超疏水硅橡胶涂层的制备_齐连怀

DOI:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2014.02.014

第３２卷　第２期Ｖｏｌ．３２　Ｎｏ．２材　料　科　学　与　工　程　学　报

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｉｎｅｅｒｉｎ　　　　ｇｇ总第１４８期

Ａｒ．２０１４ｐ

（）文章编号：２８０２０４７３１２２０１４０２７２１６－－－

超疏水硅橡胶涂层的制备

齐连怀，杨清香，汤　凯，张　翔，郝　营，刘苗苗，陈志军

）（郑州轻工业学院材料与化学工程学院，河南郑州４５０００１

摘　要】并研究了配比、温度、时间和溶剂对涂层　　【　采用相分离的方法制备了超疏水硅橡胶涂层，

进行了形疏水性能的影响。采用接触角测试仪对涂层和粉末的疏水性进行了测试，用扫描电镜（ＳＥＭ）；即使涂层变成粉末，貌表征。结果表明：在一定的条件下，接触角最高可达１仍然具有非常好的５．１４°５并且表面有大量的微纳突起结构。疏水性；ＳＥＭ测试表明材料是多孔的，

【关键词】相分离；硅橡胶　超疏水；中图分类号：６３７ＴＱ

文献标识码：Ａ

ＰｅａｒａｔｉｏｎｏｆＳｕｅｒｈｄｒｏｈｏｂｉｃＳｉｌａｓｔｉｃＣｏａｔｉｎｒ　　　　ｐｐｙｐｇ

，，，，ｈｕｘｉＩＬｉｉｎａｎａｉＹＡＮＧａｎＴＡＮＧＫａｉＺＨＡＮＧＸｉａｎ－－　　　　ＱＱｇｇｇ

，，ｕｎＨＡＯＹｉｎＬＩＵ　ＭｉａｏａｏＣＨＥＮＺｈｉｉ－ｍ－　　ｊｇ

，，）（ｌｌｅｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｉｎｅｅｒｉｎａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅＺｈｅｎｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＬｉｈｔＩｎｄｕｓｔｒＺｈｅｎｚｈｏｕ４５０００１，ＣｈｉｎａＣｏ　　　　　　　　　ｇｇｇｇｙｇｙｇ　　

【】，Ａｂｓｔｒａｃｔｒｅａｒｅｄｂａｐｈａｓｅｓｅａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｔｈａｔｕｅｒｈｄｒｏｈｏｂｉｃｓｉｌａｓｔｉｃｃｏａｔｉｎｓｗｅｒｅ　　　　　　　Ｓ　　　　ｐｐｙｐｐｙｐｇ　

，，ｒｏｅｒｔｉｅｓｓｕｃｈａｓｆｏｒｍｕｌａｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉａｔｅｄ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｈｄｒｏｈｏｂｉｃ　　　　　　　　　　ｐｐｐｇｙｐ

ｒｏｅｒｔｉｅｓａｎｄｍｏｒｈｏｌｏｏｆｓｉｌａｓｔｉｃｃｏａｔｉｎｓｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｂａｃｏｎｔａｃｔａｎｌｅｔｅｓｔｅｒａｎｄＳＥＭ，ｈｄｒｏｈｏｂｉｃ　　　　　　　　　　　　　ｐｐｐｇｙｇｙｇｙｐ　　；Ｈｒｅｓｅｃｔｉｖｅｌ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｗａｔｅｒｃｏｎｔａｃｔａｎｌｅｃａｎｂｅｕｔｏｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｖａｌｕｅｏｆ１５５．１４°ｄｒｏｈｏｂｉｃ　　　　　　　　　　　　　　　ｐｙｇｐｙｐ　

；ｏｗｄｅｒｓＳｃａｎｎｉｎｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏＳＥＭ）ｔｅｓｔｓｓｈｏｗｒｏｕｎｄｉｎｔｏｒｏｅｒｔｉｅｓｋｅｅｏｏｄａｌｔｈｏｕｈｔｈｅｃｏａｔｉｎｗａｓ　　　　　　　　　ｐｇｐｙ（ｇｐｐｐｇｇｇ　　　ｎａｏｒｏｕｓａｎｄｍａｎｍｉｃｒｏｔｈｅｓｉｌａｓｔｉｃｃｏａｔｉｎｉｓｒｏｔｒｕｄｉｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｅｘｉｓｔｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅ．ｎｏ－　　　　　　　　　　ｐｙｇｐｇ　　　

】【；；ｓｉＫｅｗｏｒｄｓｕｅｒｈｄｒｏｈｏｂｉｃｈａｓｅｓｅａｒａｔｉｏｎｌａｓｔｉｃ　Ｓ　ｐｙｐｐｐｙ　

行修饰成膜，制备出高性能的微／纳米双尺度细观结构

１　前　言

低表面能涂层是近年来快速发展的一类表面工程涂层体系，与底材具有良好的结合力，综合性能优异，

１］２］３］

、防污［和防冰［等方面有广泛的在防海生物污染［

６］

采用化学刻蚀的方法在铝合金不粘薄膜，杨保平等［

基体上构筑出微纳米结构，并用乙基三氯硅烷进行硅烷化处理，制备出具有超疏水性质的表面。在超疏水

７，８］

利用聚合物在同一种溶剂表面制备上，谢琼丹等［

中溶解度不同的原理，得到了表面具有类似荷叶的微

［］

米－纳米双元结构的涂层。Ｆｅ′ｃｈｅｔ等９人用两种高ｒ

应用。低表面能防污涂料由于独特的防污机理而越来越受人们重视，其中氟化物系列涂料的防污性能较好，但价格昂贵，有机硅系列涂料价格低于氟涂料，但其防

４］

。污性能较差［

５］

采用化学腐蚀和阳极氧化的手段在金耿兴国等［

分子单体在致孔溶剂里共聚，利用生成的共聚物发生相分离制备出了超疏水多孔聚合物，并且将聚合物磨成粉末涂到一基体表面上，仍然能够赋予该基体表面

［０］

将聚二甲基硅氧烷前驱体和纳米超疏水性。Ｆｕ等１

属表面构建出类荷叶表面的结构，并用氟硅烷对其进

；修订日期：收稿日期：１０２９１２３０１３１３２０２０－－－－

）基金项目：国家自然科学基金资助项目（２０９７６１６８；２１２７１１６０

，作者简介：齐连怀（硕士研究生，研究方向为高分子复合材料。１９０－）９

二氧化硅混合涂膜，通过改变含量比实现了涂层疏水

，：。博士，教授，通讯作者：陈志军（从事高分子功能材料及复合材料研究。Ｅ－ｍａ６３－）ｉｌｍｃｃｈｅｎｚｚｕｌｉ．ｅｄｕ．ｃｎ１９＠ｚｊ

第３２卷第２期齐连怀，等．超疏水硅橡胶涂层的制备·２７３·

［１］性的调节。Ｌ将氟硅烷改性的纳米粒子、聚二ｎ等１ｉ

甲基硅氧烷和氟硅烷三乙酯混合反应，制备了交联的弹性体复合物，并且耐酸碱，抗应力。虽然这些方法都能得到很好的超疏水效果，但在实际应用中仍存在应用范围受限、工艺复杂等问题，本文将硅橡胶和含氟硅氧烷在溶剂中进行交联缩聚，利用相分离制备出了超疏水硅橡胶涂层，方法简单实用，不仅赋予了硅系列和氟系列涂料的优点，而且涂层粉末仍然具有很好的疏水效果，扩大了应用前景。

图１是在５０℃下　　表１是各涂层中原料的质量比，

放置七天后的样品接触角随组分变量的变化图。图１（）是羟基氟硅氧烷对涂层接触角的影响曲线，由图中ａ可知，随着含量的增大，接触角先增大后减小，最大值。这是由于低分子链物质聚合成长链后，链上３．７９°１４

含氟基团比例增大，使疏水性变好，因此随着含量的增大，材料的疏水性在变好，但是若含量进一步增大，其聚合不完全，就会导致大量的羟基存在，反而使材料的是正丁醇对涂层接触角的影响疏水性下降。图１（ｂ）曲线，由图可知随着正丁醇含量的增大，接触角先增大。这是由于随着正丁醇含后减小，最大达到１２．６９°４量的增加，大分子出现相分离的的现象明显，当其挥发之后，材料表面形成的孔就多，而且正丁醇一定程度上　　

Ｖａｒｉａｂｌｅｓ

２　实验部分

２．１　试剂与仪器

）：汕头市华隆化工模具硅橡胶（ｌｄａｂｌｅｓｉｌａｓｔｉｃＭｏ　）：厂；羟基氟硅氧烷（上ｏｘｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ３２０ｃＨｄｒｙｐ，ｙ　

海硅山高分子材料有限公司；正丁醇（正己烷、环己：烷）天津市风船化学试剂科技有限公司；正硅酸乙酯）：（阿拉丁；二月桂酸二辛基锡：塞恩化学技术ＯＳＴＥ（上海）有限公司；试剂均为分析纯。台式匀胶机：中国科学院微电子研究所；水接触角测量４Ａ型，ＫＷ－

悬滴法，仪：上海梭伦信息科技有限公司；２００Ｂ型，ＳＬ加扫描电子显微镜：６４７０Ｍ－９０ＬＶ型，ＪＳＭ－０１Ｆ型，ＪＳ，速电压１日本ＪＫｖＥＯＬ公司。０２．２　超疏水涂层的制备

按照一定的原料比例先将硅橡胶和羟基氟硅油混合，然后依次加入一定量的的溶剂、正硅酸乙酯，混合均匀后，加入催化剂二月桂酸二辛基锡，混合均匀；将载玻片固定于台式匀胶机上，并用３Ｌ一次性滴管吸ｍ／取混合液在１进００ｒｍｉｎ下逐滴滴三滴到载玻片上，０，然后将载玻片放于烘箱中干燥。行涂覆，时间１ｓ５

表１　硅橡胶涂层的配比

，）Ｔｂｌｅ１　Ｆｏｒｍｕｌａｏｆｓｉｌａｓｔｉｃｃｏａｔｉｎｓ（ｍａｓｓａ　　　　ｇｇ

ＳｉｌａｓｔｉｃＨｄｒｏｘＢｕｔａｎｏｌＴＥＯＳＤｉｏｃｔｌｔｉｎｙｙｙ

／／／／ｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅｉｌａｕｒａｔｅｇｆｇ／ｇｇｄｇ

１０　１０　

０　１　２　３　４　５　２　２　２　２　２　２　２　２　２　２　２　

３　３　３　３　３　３　０　１　２　３　４　５　３　３　３　３　３　

１　１　１　１　１　１　１　１　１　１　１　１　１　２　３　４　５　

１１１１１１１１１１１１１１１１１

ｏｘＨｄｒｙｙ

ｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ

１０　１０　１０　１０　１０　１０　

ｕｔａｎｏｌＢ

１０　１０　１０　１０　１０　１０　

３　结果与讨论

３．１　成分配比对硅橡胶涂层接触角的影响

ＴＥＯＳ１０　１０　１０　

（）正丁醇；（）正硅酸乙酯）羟基氟硅氧烷；图１　不同组分含量下涂层的接触角曲线（ｂｃａ

）；（）；（）ＴＦｏｎｔａｃｔａｎｌｅｃｕｒｖｅｓｏｆｃｏａｔｉｎｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｍｏｓｉｔｉｏｎｓ（ａｈｄｒｏｘｆｌｕｏｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅｂｂｕｔａｎｏｌｃＥＯＳｉ１　Ｃ　　　　　　　ｇｇｐｙｙｇ　　

·２７４·

材料科学与工程学报１４年４月２０

促进了Ｔ也有助于分子链交联，增大表ＯＳ的水解，Ｅ面粗糙度，使材料的疏水性变好；但是当含量进一步增大时，涂层粘度降低，在一定时间内正丁醇不能挥发完全，同时又降低了链增长速率，形成长链的比例变小，相分离效果减弱，因此接触角呈现先增大后减小的趋（）由图可是Ｔ势。图１ＯＳ对涂层接触角的变化图，Ｅｃ知，随着Ｔ接触角先增加后减小，但ＯＳ含量的增加，Ｅ变化幅度很小，但当交联剂的量继续增大时，大部分分子之间形成相互交叉的网络结构，长链分子减小，大分子不容易发生蜷曲形成微突起，表面粗糙度下降。２　固化时间和温度对材料疏水性的影响３．

图２是涂层在不同时间和不同温度下的接触角变（）化曲线，图２是涂层在７ａ０℃固化下的接触角在１到综合图１，羟基氟硅氧烷∶正丁醇∶７天间的变化情况，

正硅酸乙酯∶二月桂酸二辛基锡质量选为２∶３∶４∶１。由

图可知随着时间的延长，接触角不断增大，直到渐渐稳定。这可能是由于涂层表面层的溶剂挥发相对内部快，表层固化加快，并且因为致孔剂的存在发生相分离，在溶剂挥发后形成空洞。随着时间的延长，涂层内部溶剂慢慢挥发，内部多孔结构生成，使材料的疏水性更好。因此，随着时间的延长，涂层表面的接触角先增显示的是样品接触角随固化温度大后稳定。图２（ｂ）的变化情况，原料比例同上，样品恒温一周后进行测试。从图中可以看出，随着温度的升高，接触角逐渐增大，即材料的疏水性逐渐变好。其中在５０℃、０℃～７材料的接触角增加的幅度超过了样７０℃～９０℃之间，品在３可能是因为温度０℃之间的接触角变化，０℃～５的升高增加了催化剂的活性，链生长速率加快

。

））图２　不同时间（和不同温度（下涂层的接触角曲线ａｂ

））ｏｎｔａｃｔａｎｌｅｃｕｒｖｅｓｏｆｃｏａｔｉｎｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔ（ａｄａｓａｎｄ（ｂｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｓＦｉ２　Ｃ　　　　　　　ｇｇｙｐｇ　

３．３　不同溶剂对材料疏水性能的影响

表２是三种溶剂条件下涂层的接触角，原料比例样品在５同３由表可知正２节，．０℃下恒温一周时间，，环己烷己烷做溶剂的涂层接触角最大，达到１０．０９°５次之，但相差不大，正丁醇最差。这可能是由于正己烷挥发性更强并且为非极性溶剂，而且与溶剂本身就具有一定的疏水性有关。

表２　不同溶剂制备的涂层接触角

Ｔａｂｌｅ２　Ｃｏｎｔａｃｔａｎｌｅｓｏｆｃｏａｔｉｎｓｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｏｌｖｅｎｔｓ　　　　　　　ｇｇ

ｌｖｅｎｔＳｏ　／（）Ｃｏｎｔａｃｔａｎｌｅ°　ｇ

Ｂｕｔａｎｏｌ　１４３．３１　

Ｃｏｈｅｘａｎｅｃｌ　ｙ１４９．４７　

Ｈｅｘａｎｅ１５０．０９

），粉末的接触角（图３并对粉末的形貌进行了扫描电ｄ），镜表征（图３图片标尺长度是１ｃｍ。ＳＥＭ扫描结μ果表明：材料结构为多孔结构，且表面有大量的微突起；粉末表面由许多微纳米突起结构构成，水珠滴在上面可以形成圆球状维持自身的稳定状态，另外涂层含有氟基团，具有低表面性质，这也是使涂层具有较好的疏水性的一个重要因素。接触角测试表明涂层虽然常下降为温放置半年，但接触角只是从原来的１０．０９°５，变化不是特别大，而且粉末测试接触角为５．０５°１４

，与粉末前的变化不大。４．０６°１４

３．４　涂层的表面性质表征

（，）图３是在室内常温放置半年后的涂层表面ａｂ扫描电镜图片和接触角图片，图片标尺长度是１０ｍ，μ溶剂变换成正己烷，涂层原料比例同３样品在２节，．５０℃恒温一周。然后我们将涂层从载玻片上刮下来，磨成表面平整的粉末层，并用双面胶粘上，测试了涂层

４　结　论

本文通过相分离法制备了超疏水硅橡胶涂层，结果表明，当硅橡胶∶羟基氟硅氧烷∶正丁醇∶正硅酸乙并且在９酯∶催化剂质量比为１∶２∶３∶４∶１，０℃恒温一０

；同时，用环己烷或正己烷周时，接触角达到１５．１４°５做溶剂制备的涂层比正丁醇的涂层有更好的疏水性；

第３２卷第２期　　　

齐连怀，等．超疏水硅橡胶涂层的制备·２７５·

），）和接触角图片（图３　涂层表面和涂层粉末的扫描电镜图（ｂ，ｄａｃ

）（））ＦＥＭｉｍａｅｓｏｆｃｏａｔｉｎａａｎｄｏｗｄｅｒｓｃａｎｄｃｏｒｒｅｓｏｎｄｉｎｃｏｎｔａｃｔａｎｌｅｓ（ｂ，ｄｉ３　Ｓ　　　　　　ｇｇ（ｐｐｇｇｇ　　

即使将涂层磨成粉末，粉末仍然表现出良好的疏水性；表面有微纳米突起结构，ＳＥＭ表明涂层为多孔结构，加上含氟基团的存在，使得涂层具有超疏水性质。

参

考

文

献

［，Ｆ７］ｉｅ．Ｑ．Ｄ，Ｘｕ．Ｊｅｎ．Ｌ，Ｊｉａｎ．Ｌ，Ｔａｎ．Ｗ，Ｌｕｏ．Ｘ，　Ｘｇｇｇ

ａＨａｎ．Ｃ．Ｃ．Ｆａｃｉｌｅｃｒｅａｔｉｏｎｏｆａｓｕｅｒｉｈｏｂｉｃｃｏａｔｉｎｍｈ－　　　　　ｐｐｇｐ，ｓｕｒｆａｃｅｗｉｔｈｂｉｏｎｉｃｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ［Ｊ］．ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ　　　　（）：２００４，１６４３０２～３０５．

［８］ｉｅ．Ｑ．Ｄ，Ｆａｎ．Ｇ．Ｑ，Ｚｈａｏ．Ｎ，ｅｔａｌ．Ｆａｃｉｌｅｃｒｅａｔｉｏｎｏｆａ　Ｘ　　　　

Ｂｉｏｎｉｃｕｅｒｄｒｏｈｏｂｉｃｌｏｃｋｏｏｌｍｅｒｕｒｆａｃｅ［Ｊ］．　Ｓ－Ｈ　Ｂ　Ｃ　Ｓｐｙｐｐｙ，（）：ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ２００４，１６２０１８３０～１８３３．　

［，Ｓ９］ｅｖｋｉｎ．Ｐ．Ａ．ｖｅｃ．Ｆ，Ｆｒｅｃｈｅｔ．Ｊ．Ｍ．Ｊ．ＰｏｒｏｕｓＰｏｌｍｅｒ　Ｌ　ｙ

：ａＣｏａｔｉｎｓＶｅｒｓａｔｉｌｅＡｒｏａｃｈｔｏＳｕｅｒｈｄｒｏｈｏｂｉｃＳｕｒｆａｃｅｓ　　　　　ｇｐｐｐｙｐ［］，：Ｊ．Ａｄｖａｎｃｅｄ．Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ．Ｍａｔｅｒｉａｌｓ２００９，１９（１２）１９９３～１９９８．

［］１０ｅ．Ｚ．Ｋ，Ｍａ．Ｍ，Ｘｕ．Ｘ．Ｃ，Ｗａｎ．Ｊ．Ｙ，Ｃｈｅｎ．Ｆ．Ｄｅｎ．　Ｈｇｇ

Ｈ，Ｗａｎ．Ｋ，Ｚｈａｎ．Ｑ，Ｆｕ．Ｑ．Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎｆ　ｏｇｇｓｕｅｒｈｄｒｏｈｏｂｉｃｃｏａｔｉｎｖｉａａｆａｃｉｌｅａｎｄｖｅｒｓａｔｉｌｅｍｅｔｈｏｄｂａｓｅｄ　　　　　　　ｐｙｐｇ　［］，ｏｎｎａｎｏａｒｔｉｃｌｅａｒｅａｔｅｓＪ．ＡｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ２０１２，　　　　ｐｇｇｇｐｐ（）：２５８７２５４４～２５５０．

［］１１Ｈ　Ｘ，ＮｉｕＨ　Ｔ，Ｇｅｓｔｏｓ．Ａ，Ｗａｎ．Ｘ．Ｇ，Ｌｉｎ．ｈｏｕＨ，Ｗａｎ　Ｚ　　ｇｇ　

／Ｔ．ＦｌｕｏｒｏａｌｋｌＳｉｌａｎｅＭｏｄｉｆｉｅｄＳｉｌｉｃｏｎｅＲｕｂｂｅｒＮａｎｏａｒｔｉｃｌｅ　　　　ｙｐ：Ａ，ＲＣｏｍｏｓｉｔｅＳｕｅｒＤｕｒａｂｌｅｏｂｕｓｔＳｕｅｒｈｄｒｏｈｏｂｉｃＦａｂｒｉｃ　　　　ｐｐｐｙｐ［］，（）：ＣｏａｔｉｎＪ．ＡｄｖａｎｃｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓ２０１２，２４１８４２４０９～２１２．　ｇ

］［海Ｊ．１］　田军，薛群基．有机硅涂层表面能对海生物附着的影响［

（）：洋学报，１９８，２０５６１～６４．９

［Ｊｏ２］ｔｅｃｈｎｏｌｏｅｂｒａＤ　Ｍ，ＫｉｉｌＳ，ＤａｍｈａｎｓｅｎＫ．Ａｎｔｉｆｏｕｌｉｎ－－　Ｙ　　　ｇｙｇ　

，ｐｔｒｅｓｅｎｔｎｄｕｔｕｒｅｔｅｓｏｗａｒｄｓｆｆｉｃｉｅｎｔｎｄａｓ　ａ　ｆ　ｓ　ｔ　ｅ　ａｐｐ

ｃｏａｔｉｎｓ［Ｊ］．Ｐｒｏｒｅｓｓｉｎａｎｔｉｆｏｕｌｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｌｆｒｉｅｎｄｌ　ｇｇｇｙｙ　　　，（）：ｏｒａｎｉｃｃｏａｔｉｎｓ２００４，５０２７５～１０４．　ｇｇ

［３］　张梅，孟军锋，等．低表面能涂层在飞机防除冰领域的研究进展

］（）：与应用［Ｊ．现代涂料与涂装，２１０，１３９１０～１５．０

［］４］０１，Ｊ．材料开发与应用，２０　郑群锁．低表面能防污涂料的进展［

（）：１６１３３～３５．

［耿兴国，等．高性能微／纳米结构不粘薄膜的制备及机理５］　侯智敏，

（）：］研究［０６，２４３３７４～３７７．Ｊ．材料科学与工程学报，２０

［杨保平，张俊彦．铝合金基体上超疏水表面的制备及其性６］　赵坤，

］（）：能［２Ｊ．材料科学与工程学报，１０，２８３４４８～４５２．０

檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿檿

２０１２，２３：２５０～２５５．（上接第２２页）２

［］］１１Ｊ．　黄富春，赵玲，张红斌，等．太阳能电池浆料用银粉的制备［

（）：贵金属，１１，３２４４０～４５．２０

［］１２　陈迎龙，甘卫平，刘晓刚，等．太阳能电池正面银浆用高分散超

（）：］细银粉的制备［１３，４１１３５～４０．２０Ｊ．稀有金属与硬质合金，

［］１３ｈａｏＬ，ＸｕｅｌｉａｎＱ，ＨｕｉＷ．Ｓｎｔｈｅｓｉｓａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆ　Ｚ　　　　　ｇｙ　

ｓｈｅｒｉｃａｌａｎｄｍｏｎｏｄｉｓｉｓｅｒｓｅｍｉｃｒｏｌｖｅｒｏｗｄｅｒｕｓｅｄｆｏｒｓｉｌｉｃｏｎ　　－－　　　　　ｐｐｐ］，ｓｏｌａｒｃｅｌｌｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃａｓｔｅ［Ｊ．ＡｄｖａｎｃｅｄＰｏｗｄｅｒＴｅｃｈｎｏｌｏ　　　　　ｐｇｙ

［］１４ａＢ，ＣａｉＸ　Ｈ，ＷｕＦＳ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅａｒａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｚｅｄａｎｄｓｉ　Ａ　　　　　　　　－ｐ

ｕｎｉｆｏｒｍｓｈｅｒｉｃａｌＡｏｗｄｅｒｓｂｎｏｖｅｌｗｅｔｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ　　　　－　ｐｇｐｙ　　［］，Ｊ．ＴｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓＳｏｃｉｅｔｏｆＣｈｉｎａ２０１０，　　　　ｙ　２０：１５５０～１５５４．

［］１５ａｔｒｉｔｏＥ　Ｍ，ＯｌｉｖｅｒａＰＰ，ＨａｒｒｅｌｌＳ．Ｏｎｔｈｅｎａｔｕｒｅｏｆｔｈｅ　Ｐ　　　　　　　　

４－／４－／ＳＯＡ１１Ａｕ（１１）ａｎｄＳＯ１１）ｓｕｒｆａｃｅｂｏｎｄｉｎＪ］．　　ｇ（ｇ［

，（）：ＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ１９９７，３８０２２６４～２８２．