合金钢中的硅.锰.磷的测定
合金钢中硅、锰、磷的测定
硅的测定
（草酸——硫酸亚铁硅钼蓝光度法）
一、 方法要点
根据样品材料牌号不同，以不同的酸将试样溶解，在微酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵，将其还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.03%-3.00%
本法适用于碳钢、低、中合金钢、弹簧钢、合金结构钢、工具钢中酸溶硅的测定。
二、 试剂
1、硫酸—硝酸混合液：硫酸50ml ，硝酸8ml 加入水中，并以水稀至1000ml 。
2、硝酸（1+3）
3、稀王水：将盐酸200ml ，硝酸65ml 加入水中，并以水稀至1000ml 。
4、过硫酸铵溶液15%（150g/L）。
5、过氧化氢
6、钼酸铵溶液 5%（50g./L）。
7、草酸50g/L
8、硫酸亚铁铵（60g/L），每1000ml 溶液中含六水合硫酸亚铁铵60g ，硫酸（1+1）10ml 。
9、补充酸：硝酸（1+3）10ml ，加水320ml 。
三、 操作步骤
称取试样0.5g 于20ml 锥形瓶中，加硝酸（1+3）25ml ，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，加过硫酸铵溶液10ml ，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约60秒，取下冷却，移入50ml 量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干滤。于100ml 锥形瓶中预置补充酸30ml ，钼酸铵溶液5ml, 加试样溶液2ml ，放置5-20分钟后，（室温15-30度），加草酸溶液10ml ，摇动至黄色沉淀溶解，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml ，摇匀，30秒后测量，用1cm 比色皿660nm 测量吸光度。
磷的测定
（抗坏血酸铋磷钼蓝光度法）
一、 方法要点
试样用氧化性酸溶解，磷在酸性介质中与铋，钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测量范围：0.005%-0.05%
本方法适用于低、中合金钢中磷的测定。
二、 试剂
1、盐酸
2、硝酸
3、高氯酸
4、亚硫酸钠（100g/L）
5、过氧化氢
6、过硫酸铵（150g/L）
7、钼酸铵（10g/L）
8、硝酸铋溶液（5g/L）：称取硝酸铋5g 溶于硝酸溶液（1+9）1000ml 中（可大量配制）。
9、硫代硫酸钠溶液（100g/L）：每100ml 溶液中加无水碳酸钠0.1g 。
10、 抗坏血酸（10g/L）
三、 分析步骤：中、高碳合金钢（含钨、铌、钒）母液可用于磷、锰、锰、
铜、钛的测定
称取试样0.5g 置于250ml 锥形瓶中，加盐酸8ml, 硝酸4ml ，加热溶解后，加高氯酸10ml ，冒烟，滴加盐酸1ml 去铬，蒸发至冒白烟（如除铬不彻底可反复两次），并持续2分钟（含锰高时需持续5-10分钟，取下，稍冷，加水20ml ，加硝酸（1+3）16ml, 加热溶解盐类，加亚硫酸钠10ml, 使残留铬还原至低价，煮沸1分钟，分解过量的亚硫酸钠，取下，冷却，移入50m 量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，干滤，于50ml 锥形瓶中预置水10ml ，加试样溶液5ml,a 抗坏血酸10ml, （含金元素大于13%加8ml ）。硫代硫酸钠（100g/L）3滴，摇匀，放置1分钟，加硝酸铋5ml, 立即加入钼酸铵5ml,2分钟后测其吸光度，于2cm 比色皿，660nm 处测定吸光度。
锰的测定
过硫酸铵氧化光度法
一、 方法要点
在硝酸、磷酸混合介质中，以硝酸银为催化剂，过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色高锰酸，测其吸光度。
测定范围：0.05%-3%
本方法适用于低、中合金钢，合金工具钢中锰的测定。
二、 试剂
1、硝酸—磷酸混合酸于910ml 水中加硝酸60ml, 磷酸30ml ，硝酸银2g 。
2、过硫酸铵（150g/L）
3、尿素（200g/L）
4、亚硝酸钠（10g/L）
三、 分析步骤：
从测磷的滤液中移取试样溶液5ml （含锰）5.0%-3.0%取2ml ），置于50ml 的两用瓶中，加硝酸—磷酸混合酸20ml, 过硫酸铵5ml ，煮沸1-2分钟过量过硫酸铵分解，取下，稍冷，以流水冷却至室温，加尿酸5ml ，用水稀至刻度，摇匀，用1-3cm 比色皿，530nm 处测量吸光度。