 KWL-08可控升降温电炉的使用方法。测定样品的步冷曲线,需先将样品加热熔化后再冷却降温。利用KWL-08可控升降温电炉可采用“内控”和“外控”两种方式进行控温。实验可根据实际情况任选其一。
㈠ 采用“内控”进行控温操作
1. 取1号样品放入电炉中,将热电偶小心插入盛样品的玻璃套管中。将控制开关置于“内控”位置。
2. 打开电炉开关,调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温(加热电压一般为50V 左右即可)。当接近所需温度时,关闭“加热量调节”(逆时针旋到底,此时加热电压指示“0”),待达到所需温度时,选择适当的“加热量调节”位置,以保证炉温基本稳定。
3. 当炉温在熔点以上持续5分钟后,将“加热量调节”旋钮逆时针旋到底,使加热电压指示“0”。观察降温速率,若降温速率太慢,可增加冷风量电压。由此绘出的步冷曲线显示在微机屏幕上,根据步冷曲线可以确定样品的相变温度。
4. 按同样方法测定其余样品的步冷曲线,并确定各自的相变温度。
5. 实验结束后,将“加热量调节”和“冷风量调节” 旋钮逆时针旋到底,关闭电炉电源开关。
㈡ 采用“外控”进行控温操作
1. 阅读本实验的“附录1 WCY-SJ 程序升降温控制仪”的使用方法。将热电偶小心地插入样品的玻璃套管中,将电炉的控制开关置于“外控”位置,“加热量电压”和“冷风量电压”旋钮逆时针旋到底。
2. 设定升、降温程序
打开“WCY -SJ 程序升降温控制仪”开关,按“设定温度”下面的“
键,设定加热的起始温度(一般为室温即可);按“段时间” 下面的“
升温需要的时间(一般为10分钟)。
”键,设定保温温度(即加热达到的最高温度,一般高出样品的熔点50℃即可);按“段时间”
”键,设定保温时间(一般为5分钟)。
”键,设定降温最终温度(,一般为140℃)10分钟)。
”键,使工作指示灯亮。打开“KWL -08可控升降温电炉”的电源开关,调整“加热量电压”为50V 左右,“冷风量电压” 旋钮顺时针调至最大。
3. 当执行降温程序时,将步冷曲线显示在微机屏幕上,由此确定样品的相变温度。 以下操作同“㈠采用“内控”进行控温操作”中的步骤4、5。
五 注意事项
1. 加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜,以保证样品完全熔融。待样品熔融后,可轻轻摇晃样品管,使体系的浓度保持均匀。
2. 在样品降温过程中,必须使体系处于或非常接近于相平衡状态,因此要求降温速率缓慢、均匀。在本实验条件下,通过调整适当的风量以每分钟3~5℃的速率降温,可在1小时之内完成一个样品的测试。
3. 样品在降温至平台温度时,会出现明显的过冷现象,应该待温度回升出现平台后温度再下降时,才能结束记录。
六 数据记录与处理
1. 已知Pb 的熔点是327℃,从步冷曲线上查出组成纯Sn 、含Sn20%、40%、61.9%和80%样品的凝固点温度,以纵坐标表示温度,横坐标表示组成,绘出Pb -Sn 二组分合金相图。
2. 利用相律分析相图中低共熔点,熔点曲线及各区域内的相数和自由度数。
七 思考题
1. 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔混合物及合金的转折点各有几
个?曲线形状为何不同?
2. 总质量相同但组成不同的Pb -Sn 合金其步冷曲线水平线段的长度有何不同?为什么?
3. 某Pb -Sn 合金样品已失去标签,用什么方法可以确定其组成?
附录1 WCY -SJ 程序升降温控制仪
WCY -SJ 程序升降温控制仪内部采用CPU 对系统温度进行非线性补偿,利用软件控制输出信号,使得被控制加热系统按设定的时间进行“升温”、“保温”、“降温”。在“升温”、“保温”、“降温”阶段,温度与时间按一定比例变化。
图 5-3 WCY —SJ 程序升降温控制仪面板
一 使用方法
WCY —SJ 程序升降温控制仪的操作面板如图5-3所示。
1. 将电源线接入220V 电压,按下电源开关,数码管和“置数”指示亮,“实时温度”显示室温。将热电偶插入被测物中,深度大约5cm 。
2. 置数设定
⑴
键和
键,使设定温键,设定升温所需的时间。例如:室温为10
℃,上升至40℃,上升斜率为5℃/
min ,则上升时间为6min 。
⑵ 键和
键,使设键,设定保温所需的时间。
⑶
键和
键,使设键,设定降温所需的时间。
⑷ 设定报鸣时间(10~99S 键,设定报鸣时间。
1.
使“工作”指示灯亮,
整套设备按所设定曲线进行。例如:
设定下图所示程序段曲线的操作步骤
如下:
⑴ 键,“置数”指示灯亮。
⑵
“升温”指示灯亮。设定温
键和
键,使温度值为
20
键,使时间为
10min 。
⑶ 键,“保温”指示灯亮。设定温度:使温度值为250
℃;设定时间:使时间为(20—10)=10min。
⑷ 键,“降温”指示灯亮。设定温度:使温度值为100
℃;设定时间:使时间为(30—20)=10min。
⑸ 键,“工作‘指示灯亮。此后,系统按所设定曲线工作。
4. 关机:按下电源开关即可。
附录2 KWL -08 可控升降温电炉
本仪器适用各种试管加热实验,具有独立加热和冷却(风扇)系统。也可同‘WCY -SJ 程序升降温控制仪”配合使用,组成金属相图实验装置,从而实现自动升降温。
一、 使用方法
KWL -08 可控升温电炉的剖面图如图5-4所示。该仪器采用“内控”和“外控”两种方法控温。
图 5-4 KWL-08 可控升降温电炉
采用“内控”方法控温。
1. 控制开关置于“内控”位置。将热电偶插入样品管中。
2. 调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温(加热电压一般小于60V )。
3. 当接近所需温度时,关闭“加热量调节”旋钮(逆时针旋至低位,此时加热器电压指示“0”),待达到所需温度并较稳定时,选择适当的“加热量调节”位置,以保证炉温基本稳定。
4. 当需要降温时,首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至低位,加热电压指示“0”,观察降温速率,若降温速率太慢,可增加冷风量电压;若降温速率太快,可适当增加加热器电压,以达到所需的降温速率。
采用“外控”方法控温。
1. 控制开关置于“外控”位置。将热电偶插入样品管中。
2. 按“WCJ -SJ 程序升温控制仪”的使用方法和设定好的程序进行控制操作。
3. 将“加热量电压”旋钮顺时针调至底,“冷风量调节” 旋钮逆时针调至底,并按控温仪要求,对电炉实行自动控温。
4. 若降温速率太慢,可适当加大“冷风量电压”;若电炉升温太快,可在“加热量电压”有显示电压值时,调节“加热量调节”旋钮,以降低加热量电压。
5. 使用结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节” 旋钮逆时针旋至底位,然后切断电炉和控温仪电源开关。
二 使用注意事项
“内—外控转换”开关不允许带电操作,转换时应先切断电炉和控温仪电源,以免烧坏仪器。