6环境空气二氧化碳的测定
FHZHJDQ0066 环境空气 二氧化碳的测定 检气管法
F-HZ-HJ-DQ-0066
环境空气—二氧化碳的测定—检气管法
1 范围
方法测定下限为0.02%,测量范围为0.02%~0.3%。
酸、碱对测定有干扰。由于环境中的酸碱性气体浓度远小于二氧化碳,由此所造成的干扰在测量误差范围内。
2 原理
活性氧化铝吸附百里酚酞稀碱溶液呈蓝色,遇空气中二氧化碳褪色,根据变色柱褪色长度定量。
3 试剂
3.1 活性氧化铝:150~200目色层析用氧化铝,经 160~180℃干燥8~10h。
3.2 百里酚酞碱溶液:称取0.5g百里酚酞,溶于50mL 0.4mol/1氢氧化钠溶液中。
3.3 烧碱石棉剂。
3.4 二氧化碳标准气体:2%(体积分数),贮存在铝合金高压瓶中,不确定度为2%。使用时,用不含二氧化碳的净化空气稀释成所需浓度的标准气体。
3.5 指示粉制备:取24mL百里酚酞碱溶液,置于蒸发皿中,徐徐加入40g活性氧化铝,搅拌均匀,移入真空干燥瓶中,颜色为深蓝色。将真空干燥瓶加热至60~80℃,同时抽真空干燥。抽气泵与干燥瓶之间应连接硅胶干燥管和安全瓶及一个玻璃三通活塞。时常振摇干燥瓶,直至指示粉颗粒互不粘附时,立即停止加热,并转动三通活塞,使干燥瓶密封。停止抽气,将烧碱石棉净化管接到三通活塞上,慢慢转动活塞,使空气经过烧碱石棉管净化后慢慢进入真空干燥瓶,此时指示粉为蓝色。将指示粉倒入磨口三角瓶中,立即装入检气管。 4 仪器
4.1 注射器:10mL、100mL,体积刻度应校正。
4.2 玻璃管:内径2.0~2.1mm,长120mm。
4.3 真空干燥瓶。
4.4 真空泵。
4.5 玻璃三通活塞。
5 操作步骤
在现场将检气管两端打开,与 100mL注射器连接,以 0.5mL/s的速度抽取100mL被测空气,测量变色长度,在浓度标尺或标准曲线上,直接读出二氧化碳浓度(%)。 6 说明
6.1 检气管制备和标定
6.1.1 在清洁环境中,将洁净干燥的玻璃管(内径2.0mm~2.1mm,长120mm)一端熔封,塞入少量染成红色的脱脂棉,装入70mm长指示粉,轻轻弹动,使指示粉装紧。再塞入少量红色脱脂棉固定。立即熔封另一端,装管操作动作要迅速,尽量减少与环境空气接触时间。
6.1.2 浓度标尺的制备分别准确量取2%的二氧化碳标准气1mL、2mL、5mL、10mL、15mL,用经过烧碱石棉净化的空气稀释至100mL注射器中。分别配成0.02%、0.04%、0.1%、0.2%、0.3% 5个浓度点标准气体。将检气管两端打开,一端接至配有已知浓度二氧化碳气的注射器上,另取一支100mL注射器从检气管另一端以0.5mL/s的速度。将100mL配成的二氧化碳标准气抽过检气管。测量变色柱长度每个浓度点重复三次。用二氧化碳浓度与变色柱长度绘制标准曲线,再制成浓度标尺。
6.2 指示粉在干燥过程中,系统不能有漏气,否则空气进入系统,空气中二氧化碳将造成污染,使指示粉褪色。 国中分析网
6.3 配制二氧化碳标准气所用的稀释空气必须经过烧碱石棉剂净化。
6.4 制备指示粉时,要求指示粉干燥至颗粒互不粘附为止,干燥时间过长,指示粉颜色变浅。
6.5 抽气速度以0.5mL/s为宜,抽气过快,变色界线不清。
7 参考文献
7.1 崔九思,王钦源,王汉平主编,大气污染监测方法(第二版),pp. 656~658,化学工业出版社,北京,1997
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