电子显微镜在材料科学中的应用

电子显微镜在材料学科中的运用

----（《近代材料研究方法》结业论文）

学院：材料科学与工程学院

班级：110207

姓名：运浩

学号：20110819

电子显微镜在材料学科中的运用

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绪论 随着科学技术的发展进步，我们不在局限于观察宏观的物质或者结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。在研究材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，而电子显微镜分为透射电子显微镜和扫描电子显微镜。通过透射电镜可以方便的观察到，物质的微观结构，晶体的生长规律，检测各种材料的老化及疲劳损坏程度，分析各种材料中各种成分的分布规律及其各种元素间的比例关系。扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。所以说在材料性能研究与开发中电子显微镜扮演着的角色永远那么重要。

前言 电子显微镜作为现代科技认识微观世界的重要纽带，先简单介绍一下其原理特点。首先，透射电子显微镜由电子光学系统；高压系统；数据采集系统；电子控制系统；真空系统等五大部分组成。LaB6灯丝在高压的作用下， 一束高能电子束。经过透镜、物镜、消像散等系统的调整，形成一束近似平行光的电子束作用于试样。电子束与试样将产生各种各样的作用。主要形成透过电子、弹性散射电子、非弹性散射电子。其次，扫描电子显微镜由高压系统、电子光学系统、

电源系统、真空系统、电子控制系统、图像采集系统六大部分组成。扫描电镜成像与透射电镜原理不同，不需要成像透镜，其图像是按一定时间、空间顺序逐点形成并在镜体外显像管上显示。

正文

一、 电子显微镜在纳米材料方面的运用

扫描电子显微镜相对于光学显微镜、透射电子显微镜有一些极有价值的特点。首先，它能在很大的放大倍数范围工作，从几倍到几十万倍，相当于从光学放大镜到透射电镜的放大范围，并且具有很高的分辨率，可达1～3nm；其次，它具有很大的焦深，300倍于光学显微镜，因而对于复杂而粗糙的样品表面，仍然可得到清晰聚焦的图像，图像立体感强，易于分析；再次，样品制备较简单，对于材料样品仅需简单的清洁、镀膜即可观察，并且对样品的尺寸要求很低，操作十分简单。扫描电子显微镜(SEM)在纳米材料的形貌观察和尺寸检测方面依靠其高分辨率、良好的景深、简易的操作等优势,被大量应用。同时，受限于SEM成像原理及机械工艺的限制，成像质量的好坏受多种因素的影响，包括荷电效应、像散等无法避免但能尽量消除的因素和SEM各观测条件对成像影响的因素。但了解其原理后我们能尽最大程度去提高使用的准确性。

在纳米SnO2材料的电子显微镜表征的研究报告中，可以观察到在高分子链中分散包裹着大量纳米SnO2微晶,并且少见地观察到高分子材料成圆环链状形态，利用电子显微镜,可以对纳米SnO2材料微观结构进行观察.所制备的二氧化锡材料,晶颗大小约5 nm~10 nm,形

状多为球形,并观察到晶颗存在缺陷.加入适量聚乙二醇(PEG)作为分散剂,可减少晶颗团聚现象,并通过高分辨透射电子显微镜,直接观察到纳米材料包裹在高分子分散剂中,并观察到特殊的圆环状结构

.

高分子分散剂(PEG)TEM图.图中标尺为50nm

在电子显微镜对纳米SiO2/NR复合材料结构的分析报告中，采用TEM分析研究最佳工艺条件下制备的纳米SiO2粒子的表面结构为球型,其粒径为25 nm~40 nm之间,达到纳米级范围。采用SEM分析本实验制备的纳米SiO2/NR复合材料的拉伸断面产生较多的剪切变形,裂纹面模糊,纳米SiO2粒子与NR大分子化学键合点多,结合牢固,增强了界面粘接,同时粒子在NR基体中分散均匀,复合材料的综合力学性能较好。

这些都是纳米级材料的研究，通过对纳米级材料的微观观察分析得出我们需要的结论，对我们研究材料的性能用途都起到了重要作用，所谓不了解其机理就不会明白各种材料的性能。

二、 电子显微镜在新材料研究中的运用

在新材料的研究领域中电子显微镜同样有着很重要的作用。比如在新型陶瓷材料显微分析中有显微结构分析、纳米尺寸研究、铁电畴

的观测等。其中，显微结构分析中，当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时,扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: (1)力学加载下的微观动态(裂纹扩展)研究[5]; (2)加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究[8]; (3)晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; (4)成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; (5)晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等；在纳米尺寸研究中，高分辨率的扫描电子显微镜在纳米级 别材料的形貌观察和尺寸检测方面因具有简便、可操作性强的优势被大量采用。另外如果将扫描电子显微镜与扫描隧道显微镜结合起来,还可使普通的扫描电子显微镜升级改造为超高分辨率的扫描电子显微镜；在铁电畴的观测中，,可以将样品表面预先进行化学腐蚀后,利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。

又比如在磁性液体的研究中，可以观测其表面形貌与颗粒排列结构。采用特殊的制样技术并通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察分析磁性液体表面形貌和磁性纳米颗粒排列结构，在外加垂直磁场作用下，磁性液体膜表面呈现一种准周期性的条带状峰峦分布，内部纳米颗粒呈现出准直线链状定向排布。

三、 电子显微镜在材料结构研究中的运用

在金属材料中，观察各种相组织是分析和研究金属性能的主要依据。珠光体—奥氏体异种钢焊接接头的电子显微镜研究把用离子薄

化器制成的从焊缝经熔合区到焊接边界的可供观察的透射电镜样品放入能谱仪的9—E""透射电镜中，观察各区域的组织变化并测定其成分，可得到需要的结果。珠光体—奥氏体异种钢焊接接头的组织，明显分为三个主要特征区域，即焊缝金属区、熔合区和热影响区各区域的组织和成分分布决定于焊接材料的化学成分及焊接工艺。最后通过分析便得出结论（1）珠光体—奥氏体异种钢焊接接头的部分熔化区随母材含碳量的增高而增宽%它取决于熔池底部的温度梯度和母材中熔质原子的偏析程度（2）显微硬度在熔合区的突然增高，是由于熔合区中有马氏体硬化层存在(3)珠光体—奥氏体异种钢焊接接头组织从焊缝金属区经熔合区到热影响区的组织变化为A，A/M-L,M-L,M-L/P-L，存在两条焊接边界，具有典型的“三明治”结构.

在复合材料的薄膜制备中，为了提高纳米晶的TEM表征质量,通过在水/气两相界面上铺展纳米晶/聚合物复合单层膜的方法,制备了质量较高的TEM样品.对于水相纳米晶采用表面活性剂再包覆的方法,将其转移到油相.与传统制样方法(尤其是水相合成纳米晶)相比,嵌入聚合物膜中的纳米晶更容易分散(受到空间位阻与分子间弱相互作用等因素的影响),并且聚合物膜可以自支持在空的铜网上,从而提高了TEM照片的清晰度.研究了系统中聚合物、纳米晶、表面活性剂和溶剂的种类及配比关系对于样品和成像质量的影响,结果表明,该方法对各种金属及半导体纳米晶的TEM表征具有一定的普适性。 总结 电子显微镜在材料领域中有着很重要的作用，凡是对材料的

结构、性能等研究都离不开电镜的观察，只有在微观状态下我们才能够更深入了解大千世界的物质，从本质上认识材料的机理、组织、性能，这为我们打开未来的世界科学大门提供了很好的工具，相信在不断的发展与进步中，电子显微镜会伴着我们去探索这个奇妙的丰富多彩的微观世界。

参考文献

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2. 方嘉，带能谱分析的扫描电子显微镜在电子封装失效分析中的应用，PTCA，2011年47期

3. 赵同建,赵玉莲,符 新, 电子显微镜对纳米SiO2/NR复合材料结构的分析，高分子材料科学与工程，2007年11月

4. 陈天虎，谢巧勤，电子显微镜时代与纳米地球科学，合肥工业大学学报(自然科学版)，2005年9月

5. 黄世震,陈文哲,林 伟, 纳米SnO2材料的电子显微镜表征，传感技术学报，2006年10月

6. 唐晓山，扫描电子显微镜在纳米材料研究中的应用，哈尔滨职业技术学院学报，2009年第4期

7. 邓湘云,王晓慧,李龙土，扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用，清华大学材料科学与工程系新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室，2007年2月

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10.付景山，珠光体—奥氏体异种钢焊接接头的电子显微镜研究，宁夏工程技术，2003年3月