等离子体发射光谱法
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金属功能材料—钼含量的测定—电感耦合
等离子体发射光谱法
+范围
本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定金属功能材料中钼的含量。
本方法适用于金属功能材料中质量分数大于! " ! ! #$的钼含量的测定。
(原理
M C S 分数。
*试剂
纯度相当的水。
*, +
*, (
*, *盐酸,/" , -/0. ! 约, 硝酸,/" 12/0. ! 约, 氢氟酸,/" , #/0. ! 约,
柠檬酸溶液,/3! ! 0.
钼标准溶液*, ’*, -
此溶液, /0含#! ! . 钼。! 试样以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解后稀释至一定体积。在电感耦合等离子体发射光谱()仪器上,于所推荐分析线的波长%&’() *+处测量其发射光强度,由工作曲线确定钼的质量,计算出钼的质量分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其/*, -, +钼储备液,#! ! /0. ! 称取! ,精确至" #! ! ! -" -#$). 纯钼(质量分数大于-。置于2加3(, 4, ),加热溶解,! " ! ! ! , #! /0烧杯中,! /0硝酸. 冷却至室温后,移入, 用水稀释至刻度,混匀。! ! ! /0容量瓶中,
・6! 5・
/! " #" $钼标准溶液,! " #" %&$!
移取! (/于’用" #" " %&钼储备液’" " %&)" " %&容量瓶中,$!
水稀释至刻度,混匀。此溶液! %&含! " #" $钼。!
%仪器
%" &
%" $配备电感耦合等离子体的发射光谱仪可以使用顺序型或同时型仪器。光谱线
本推荐方法没有特别规定分析线。在表! 中列出推荐分析线。选择分析线时,必须仔细检查干扰情况,必要时采用基体匹配法及干扰系数校正法进行校正。
M 表&推荐分析线波长/(%元素
) *+" +#" , +
+/! #0! ’检出限/(%/)&$" #" " -. " #" ! 1
%" ! 光谱仪的实际分辨率
对所选用的分析线,计算光谱带宽,其带宽必须小于
实际分辨率优于" " #" , " (%,#" ! " (%。
%" %背景等效浓度及检出限
检出限。其值应小于表! 所列。
仪器的短期稳定性在仅含待测元素溶液中对所选分析线计算其背景等效浓度和%" #
测定待测元素最大浓度溶液的绝对强度或强度比的标准偏差,相对标准偏差应小于" #12。
%" ’工作曲线的线性
工作曲线的线性通过计算相关系数来检验,相关系数应大于。" #. . .
%" (聚四氟乙烯烧杯
・0" /・
! 操作步骤
! " #
! " $称样称取! 精确至! 。" #! ! " $" ! ! ! #%试料,%空白试验
随同试料做空白试验。
当在配制工作曲线溶液和试料溶液,所加试剂量完全相同时,可不做空白试验。
! " %试料溶液的制备
铌、钽不高的合金! " %" #含钨、
将试料置于#加入#()或适宜比! ! &’烧杯中,! &’硝酸#(#
例的盐酸硝酸混合酸,加热至试料完全溶解,加$&’柠檬酸溶液
M C S 保存于原聚四氟乙烯烧杯中。
工作曲线溶液的配制! " &
内),以下按$制备标准系列溶液。" ) 相应步骤操作,
! " ! 测定(/),加热至溶液清亮,加) 冷却至室温后,移入) ! ! ’! &’水,%用水稀释至刻度,混匀。#! ! &’容量瓶中,铌、钽较高的合金! " %" $含钨、将试料置于#加入#! ! &’聚四氟乙烯烧杯中,! &’适宜比例的盐酸硝酸混合酸,加热至试料完全溶解,加) #&’氢氟酸,! &’水,冷却至室温后,移入#用水稀释至刻度,混匀,! ! &’容量瓶中,称取与试料同量、基体成分相近、钼的质量分数小于分别置于#! " ! ! ! #*或钼含量已知的合金底样数份,! ! &’聚四氟乙烯烧杯中,分别加入一定量的钼标准溶液(加入量视待测试样中的钼含量而定,应使待测钼含量落在工作曲线范围内;称取的合金底样中钼的质量分数大于! 应将所含钼的质量计算在" ! ! ! #*时,
! " ! " #光谱测量的准备
启动电感耦合等离子体发射光谱仪,并在测量前至少预热,按照仪器操作说明使仪器优化。准备用于测量分析线的) ! &+,
・. ! -・
发射光强度、平均值和相对标准偏差的操作软件。当存在有干扰元素时,应准备干扰系数校正法软件,对干扰元素进行校正。! " ! " #工作曲线的绘制
由低到高测定工作曲线溶液中钼的发射光强度。分别以钼的浓度为横坐标、分析线强度为纵坐标,绘制工作曲线。
! " ! " $试料溶液的测定
测定试料溶液中钼的发射光强度,计算机自动由工作曲线计算出钼的浓度,以! /" #表示。!
%计算
按下式计算钼的含量,以质量分数表示:
’&$&式中:———钼的质量分数,! $) ;%! $%" #$%$%(
M S ’’$&———试液中钼的浓度,/#$" #;! %!
——试液的体积,%—" #;
——试料的质量,。&—!
・(&’・