分化实验课后习题答案

1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优点缺点？有什么情况下选用这2种方法？

答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。

固定质量称量法：用于称取某一固定质量的试剂，要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿

减量法：一般用来连续称取几个试样，其量允许在一定范围内波动，可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。

2. 分析天平称量时，应尽量将物体放在天平秤盘的中央，为什么？

答：因为天平有四角误差，所以最好是放在中心来称量。

3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？

答：称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄，将称量瓶在接受容器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，当敲落的试样接近所需要时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖去称量。

4. 分析天平实验中要求称量试样量偏差小于0.4mg, 为什么?

答:因为分析天平的无耻范围是+-0.2mg，称量时有2次称量所以偏差就瘦0,4mg 。

滴定分析操作

1. 配制NaOH 溶液时, 应选用何种天平秤取试剂? 为什么?

答：用托盘天平称量，因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定

2. 能直接配制准确浓度的HCL 溶液与NaOH 溶液吗？为什么？

答：不可以，因为HCL 义挥发，NaOH 易吸潮，有杂质。

3在滴定分析实验中，滴定管，移液管为何需要用滴定液和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用

滴定剂润洗？为什么？

答：因为（）（）（）用清水洗涤过后内壁会有水珠，若不润洗，水珠会稀释溶液，使实验所用的溶液量增多，而后几

次实验的浓度与前面不一样，造成误差增大。锥形瓶不用润洗，因为被滴定的试剂是取的定量的，不管怎么稀释，它所含的溶质不变，所以不需要润洗。

4 为什么用HCL 溶液滴定NAOH 溶液时一般采用甲基橙指示剂，而用NAOH 溶液滴定HCL 溶液时以酚酞为指示剂？ 答：酸滴碱，终点酸过量，溶液弱酸性，所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙

碱滴酸，终点碱过量，溶液弱碱性，所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞

有机酸摩尔质量的测定

1， 用甲基橙做指示剂没有影响，因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也是1:1 与氢氧化钠反应时一样

的，所以没有影响；而用酚酞做指示剂时，因为是终点时是碱性，所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠，所以使溶液使用量偏低，所以有影响。

2， 草酸，柠檬酸，酒石酸等有机多元酸能否用氢氧化钠溶液滴定？

答：若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定.

3, 草酸钠能否作为酸碱滴定的基准物质? 为什么?

答:不能，，它的碱性太弱。只能做为氧化还原滴定的基准物质。草酸钠的酸碱反应不够完全，不能按化学计量的系数彻底完成。另外生成的草酸属中强酸，终点指示剂也不好选择

EDTA 溶液的标定

1. 在中和标准钙溶液中的盐酸时, 能否用酚酞代替甲基红来指示? 为什么?

答:不能。在缓冲剂NH3-NH4Cl 环境下，pH=10，酚酞显红色，会干扰EBT 由红色变为蓝色时的终点观察。而甲基红此时显黄色，可以被红色和蓝色掩盖，不会影响终点观察。

2. 简述Mg —EDTA 提高终点敏锐度的原理

答：这是因为：测定钙（镁）等离子时，常用铬黑T （EBT ）作指示剂，而Ca2+与EBT 的反应显色不如Mg2+与EBT 的反应显色敏锐（变色易观察）。所以测定时，常加入Mg2+-EDTA，这样，在含Ca2+的溶液中加了Mg2+-EDTA后，由于Ca2+-EDTA的稳定性比Mg2+-EDTA强，所以，Mg2+-EDTA中的微量Mg2+能被Ca2＋取代出来，而Mg2+与铬黑T 的稳定性又大于Ca2＋与铬黑T 的，所以，最终是Mg2+与铬黑T 显色了，终点时，就变成了Mg2+与铬黑T 之间的变色了，更敏锐了。

3. 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？

答：控制PH ，避免其他离子的影响，指示剂显色也与PH 有关。

自来水硬度的测定

1. 本实验中最好采用哪种基准物质来标定EDTA ，为什么？

答：用碳酸钙，水硬度的分析是指水中钙镁的总量，基准物质与被测物质一致，相同的分析方法，相同的分析元素，所以造成的误差最少。

2. 答：加三乙酸胺目的是掩蔽铁与铝干扰，但需要在酸性环境下加入，如果先加入缓冲溶液，则三乙酸胺起不来

掩蔽作用，铁，铝离子存在会消耗多的EDTA ，并使终点不明显。

铁矿石中全铁含量的测定

1， 重铬酸钾（k2cr2o7）为什么可以直接配制准确浓度的溶液?

答：因为重铬酸钾性质稳定，纯度高。是一种典型的常用基准物质。

2．重铬酸钾法测定铁矿石中的铁时，滴定前为什么要加入H3PO4？加入H3PO4后为何要立即滴定/

答：滴定前加入磷酸能络合滴定过程中生成的三价铁，使之成为无色的磷酸络合物，使滴定终点的颜色不受干扰，同时降低三价铁电位数，使终点不至于提前，使终点更加敏锐、突跃。时间长了，被掩蔽的铁离子也会被释放出来，达不了理想的状态。

3. 用SnCL2还原铁离子时，为何要在加热条件下进行？加入的SnCL2量不足或过量会个测试结果带来什么影响？

答：加热是为了将溶液中的溶解氧清除防止其氧化生成的二价铁离子，加热还能让反应充分进行：不足的话使铁离子不能还原完全，过量的时候存在还原剂SnCL2，使测量结果偏低

4. 分解铁矿石时，如果加热至沸会对结果产生什么影响？

答：FeCL3会升华，使其损失，使结果偏低

5. 本实验中用甲基橙起什么作用？

答：起指示剂的作用，指示铁的还原的终点

间接碘量法测定铜合金中铜的含量

1. 因为溶液有铁离子，加入NH4HF2来掩蔽铁，并且维持PH 在3—4之间；；用来解离碘离子

2. 由于生成CuI ，还原型[Cu(+)]降低，使Cu(2+)/Cu(+)的电极电势升高，于是可将I(-)氧化成I2

3. 能 cu+hcl+h2o2=cucl2+h2o

4. 中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行。只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+ +3I-==I2+CuI

的反应。稀释Cr3+其有的颜色不影响终点的判断。

5. 使标定的浓度偏低，因为过氧化氢会与S2O3（2-）反应

6. K2Cr2O7, KIO3, KBrO3都可作为Na2S2O3溶液的基准物质；；；终点是Cr3+的亮绿色。

可溶性钡盐中钡含量的测定

1. 使Baso4的颗粒变大，且不规则的颗粒变规则，对过滤有利；如果加多，过滤后洗涤工作会变麻烦，不易洗取，使产品中混有Bacl2

2热溶液中沉淀BaSO4的目的是增大产生晶核时硫酸钡溶解度，降低过饱和度，避免沉淀过于细碎，在冷却后过滤，使沉淀更完全。陈化的目的是通过溶剂的溶解-结晶过程减少杂质的吸附和裹夹，纯化沉淀。

3. 倾泻法过滤, 即将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗, 尽可能使沉淀留在杯中。

少量是为防止洗涤后溶溶液太多, 多次是为是清洗的更干净

4.800—850oc 烧一次，在重复1-2次，使产品一般是将含有水分的固体或是加热易分解或发生某些化学反应的固体，进行灼烧至恒重后，水分完全蒸发掉，剩余的物质全部是反应后的物质。因为反应已经完全了，所以重量不再变化。