室内空气中氨含量两种化学测定方法的比较
梅小庆:室内空气中氨含量两种化学测定方法的比较
室内空气中氨含量两种化学测定方法的比较
梅小庆
(广州市建筑科学研究院广州510030)
摘要:GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》中给出的氨的化学检测方法为靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂比色法。两种方法各有优点和局限性,现就两法的标准曲线的相关系数、灵敏度、检出限、测量范围等特性进行了比对实验,认为靛酚蓝试剂比色法为测量室内空气最佳方法,同时对两法的优缺点进行了探讨。关键词:
氨含量;靛酚蓝;纳氏试剂;比色法
TwoChemicalMethods'ComparisontoDetectAmmoniaofIndoorAir
MEIXiaoqing
(GuangzhouInstituteofBuildingScience,Guangzhou510440)
Abstract:TheindophenolbluemethodandsodiumreagentmethodwerethecurrentchemicalmethodstodetectammoniarecommendedbyindoorairqualityhealthstandardsregulatingGB/T18204.25-2000,thistwomethodshasitsownadvantagesandlimitations,comparisontestwerecarriedoutaccordingtothecorrelationcoefficient,sensitivity,detectionlimit,measurementrangeetc,theconclusionistheindophenolbluemethodisbetter,themeritsanddrawbacksofthetwomethodswerealsodiscussedinthispaper。
Keyworks:ammoniadensity;indophenolblue;sodiumreagent;colorimetricmethod
1前言
氨是一种无色而具有强烈臭味的碱性气体。对人体的危害主要表现为吸收组织中的水分,对上呼吸道有刺激和腐蚀的作用,减少人体对疾病的抵抗力,氨通常以气体的形式吸入人体,氨被吸入后通过肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏运氧功能。室内空气氨的主要来源为生物性废弃物,如粪、尿、人呼出气和汗液等。近年来,北方冬季施工过程中在混凝土墙体中加入以尿素和氨水为主要原料的混凝土防冻剂,随着温度等环境因素的变化,添加剂中含有的氨类物质被还原成氨气从墙体中释放出来,造成室内氨的严重污染。
随着人民生活水平的提高,家庭装修越来越受到重视,随之而来的空气质量问题日益突出。我国在2002年颁布并实施了GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》,给出了氨的
标准值为2.0mg/m3。表明空气污染已经成为人们和有关政府部门极为关注的环境问题之一。而要为评价、管理和改善室内空气提供科学依据,空气监测方法的选取尤为重要。现仅对氨的两种化学测定方法进行探讨。
2试验
2.1仪器与试剂
(1)大气采样器,流量范围0~1L/min;(2)7230G分光光度计;(3)氨标准溶液,500mg/L;
(4)水杨酸溶液(50g/L),亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L),次氯酸钠溶液(0.05mol/L),酒石酸钾钠溶液(500g/L),
纳氏试剂等。
2.2试验原理
(1)靛酚蓝试剂比色法:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化纳及次氯酸存在下,与
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广州建筑GUANGZHOUARCHITECTURE2007年第2期
水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
(2)纳氏试剂比色法:空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂作用生成黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。
图2
吸光度
纳氏试剂比色法
氨含量/μg
纳氏试剂法标准工作曲线
2.3试验方法2.3.1绘制标准曲线
按GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》中要求的两种实验方法进行标准曲线绘制(见表1、表2及图1、图2)。从图1可以看到,靛酚蓝试剂比色法在氨含量0.5~5μg/10ml有较好的相关度。图1和图2中分别显示了纳氏试剂法在氨含量0.5~5μg/10ml和2~20μg/10ml的工作曲线,比较得出纳氏试剂法随着氨浓度的增大线性相关度变好,而在低浓度内线形相关度较差。
表1用两种方法测得的吸光度
氨含量/μg
靛酚蓝试剂比色法
测得的吸光度
纳氏试剂比色法测得的吸光度
2.3.2通过试验找出两种方法的检出限
检出限为定性区别于零的最低浓度和含量
[1]
。
也就是说在零到标准曲线的最低浓度值中选取一系列值,使其对应的吸光度接近且不小于标准曲线中的空白值,此时的浓度值对应的吸光度应符合所作标准曲线,即为该方法的检出限。
(1)
靛酚蓝试剂比色法:在零到标准曲线的
最低浓度值0.5μg/10ml中,分别取0.2μg/10ml,
0.1μg/10ml,0.05μg/10ml,0.02μg/10ml,0.01μg/10ml
测得吸光度分别为0.130,0.108,0.102,0.093,
0.089,因0.093和0.089均已小于上作曲线y=0.0813x+0.0987中空白值,因此,检出限应在0.02~0.05μg/10ml之间,
取0.03μg/10ml,
0.04μg/10ml,测得吸光度分别为0.095,0.101
已不符合上作标准曲线,因此,将由吸光度
00.512345
说明:
0.0850.1410.1910.2610.3430.4240.505
0.0260.0310.0440.0600.0770.0930.110
0.102对应的浓度值作为此法检出限,
度值均符合所作标准曲线。
(2)
纳氏试剂法:
即
0.05μg/10ml;大于或等于0.05μg/10ml三个浓
同理取1.5μg/10ml,
1μg/10ml,0.5μg/10ml,0.2μg/10ml,0.1μg/10ml
测的吸光度值为0.050,0.042,0.036,0.033,
靛酚蓝试剂比色法:y=0.0813x+0.0987ER2=0.9993纳氏试剂比色法:
0.021,前两浓度均符合所作标准曲线,后三个浓
度不符合所作标准曲线,吸光度值为0.042时对应的浓度为此法的检出限,因此得到检出限为
y=0.0164x+0.0275ER2=0.9914
吸光度
靛酚蓝试剂比色法
纳氏试剂比色法
1μg/10ml。
2.3.3通过试验找出两种方法的最低检出浓度
在检测中需要定量检测出最低浓度值,取10倍试剂空白吸光度值的标准偏差或吸光度在0.03处所对应的含量作为测定下限值
[1]
氨含量/μg
图1两种方法的标准工作曲线表2
氨含量/μg
纳氏试剂法氨的标准色列吸光度
氨含量/μg
吸光度
:
0246
说明:
0.0220.0580.0920.125
61620
0.1590.2940.355
(1)重复6次测定靛酚蓝试剂空白吸光度值如下:0.079,0.084,0.066,0.055,0.055,0.061,
0.066,算得标准偏差为0.011,则0.11所对应含
量0.14μg/10ml为检测下限。
(2)纳氏空白吸光度值0.011,0.012,0.014,
纳氏试剂比色法:
y=0.0167x+0.0244ER=0.9997
2
0.014,0.011,0.013,算得标准偏差0.00138,因
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此取吸光度值0.03处含量为测定下限,即色法高。
0.3μg/10ml。
2.3.4比较两种方法的灵敏度
从表1,表2可以看到,靛酚蓝试剂比色法法中10ml吸收液含1μg氨0.191吸光度,纳氏试剂比色法中10ml吸收液含1μg氨仅有0.044吸光度,可见靛酚蓝试剂比色法灵敏度较纳氏试剂比
表3
采样点
采样体积/L
2.3.5现场检测
选取3间面积小于50m2的房间,现场分别对每个房间用两种方法进行平行采样,采样方法参照GB/T18204.25-2000。为减少采样误差和操作的系统误差,整个采样过程由一人承担结果见表3。
[2]
,测量
两种方法现场测量氨浓度值的对比
氨含量/μg
浓度/mg・m-3
测定方法靛酚蓝试剂比色法纳氏试剂比色法靛酚蓝试剂比色法纳氏试剂比色法靛酚蓝试剂比色法纳氏试剂比色法
样品吸光度
112233
666666
0.1440.0610.1930.0630.1870.054
0.5571.9701.1592.0911.0861.543
0.0930.3280.1930.3480.1720.259
表3数椐说明,同一采样点纳氏试剂法测得浓度均高于靛酚蓝试剂法,且都大于0.2mg/m3(即规范中限定的浓度),影响对结果的判定。结合其标准曲线的斜率可知,在氨含量0.5~5μg/10ml纳氏试剂法标准工作曲线的斜率较靛酚蓝试剂法小,因此实验所测得的吸光度的误差对计算所得的浓度影响较大,因而影响结果的准确性。
(1)靛酚蓝法灵敏度高,检出限低,呈色稳定,污染少,在氨含量0.08~0.8mg/m3中有较好的线性相关度,因而是适合测定室内空气中氨浓度的理想方法。
(2)纳氏试剂法操作简便,显色较快,但其灵敏度较低,对氨含量0.33~3.3mg/m3才适用,而室内空气中氨含量0.2mg/m3即为超标值,不太适合日常室内空气中氨浓度的检测,更适用于如理发厅之类的特定场所以及污染大气和水的检测。
(3)靛酚蓝法对蒸馏水和试剂的本底值的要求较高,实验过程中应选用新鲜的重蒸馏水,在实验室中,重蒸馏水不适合存放,使用时应即时烧制。
2.3.6测量范围
按GB/T18204.25-2000《公共场所空气中氨测定方法》中要求,现场采样不少于6L,由表1、表2所作标准曲线得知两种方法的适用范围:
(1)
靛酚蓝试剂比色法在氨含量0.5~
5μg/10ml有较好的相关度,即其测量范围为0.08~0.8mg/m3。
(2)
纳氏试剂法在氨含量2~20μg/10ml有较
参考文献
好的相关度,即其测量范围为0.33~3.3mg/m3。
[1]崔九思.室内空气污染监测方法[M].化学工业出版
社,
2002.
3结论
靛酚蓝试剂比色法和纳氏试剂比色法均为民用建筑工程室内环境污染控制GB50325-2000《
规范》中推荐的氨的化学检测方法。通过实验笔者认为:
[2]张文生.室内空气中氨的靛酚蓝分光光度法检测的质量
控制[J].质量检测,2005(1).
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