[聚合物熔体粘度和弹性的测定]实验指导书
《聚合物熔体粘性和弹性的测定》实验指导书
一、实验目的
1．学习用熔体指数表征聚合物熔体粘性的方法。 2．通过离模膨胀现象了解聚合物熔体弹性效应。
聚合物粘性的大小，在塑料加工成型中是衡量聚合物流动性能好坏的一个重要指标。粘性表征方法很多，如用粘度计测量粘度的大小来表征或度量粘性。塑料工业上应用比较广泛是熔体指数表示法。本实验通过测量在某温度下，聚合物单位时间流出熔融指数测试仪毛细管的质量的大小来表征聚合物粘性。通过不同温度下毛细管单位时间流出聚合物质量与温度的关系曲线，来观察聚合物粘性与温度的关系。
高聚物熔体弹性是指高聚物熔体在外力作用下，高分子链回复或收缩的现象。高聚物熔体弹性大小可用离模膨胀来表征。
离模膨胀现象是又称出口膨胀现象，是在挤出过程中，挤出物离开模后，其横截面尺寸因弹性回复而大于模端口尺寸的现象。其原因是在挤出过程中，处于熔体状态的高分子链经取向和拉伸作用，分子处于应力状态，但是离开模端口后，分子应力释放，分子链径向回缩，与流动方向垂直的方向" 变胖" 。
离模膨胀系数ξ=熔体流出模端口直径D i /模端口直径D 0
离模膨胀与制品尺寸的精确性和稳定性有很大关系，对制品强度也有一定影响，在工艺操作中应予以重视。本实验通过在恒温条件下，测定某一压力P i 熔体流出直径D i 的变化考察压力对高聚物熔体弹性的影响。
二、实验仪器及原材料
熔融指数测试仪 1套 秒表 1个 天平 1台 游标卡尺 1把 聚乙烯（聚丙烯） 50g
纱布 若干 镊子 2把
三、实验装置
熔融指数测定仪是由两部分组成：1．试料挤出系统；2．加热控制系统。 1、试料挤出系统
2、加热控制系统：变压器可以控制加热速度，温度传感器和继电器控制加热温度。
四、测试步骤
本实验熔融指数仪采用的毛细孔都为1.90mm 1．调节变压器到合适电压。
2．打开电源，设置温度传感器温度190度。
3．温度恒定后，将毛细管和压料杆放入料筒预热10钟左右。注意在放人毛细管以前，应将炉体下部挡板推入料简下部，以免毛细管漏出。
4．将压料杆取出，装入称量过的试样，插好压杆，将料压实。并预热6~8分钟。
5．预热后，装上选定的砝码：2.16kg … 试样即从炉体下部的毛细管挤出。切料头两段约8cm 长的弃去，然后在间隔相等的时间（见表1）连续切5段不能有带气泡的切割段。取5个无气泡的切割段分别称重，测量直径。每个切割段所需时间与熔体流出速度的关系见下表。
表1 熔体流出速度与切割段时间的关系
流出速度（g/10min）
0.10~0.5 0.5~1.0 1.0~3.5 3.5~10
Q 切割段时间（s ）
240 120 60 30
10~25 25~260
10~20 30
6．清洗料筒：取完样，将余料全部挤出，然后取出毛细管和压料杆，起热用纱布将上面的余料擦干净。取出料筒，将清料杆安上。手柄用绸布包上伸入料筒，边推边旋转，反复数次直至料简内清洁光亮为止。
7．把传感器温度调节适当高的温度，如210度，重复2-6步骤在多个温度下分别得到5段切割样品。
8．实验结束，关闭电源，清理实验物品，并放回原处。
9．根据5步骤所得数据分别计算出各个温度下，切割样品单位时间流出速度Vi (i =1，2，3，4，5) （g/s）。汇出V i-Ti 曲线。
五、数据记录与处理
表1 试样名称: 负荷重量(g): 毛细管直径(mm): 温度ti （℃）
切割时间 （s ）
1
切割段重量（g ） 2
3
4
5
6
7
切割段总重量 （g ）
Vi (g/s)
Vi 根据以下公式计算得到: Vi = W * 600 / ti (g/min) 式中：W ——切割段重量平均值(g)； ti ——每个切割段间隔时间(s)。 所得数据汇出流出速率—温度曲线，即V i-Ti 。
表2 试样名称: 测试温度（℃）: 毛细管直径(mm):
压力Pi (Pa)
1
i 切割段直径（g ） 2
3
4
5
6
7
切割段 平均直径Di （g ）
压力Pi 根据以下公式计算得到: Pi = 4Mi／πDi 2
Mi 为第i 次加砝码时，砝码的总质量
所得数据汇出切割样品的平均直径—压力关系曲线，即Di -Pi 曲线
六、思考题
1、本实验温度为什么要稳定?
2、粘度曲线可以用来比较结构不同的聚合物分子量的相对大小吗？为什么？ 3、第5步骤为什么要取5个段? 是否可以取10分钟流出的重量? 4、离模膨胀现象在加工过程中都有什么具体影响? 5、在聚合物加工过程中，有哪些弹性参数?
七、实验参考书
1、何平笙、杨海洋、朱平平主编：《高分子物理实验》，中国科学技术大学出版社，2002。
2、刘建平、郑玉斌主编：《高分子科学与材料工程实验》，化学工业出版社，2005。
3、韩哲文主编：《高分子科学实验》，华东理工大学出版社，2005。
4、张兴英、李齐方主编：《高分子材料实验》，化学工业出版社，2003。 5、欧国荣 张德震 主编：《高分子科学与工程实验》，华东理工大学出版社，1997。