压痕法测定薄膜(涂层)的界面结合强度

第26卷第4期2002年4月机　械　工　程　材　料

Materials 　for 　Mechanical 　Engineering Vol. 26　No. 4

Apr. 2002

压痕法测定薄膜(涂层) 的界面结合强度

李河清, 蔡　, 马峰, 陈秋龙

(上海交通大学教育部高温材料及高温测试开放实验室, 上海200030)

摘　要:讨论了压痕法测定薄膜(涂层) 界面结合强度的两个模型, 包括Evans 模

型, 并就薄膜(涂层) 关键词:压痕法; 界面结合强度; 有限元分析

中图分类号:TG 113. 22　　　文献标识码:A ) 0420011203

Strength of Thin

Using Indentation Method

L I H e 2qing , CAI Xun , MA Feng , CHEN Q iu 2long (Shanghai Jiaotong University , Shanghai 200030, China )

Abstract :This paper discussed the advantages and disadvantages of both Chiang model and Evans model estab 2

lished for determination of the interfacial bonding strength of thin films and coatings using indentation method. What is more , some new viewpoints about how to evaluate the interfacial bonding strength of thin films and coatings using inden 2tation method are presented.

K ey w ords :lndentation method ; interfacial bonding strength ; finite element analysis

1　引　言

用压痕法测定体材料和薄膜(涂层) /基体复合体系的力学性能由来已久。自60年代始, Lawn 等[1]开始定量地研究陶瓷材料在压入过程中裂纹萌生和扩展的规律, 到80年代初期获得了卓越的研究成果。加之Hutchinson 和Suo [2]对两相材料裂纹产生和扩展规律的描述, 所有这些均为后续薄膜(涂层) /基体复合体系界面结合强度的表征提供了强有力的理论和实验基础。对薄膜(涂层) /基体复合体系在压入过程中的复杂弹塑性力学行为进行简化处理之后, 国外众多学者相继提出了压痕法测定薄膜(涂层) /基体界面结合强度的模型[3～8]。本工作围绕Chiang 模型和Evans 模型进行讨论, 并对薄膜(涂层) /基体界面结合强度的表征提出一些看法。

Chiang 等[3]在陶瓷材料侧向裂纹研究[2]的基础上假定压入塑性区只局限于薄膜(涂层) 内, 并将塑性

区视作一个预压缩的弹簧, 该预压弹簧在卸载过程中将提供侧向裂纹产生和扩展的驱动力。在低压入载荷时, 薄膜(涂层) 和基体共同变形; 达到一定载荷P cr 时, 在薄膜(涂层) 和基体的界面处将产生侧向裂纹, P cr 称为临界载荷, 可用来表示薄膜(涂层) /基体界面的抗开裂能力; 载荷进一步增大, 侧向裂纹尺寸亦随之增大, 当压入载荷足够大时, 侧向裂纹长度和载荷之间成直线关系, 其斜率表征了界面抗裂纹扩展能力。临界载荷和侧向裂纹沿界面的扩展速度共同表征了薄膜(涂层) /基体界面的结合强度。Chi 2ang 等导出的侧向裂纹尺寸、界面断裂韧性K 1c 和P 载荷之间的关系式为:

c =k (

1-k

2

1/21/4

) P P

(1) (2)

2　Chiang 模型和Evans 模型的讨论

对于弹塑性性能相近的薄膜(涂层) /基体体系,

收稿日期:2001201202; 修订日期:2001203207基金项目:国家自然科学基金资助项目(59971030) 作者简介:李河清(1972-) , 男, 上海交通大学博士生。导师:蔡 教授

3/21/2

=

K 1c

式中k 为常数, t 为膜(涂层) 厚度, H 为复合硬度。

如图1所示, 在假定压入过程中基体不产生变形, 薄膜(涂层) 仅在径向方向上产生体积变形的前提下,Evans 等[4,5]采用Hutchinson 和Suo [2]的轴对称屈曲解推导出了膜(涂) 层剥落时应变能释放速率

・11・

李河清, 等:压痕法测定薄膜(涂层)

的界面结合强度

的表达式:

222σσ() ()

) G =+(1-α-2E f E f

2

() ()

(1-α)

E f

适用于相对硬膜(涂层) /相对硬基体复合体系。针对Chiang 模型和Evans 模型的这一缺点, 可在薄膜(涂层) 上形成一层薄膜, 该薄膜足够薄, 不致对复合

(3)

体系的弹塑性性能造成影响, 薄膜内存在的内应力可用来促进侧向裂纹的产生。

(3) 通常侧向裂纹在弹塑性变形边界产生, 而Chiang 模型和Evans (涂层) /式中α是一常数, h 膜(涂) 层厚度, E f 和v f 分别表

σR 和σ示膜(涂) 层的弹性模量和泊松比σ, I 、B 分别

表示膜(涂) 层因径向体积变形产生的应力、膜(涂) 层内残余应力以及膜(涂) 层临界屈曲应力

。

(/。实际上, 在大多(模型和Evans 模型假定在卸载过程, 未考虑加载过程中侧向裂纹的产生。实际上, 在加载过程中也可造成侧向裂纹的产生。因而,Chiang 模型和Evans 模型不能够充分考虑整个压入和退出过程复杂的弹塑性力学行为。

(5) 在压入过程中涉及到其它裂纹系统的产生, 如薄膜(涂层) 内裂纹的产生和基体内裂纹的产生。这些裂纹若在近界面区域产生, 则可能演化为界面侧向裂纹; 若在远离界面区域产生, 在实测时如何定量评价它们对复合体系界面结合强度评定所造成的影响, 在Chiang 模型和Evans 模型中未予考虑。而且在实际测量中由于采取的判断薄膜(涂层) 和基体发生分离的手段不同, 往往可以得到不同的临界载荷值。用光镜和SEM 观察时, 如膜(涂) 层已经剥落或已被撕破, 这时判断容易, 但如果仅观察到表面裂纹就很难据此判断膜基是否脱离, 因表面裂纹只能说明膜层发生破裂。若膜层塑性、韧性很好, 即使已与基底脱离, 但仍未发生开裂, 那就更无法判断了。这就是说,Chiang 模型和Evans 模型对同步检测系统和实测经验要求较高。

图1　压痕法测定界面结合强度示意图

Fig. 1　Schematic illustration of the indentation method for

interfacial bonding strength measurement

　　Chiang 模型和Evans 模型的优势之一在于它建立了载荷与界面力学参数之间的关系, 从而可根据

薄膜(涂层) 开裂或剥离方式建立有效的薄膜(涂层) 失效判据; 优势之二是对于一定的薄膜(涂层) /基体体系, 它可以在普通硬度计[3,6]、显微硬度计[4,5]和超显微硬度压入仪上[9]进行, 并且具有非破坏性检测的特点。与划痕法相比, 压痕法对基体硬度的变化不敏感[6]。

但是, 上述两个模型却有以下不足之处:

(1) 当基体材料塑性较高或压入深度足够大时, 在压入过程中基体可能产生塑性变形, 对此塑性变形,Chiang 模型和Evans 模型未给予考虑, 因而Chiang 模型和Evans 模型只局限在基体材料相对较

硬的情况下适用。即使基体材料相对较硬, 在实际测定过程中也很难保证基体发生的塑性变形足够小。针对这一缺陷, 可从能量的角度并借助有限元分析考虑基体塑性变形对界面结合强度的贡献。

(2) 对于一些薄膜(涂层) /基体体系, 在压头作用下, 界面裂纹难以诱发。当薄膜(涂层) 的塑性很高时, 在积累足够的弹性应变能以驱动侧向裂纹产生之前, 薄膜(涂层) 将单纯随压入载荷的增大而产生塑性变形; 当薄膜(涂层) 或基体自身的结合强度低于界面层时, 侧向裂纹很难在界面处形成, 即使形成, 其程度亦不能与薄膜(涂层) 或基体中形成的裂纹相比。因而,Chiang 模型和Evans 模型原则上只

・12・

3　关于界面结合强度的压痕法表征及对生

产的指导意义

在某些情况下, 应用Chiang 模型和Evans 模型得出的膜基界面结合强度与应用其它模型得出的数值并不具可比性。

薄膜(涂层) /基体的界面结合强度是一个综合性能指标, 其表征涉及到复杂的弹塑性和断裂力学行为。它既与膜(涂层) 的弹性模量、硬度、厚度、结合强度和界面的弹性模量、硬度、厚度、形状、结合强度、连接强度密切相关, 又与基体的弹性模量、硬度有关。实际上, 界面结合强度可分离为两个部分:界面层自身的结合强度(断裂韧性、弹性模量以及硬度

李河清, 等:压痕法测定薄膜(涂层) 的界面结合强度

或强度) 和界面连接情况(厚度、形状、连接强度) 。应用有限元分析和实验相结合的方法可实现对界面结合强度的辟解, 避免了理论模型过于简化的缺陷, 从而对膜基界面结合强度作出准确的表征。

对于一定的薄膜(涂层) /基体体系和一定的成膜工艺, 在研究界面和近界面力学行为时, 有限元分析能够获取实验无法获取的数据。通过有限元模拟动态显示整个压入过程, 膜(涂层) 、界面和基体材料应力和应变场的分布一目了然, 这对分析膜(涂层) 、界面和基体材料三者之间的交互作用极其有益。在实际生产时, 可建立有限元压入模型, 2位移曲线以及载荷2裂纹长度(学行为, 。

, 界面层自身的结合强度难以直接从试验结果中获得, 另外硬度从物理意义上讲是材料本质结合力的度量, 因而在实际生产中可从界面区域以及近界面区域的硬度分布来推测界面层自身结合强度。在此, 可利用超显微硬度和纳米压入仪负荷低、压痕尺寸小以及定位精度高的特点, 从薄膜(涂层) 表面往里经过界面过渡区直至基底材料内部, 测量硬度分布曲线。这尤其适用于研究那些梯度膜或存在过渡区的膜基复合体系的力学行为。而且对于那些界面结合强度高于膜(涂) 层或基底材料强度的复合体系, 也可由硬度分布曲线分析界面力学性能, 从而在一定程度上弥补了Chiang 模型和Evans 模型不能用于测定较高界面结合强度的缺陷。当界面层较厚时, 可用超显微硬度仪或纳米压入仪直接在界面上施加载荷, 获取界面层硬度和弹性模量数值。研究表明[10], 材料的硬度数值与其屈服强度密切相关。因而可借助硬度和屈服强度关系模型获取界面区和近界面区的强度数值。如果借助有限元模拟, 则能更方便、有效地获取界面层自身结合强度数值。

值得注意的是, 薄膜(涂层) 和基体弹塑性性能的协调性(界面约束) 对界面结合强度影响很大。薄膜(涂层) 和基体之间的变形协调性越好, 越不易在界面处产生侧向裂纹。薄膜(涂层) 和基体性能协调的概念对于理想膜系的设计具有重要生产指导意义。设:

λ=

E C /H

C

λ可用于表示薄膜(涂层) 和基体弹塑性能的匹配程度。鉴于压入过程中应力、应变场的复杂性, 单从λ这一数值概念并不能分析界面约束对界面结合强度的贡献。这就需要借助有限元分析直观地反映界面约束对近界面和界面区域应力应变场的影响以及对薄膜(涂层) 和基体内塑性区扩展的影响, 从而可表征界面结合强度。针对超音速喷涂Cr 3C 22NiCr/不锈钢体系, λ时, 界面处拉应力最, x >0. 139mm 时界面正应力,

而当λ=1. 54时, 界面处最大拉应力值明显降低, 为100MPa 左右, 并且在x =0. 09mm 处就已发生拉应力向压应力的转折。

在界面连接影响因素中, 厚度和形状均为几何因素。可采用有限元模拟不同厚度和不同几何形状的连接从而实现定量分析它们对界面结合强度的贡献。界面连接强度对界面结合强度的影响与几何因素的影响有重合之处,Chiang 模型和Evans 模型着重关注的亦是界面连接强度。实际上, 在界面结合强度众多的影响因素中, 界面连接强度至关重要。

图2　卸载时在一定压头位移时界面处σ22与离界面和轴

对称线交点距离的关系

σFig. 2　22distribution along the interface as a function of distance

from the intersected point between the interface and the axis of symmetry for the same indenter displacement upon unloading

4　结　论

(1) Chiang 模型和Evans 模型建立了载荷和界

面力学参数之间的关系, 是表征膜基界面结合强度的一种简便方法。但考虑到压入过程中复杂的弹塑性力学和断裂力学行为,Chian 模型和Evans 模型应主要用于表征相对硬膜(涂层) /相对硬基体复合体系的界面结合强度。

(2) 应用有限元分析模拟整个压入过程中膜

(下转第22页)

(4)

式中E C 和H C 分别表示薄膜(涂层) 的弹性模量和硬度, E S 和H S 分别表示基体的弹性模量和硬度。

・13・

杨爱民, 等:凝固组织计算机微观模拟技术的现状与发展

院金属研究所利用CA 法对K417镍基高温合金叶片凝固组织形成过程进行了模拟[13]; 沈阳铸造研究所将对K417镍基高温合金叶片凝固组织的模拟结果用于生产工艺的优化中, 取得了良好的效果[14]。大连理工大学的唐勇等对将异质形核模型、枝晶生长模型几率、形核模型及自动生长机制结合起来描述凝固组织做了很好的尝试, 得到了与试验相符的结果[15]。

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4　结　语

角落, 可以预料, 地模拟凝固过程, , 理论, , 以便, 既省时又省力地获得理想的铸件组织。

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(上接第13页)

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(3) 借助有限元分析可寻求最佳的膜基性能匹配, 对生产中理想膜系的设计具有重要指导意义。

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・22・