一氧化碳作业指导书
一、操作步骤
1.开机前检查:检查一氧化碳采取器的气密性。将三通开关扳到与唧筒成45度位置,快速把活塞抽拉1~2次,如活塞能恢复到原位,为气密性良好,否则不准使用。观察检定管的使用有效期及测定范围,了解检定管上的数字所表示的浓度。
2.开机: 打开电源,仪器进入测量模式。
3.零点调节:将高纯氮气连接在仪器进气口,调节操作板上零点调节器,使仪器指示为零,重复2~3次。
4.校准:向仪器通入已知浓度的一氧化碳标准气(满量程的60%~80%),待仪器指示值稳定后读数,调节灵敏度调节器,使仪器读数相符,重复2~3次。 5. 测量: 用双联球或小型采气泵将现场空气抽入采气袋中,用现场空气清洗采气袋3~4次,在需测地点,抽入待测气体,待仪器指示值稳定后直接读取一氧化碳浓度。
计算公式:
C=1.25C′
式中:C ——样品气体中一氧化碳浓度,mg/m3;
C′——分析仪指示的一氧化碳浓度,ppm ;
1.25——一氧化碳从ppm 换算为标准状态下质量浓度(mg/m3)的换算系数。
二、注意事项
1. 仪器启动后,必须预热,一般预热30min ,否则影响测定的准确度。 2. 仪器一般用高纯氮气调零,也可以用经霍加拉特管(加热至90~100℃)净化后的空气调零。
为了确保仪器的灵敏度,在测定时,使空气样品经硅胶干燥后再进入仪器,防止
水蒸气对测定的影响。
1、概述
大气采样器的主要原理是以采样泵抽取样品,采用不同的稳流措施及同步计时的方法,达到定量采集大气中气态或蒸气样品,用于分析其中的有害组分。采样器分普通型和恒温恒流型两类。普通型采样器由可调节的流量计、定时控制器、采样系统及电源构成,用于短期采样;恒温恒流型采样器由单片机、恒温恒流控制器、采样系统和电源组成,可实现恒温恒流下的连续采样。
2、计量性能要求
2.1 流量示值误差:流量示值误差应不超过±5%。 2.2 流量重复性:流量重复性应不大于2%。
2.3 流量稳定性:普通型在1h 内、恒温恒流型在8h 内的采样流量变化应不大于5%。
2.4 控温稳定性:恒温恒流型采样器的控温稳定性应不大于2℃。 3、通用技术要求 3.1 常规检查
3.1.1 仪器结构完整,连接可靠,各旋钮应能正常调节。仪器外观应无影响采样器正常工作的损伤。
3.1.2 显示部分应显示清晰。 3.1.3 采样系统气密性能良好。
3.1.4 仪器名称、型号、计量器具许可证标志、编号、制造年月和厂名应齐全、清晰。
3.2 安全性检查 绝缘电阻:仪器外壳的绝缘电阻应大于 20 MΩ。 4、实验条件 4.1 环境条件
4.1.1环境温度:15℃~35℃。 4.1.2环境湿度:≤85%。
4.2 校准用设备:TH —BQX1便携式气体、粉尘、烟尘采样仪校验装置,允许误差不大于±1%;标准温度计:范围0~50℃,分度值不大于0.2℃,示值误差不大于±0.5℃。 5、校验项目和方法
5.1常规检查:按3.1要求进行;气密性检查为在仪器运转状态下,将系统入口密封,采样流量计的浮子应逐渐下降到零。 5.2安全性检查
仪器处于非工作状态,开关置于接通位置,将绝缘电阻表的接线端分别接到仪器电源插头的相线与机壳上,稳定5s 后,读取绝缘电阻表指示的绝缘电阻值。 5.3 流量示值误差的校验
5.3.1对转子流量计依次校准满量程的50%、100%处刻度或处在使用流量对应的刻度处(如SO 20.5L/min,NO 20.4L/min);对恒温恒流型
采样器只校验恒流点。
5.3.2 采用流量校验装置测定流量,方法如下:被校仪器的入口与流量校验装置的出口相连,设置好流量计的类型、气压和温度等实验环境参数,待仪器稳定后,分别调节采样流量到相应校验点,测定和记录流量校验装置的显示值。每点测7次,取7次的算术平均值,按 (1) 式计算校验点示值误差,取最大校验点示值误差[δQ ]max 。
δQ =
Q -Q S
⨯100% (1) Q S
式中:δQ ——校准点示值误差;
Q ——校准点流量值;
Q S ——某一校准点标准状态流量算术平均值。
5.3.3 流量重复性校准
对普通型采样器选择中间刻度流量;对恒温恒流型采样器选取恒流点。用5.3.2的方法,测得流量校验装置的显示值. 对选取点重复测量7次。按(2)式计算流量重复性S a 。
i
1i =1
S a =⨯[
n -1C
∑(C
n
-C a )
2
]1/2⨯100% (2)
式中:C i —第i 次数值;
C a —n 次数值的算术平均值;
n —重复测量次数。
5.3.4流量稳定性的校准
对普通型采样器选择中间刻度流量;对恒温恒流型采样器选取恒流点。按5.3.2的测量方法,测得被校点气体通过流量校验装置的
流量。在不调节采样流量的情况下,对普通型采样器连续工作1 h,每20min 测定1次,共4次;对恒温恒流型采样器连续工作8 h,每2 h测定1次,共5次。取各测量列的最大值Q max 和最小值Q min,用 (3) 式计算流量的最大变化值,即流量的稳定性。
δ=
Q max -Q min
⨯100% (3) Q
式中:Q ——测得流量的算术平均值;
Q max——测得流量的最大值; Q min——测得流量的最小值。
5.4.7 控温稳定性的校准 对恒温恒流型采样器,将温度计直接插入恒温器中,稳定后开始记录第1次值T 1,连续测量8 h,每1 h记录1次,取测量值中的最大值T max 和最小值T min ,按 (4) 式计算控温稳定性。
ΔT =T max -T min (4)
6、校准结果处理和校准周期
6.1校准结果处理:经校验/校准的采样器,发给准用证书;凡计量性能校验值合格的,可直接使用显示值;凡流量校验值超过计量性能要求的,应将显示值乘以修正因子计算实际流量。修正因子=标准计量器具测得值/ 采样器显示值。 6.2 校准周期: 大气采样器的校准周期一般不超过1年。 7、量值溯源方框图
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