熔点及沸点的测定
有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 学 专 班 姓 指 导日 名 称： 院： 业： 级： 名：教 师： 期：
熔点的测定及沸点的测定 化学工程与工艺 化工10-5班 学 号 10402010
方烨汶、沈梁钧 2011年10月15日
一、 实验目的
1、 了解熔点和沸点的意义和应用 2、 掌握熔点沸点测定的操作方法
二、 实验原理
1. 每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；
2. 纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度；
三、 主要试剂及物理性质
苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液； 几个概念：1. 始熔：样品开始融化
2. 熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一
般不超过0.5℃
3. 全熔固体样品消失成为透明液体时
四、 仪器装置
沸点测定装置图
五、 实验步骤及现象
1. 装样2. 加热3. 记录
加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分 记录： 始熔 ：113℃ 全熔：113.5℃
如某化合物 112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体
1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知
六、关键点：1. 样品结实2. 加热快慢
沸点步骤：1. 装样0.50cm 左右 2. 加热先快后慢
3. 当有连续气泡时停止加热，冷却
4. 记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点 关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干
七、实验结果
表2沸点测定数据记录表
最后一个气泡冒出而缩回为沸点
八、实验讨论
注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂 ②第二次测定时，温度略下降（30℃） ③不要烫手 ④b 形管不要洗 ⑤200℃温度计
⑥熔点毛细管不可以重复使用
实验时碰到的问题：
①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大
②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验结果比较正确