原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾.钠.钙.镁.锌.铁的含量

中国药科大学学报

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原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量

董顺玲!

（广州市药品检验所，广州9;6;86）

【摘

要】目的：采用原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量。方法：用盐酸=硝酸=

水（>?;@9?59）混酸湿法水浴加热消化处理样品，硝酸锶作镁离子释放剂，乙炔=空气火焰原子吸收法。结果：钾、钠、钙镁、锌、铁加样回收率与!"#（$A9）分别为>B@7C、6@BC；;66@BC、7@5C；;6;@BC、;@7C；;65@9C、5@;C；（产生6@66::吸收所需要的浓度，;6;@5C、5@BC；>D@:C、5@:C。特征浓度分别为EF-’）6@65、6@6;、6@6D、6@667、!该方法简便、快速、结果准确，适用于合力康粉剂粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量测定。6@6;、6@68。结论：

【关键词】合力康粉剂；钾；钠；钙；镁；锌；铁；原子吸收火焰法【中图分类号】G>;D

【文献标识码】H

【文章编号】;666=96:B（5667）68=69:;=67

合力康粉剂（I&$-"%+.=J）为德国K#0$+.*/-L+=

由碳水&0,*&$-&M-NI公司生产的肠内营养药物，

化合物、脂肪、蛋白质、脂溶性维生素、水溶性维生素和多种微量元素组成的大复方粉剂。其中微量元素的测定方法采用996O干法灰化处理样品测定钾、钠、钙、镁，并分别用氯化锶和硝酸锶作钙和镁的基体改进剂；另用硝酸=盐酸混酸湿法消化处理样品测定锌和铁，并同时用氯化锶和硝酸锶作测定锌的基体改进剂，操作烦琐，费时。本文参考文献

［;，5］

；钙（;-EF-’）、镁（;-EF-’）、锌（;-EF-’）、燥:*）

铁（6@9-EF-’）标准贮备液，购于国家标准物研究中心，使用时，除铁用;@6C盐酸（%&%）稀释成所需要的浓度外，其余各元素均用;@6C硝酸（%&%）稀释成所需要的浓度。合力康粉剂（I&$-"%+.=J）样品三批（批号B66;，B665，B667），德国K#0$+.*/-L+&0,*&$-&M-NI公司提供。

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，采用盐酸=硝酸=水（>?;@9?59）混酸湿法水

浴加热消化处理样品，硝酸锶作镁离子释放剂，乙钠、炔=空气火焰原子吸收法分别测定本品中的钾、钙、镁、锌、铁的含量，操作简便，快速，回收率和精密度均较好。#;@;

仪器与试药仪器与实验条件

$

方法与结果

岛津HH=8D6原子吸收分光度计，岛津钾、钠、钙、镁、锌、铁空心阴极灯，M$&%0P1N;:水浴锅，各元素的原子吸收测定JQRRQ,SGT=U"型纯水器，条件如表;。;@5

试剂与药品

盐酸、硝酸、硝酸锶均为分析纯，水为高纯去离、钠（;-EF-’）标子水，乙炔为高纯。钾（;-EF-’）准溶液用基准氯化钾、基准氯化钠制备（;56O干

钠、钙、镁、锌、铁标准溶液的制备与标准5@;钾、

曲线绘制

分别精密量取钾、钠、钙、锌标准贮备液适量，用;C硝酸稀释制成浓度分别为钾：6@8，6@B，;@6，钠：;@5，;@:!EF-’；6@:，6@8，6@B，;@6，;@5!EF-’；钙：锌：7@6，:@6，9@6，8@6，D@6!EF-’；6@:，6@9，6@8，

钠、钙、锌标准溶液。6@D，6@B!EF-’分别作钾、

精密量取镁标准贮备液适量，用;C硝酸（含

!【收稿日期】5667=67=;B

万方数据

【#通讯作者】V/’：656=B896D:89;7B58;;9>7>

&,’中国药科大学学报VID568WD8C*X65M#,卷

稀释制成浓度分别为!"%&，!"!#$硝酸锶）!"’!，

作镁标准溶液。!"’&，!"#!，!"#&!()*+的溶液，

精密量取铁标准贮备液适量，用%$盐酸稀释制成浓度分别为!",，!"-，%"’，%".，’"!!()*+的溶

液，作铁标准溶液。

将上述制备的钾、钠、钙、镁、锌、铁序列标准溶液分别按表%中各元素的火焰测定条件分别测定，以各自浓度为横坐标/，相应的原子吸收值为纵坐标!，按最小二乘方线性回归计算，得线性回归方取已测定钾、钠。钙、镁、锌、铁含量的供试品约#"&(，精密称定，置%!!*+量瓶中，加水’&*+使

样品分散后，分别精密加入钾、钠、钙、镁、锌、铁对照品&，（均以溶液的形式加,，’，!"#，!"!#，!"!#*(入，加入量约相当于各自标示量的#!$）后，再各加盐酸3*+，硝酸%"&*+，摇匀，按钾、钠、钙、镁、锌、铁供试品溶液的消化处理和稀释方法同法消化处理制备后，并分别按各自的含量测定方法同法测定，按标准曲线法计算各自的回收率，结果见表#。

程分别为钾：!0!"#!1"2!"!’#,，#0!"3331（$0&）；钠：!0!",.1&"2!"!#%-，#0!"333.（$0&）；钙：!0!"!.!%"2!"!!’3，#0!"3331（$0&）；镁：!0%",’!"2!"!#’!，#0!"3333（$0&）；锌：!0

!"#31!"2!"!!-!!，#0!"3331（$0&）。铁：!0!"!1&1&"2!"!!#%!，#0!"333-（$0&）。钾在!".4%",!()*+、钠在!",4%"’!()*+、

钙在#"!41"!()*+、镁在!"%&4!"#&!()*+、锌在!",4!"-!()*+、铁在!",4’"!!()*+的浓度范围内均呈良好的线性关系。’"’

钾、钠、钙、镁、锌、铁供试品溶液制备及测定取本品约,"!(，精密称定，置%!!*+量瓶中，加水’&*+使样品分散后，加盐酸3*+，硝酸%"&*+，摇匀，于水浴中加热消化#!*56后，取出放置至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，去除初滤液，取续滤液作铁测定供试品溶液；另精密量取续滤液%*+，置’!!*+量瓶中，加%$硝酸稀释至刻度，摇匀，作钾、钠测定供试品溶液；再精密量取续滤液%*+，

置’!*+量瓶中，加%$硝酸稀释至刻度，摇匀，作钙测定供试品溶液；再精密量取续滤液#*+，置’!!*+量瓶中，加%"&$硝酸锶溶液,"!*+，加%$硝酸稀释至刻度，摇匀，作镁测定供试品溶液；再精密量取续滤液%!*+，置’!*+量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作锌测定供试品溶液。另取盐酸3*+，硝酸%"&*+，置%!!*+量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按上述各元素的稀释方法，同法稀释作各元素测定空白对照溶液，分别按钾、钠、钙、镁、锌、铁标准曲线测定条件同法测定，按标准曲线法计算，三批合力康粉剂样品中钾、钠、钙、镁、锌、铁测定结果见表’，计算特征浓度分别为（产生!"!!,,吸收所需要的浓度，!()*+）!"!’，!"!%，!"!1，!"!!#，!"!%，!"!.。

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万方数据钠、钙、镁、锌、铁回收试验789’":;;C*568>5?6（>D;+89;+;B8*?=6>$，$0’）

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!讨论

%）样品经盐酸T硝酸T水

（3U%"&U’&）混酸湿法消化处理后，加水稀释至%!!*+，溶液不澄清，经滤过后，滤液可直接用于铁的含量测定，用%$盐酸溶液或用模拟样品的混酸溶液制备铁的对照溶液，测定结果一致；而用%$硝酸溶液制备的对照溶液

!

0期董顺玲：原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量.6$

的吸收值比用!"盐酸溶液制备的对照溶液的吸

收值低，使测定结果偏高。其余钾、钠、钙、镁、锌五种元素的样品溶液均取滤液，用!"的硝酸溶液稀释即得。经加样回收试验表明除镁的回收率偏高钾、钠、钙、锌、铁均较好。为了消除基体对!#"外，

［$］

镁的测定干扰，文献报道可于待测溶液中加入少量锶盐或镧盐与干扰离子生成更稳定的或更难挥发的化合物，从而使镁离子释放出来。反应式如下：%&’(!%’(；%’(&)*或+,!’(&%)*或

实验表明，本品经消化处理后，在!"的硝酸%+,，

溶液中含有#-!./#-01(213硝酸锶时，’(即可取得较好的回收率，见图!。

钠、锌时的介质也可用!"盐酸溶4）测定钾、

液，但空白吸收比用!"硝酸溶液大。

快速，消化反应温和，易操$）本法操作简便，

作，测定结果准确可靠，目前已被收载于进口药品注册标准中。

参考文献

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更正启事

我刊4##$年第$期4@4页图4中结构式4

更正为：

《中国药科大学学报》编辑部

万方数据

原子吸收火焰法测定合力康粉剂中钾、钠、钙、镁、锌、铁的含量

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

董顺玲

广州市药品检验所,广州,510160

中国药科大学学报

JOURNAL OF CHINA PHARMACEUTICAL UNIVERSITY2003,34(6)6次

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