滴定分析仪器与基本操作(2)

实验一 滴定分析仪器与基本操作（2）

一、实验学时及分配

1、共2学时

2、讲解实验室规范和要求35分钟

二、实验目的

1. 熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。 2．通过看幻灯片和教师实物讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。

3. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

三、主要试剂和仪器

（1）分析化学实验常用仪器一套。

（2）K 2Cr 2O 7(s)、H 2SO 4(浓) 、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。

三、对分析化学实验课的要求和成绩评定

分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。

1、具体要求：

（1）实验前预习并写出预习报告。

包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。

（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。 （3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。 （4）室内干净，台面整齐、卫生。

（5）注意安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。 （6）实验报告

包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。 2、成绩评定

包括（1）预习、实验态度、操作、实验报告（包括书否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）占40%；（2）期末理论和操作考核分别占20％。

四、分析化学实验基础知识

1、玻璃器皿的洗刷 〔要求〕：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠

（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等， 用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 【原则】“少量、多次”（一般3次）。

（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次。

（3） 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净。

【常用洗涤剂】（1）铬酸洗液 K2Cr 2O 7-H 2SO 4: 10g K2Cr 2O 7 +20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml 浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化

性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色 失效：绿色（2）合成洗涤剂、稀HCI 、NaOH-KMnO 4 ，乙醇－稀HCI ，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）等 2、玻璃仪器的干燥

(1)空气晾干，叫又风干。

(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。

适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 (3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。

但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。

(4)吹干：用电吹风吹干。 3、分析用水

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水 4、化学试剂规格

IUPAC 分五级：A 、 B 、 C、 D 、 E 我国： 试剂级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂

中文名称 英文名称 标签颜色 优级纯 分析纯 化学纯

GR AR CR BR

深绿色 红色 蓝色 咖啡色

一般分析实验 一般化学实验 生化实验

用途 精密分析实验

生化试剂

特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂

五、滴定分析仪器与基本操作 1、滴定管

酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO 4,K 2Cr 2O 7 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S 2O 3 容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml 【检查】

酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林。 碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠。

【洗涤】：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水

【装滴定剂】摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始读数。 【滴定】

酸式：勿顶活塞，防漏液、用手腕摇动锥形瓶。 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。

【注意】近终点时，要“半滴”操作－冲洗；观察颜色变化和读数；滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位；排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片。 2、容量瓶

配制一定体积标准溶液用。

容量：1000ml ，500ml ，250ml ， 100ml,50ml等 【检查】：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？

配好溶液―――贴标签；溶液长期保存――试剂瓶；长期放置――夹纸片。 3、移液管、吸量管

用于准确移取一定体积的溶液

容量：25ml ，20ml ，10ml ， 5ml,2ml，1ml 等－贴标签 洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次

移液―――放液（容器倾斜30º―――沿器壁垂直放液―――停15秒）。 4、容量仪器的校准

滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量（称为在标准温度20℃时的标称容量）。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。

【方法】：（1）称量法：用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m （盛纯水的容器事先应晾干并称量），再根据纯水的密度ρ，计算出被校量器的实际容量。

【影响】要考虑以下三方面的：a. 空气浮力使质量改变b. 水的密度随温度而改变c. 玻璃容器本身的容积随温度而改变。经校正，得出20℃容量为1L 的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量，据此计算量器的校正值。

例1:如某只25ml 移液管在25℃时放出的纯水的质量为24.921g, 密度为0.99617g.ml -1, 则该移液管在20℃时的实际容积为：

V 20=

24. 921g

=25. 02ml -1

0. 99617g . ml

该移液管的校正值为:25.02 ml-25.00 ml= + 0.02 ml

【注意】：a. 校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。

1 b.校正次数≥2次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的偏

差不超过该量器允许的4。

（2）相对校准法:只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。 例如 :配套使用的移液管和容量瓶。 方法：如用25 ml 移液管移取蒸馏水，于干净且晾干的100ml 容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘，是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一个记号为标线。 六、实验步骤

1. 按仪器清单认领，分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。

2. 洗涤已领取的仪器。 【提示】： 1. 从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾干，为下次实验做准备。

2. 强调进实验室, 要注意安全, 讲究卫生. 七、思考题

1．在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？

答：锥形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要。

2. 玻璃仪器烘干的温度为多少？

答：105℃。

3．酸式滴定管被凡士林堵住了，如何处理？ 答：用热水浸泡。

八、课后小记