提高无铅玻璃化学稳定性的研究

提高无铅玻璃化学稳定性的研究

摘 要

本论文是对无铅玻璃化学稳定性提高的研究。根据我公司目前的工艺技术和综合考

虑提出对无铅玻璃加入一定量的辅助物质对其化学稳定性的影响。如碎玻璃的加入

量，退火制度的控制，在以往的经验，对比和实际实验中设计出了与传统不同的原

料加入量特别是碎玻璃的加入，对其化学稳定性有一定的提高

本设计主要介绍本公司在配合料中碎玻璃的加入对其化学稳定性的影响，与传统不

同本公司向配合料中稍加大了碎玻璃的量，经过试验和相关数据证明并没有使其化

学稳定性降低反而有了一定的提高，并且节省了成本，减少了氮氧化物的排放从而

减少了企业对环境的污

目前还没有提出配合料中碎玻璃加入50%的单位. 综述我们对配合料中碎玻璃的加

入量加大也是有一定价值和前景的！

关键词：化学稳定性 碎玻璃 实验

Abstract

In this paper, lead-free glass of research to improve chemical stability. According to my

company's current technology and comprehensive consideration of lead-free glass made

by adding a certain amount of supporting material for its chemical stability. Such as the

amount of broken glass, annealing of the control system, in the past experience, contrast

and the actual design of the experiment with the traditional raw materials by adding

different amount of broken glass in particular, the addition of certain of its chemical

stability of the raise

Introduces the design of the material in the broken glass with the addition of the effects

of their chemical stability, and tradition with a different material to the Company a little

bigger amount of broken glass, after testing and related data to prove that did not make it

reduce the chemical stability of the raise it to a certain extent, and cost savings, reduced

emissions of nitrogen oxides in order to reduce the corporate pollution on the

environment

There is no material to tie in with broken glass by adding 50% of the units. Summary of

our material with the addition of broken glass is also a certain amount of increased value

and prospects!

Key words: chemical stability of broken glass test

目 录

1 前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„1

2原料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„3

2.1配合料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4

2.1.1配方计算„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4

2. 1.2碎玻璃„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„7

2.1.2.1碎玻璃的粒度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„8

2.1.2.2碎玻璃的使用管理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„.8

2.1.2.3碎玻璃的处理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„8

2.1.2.4配合料中的碎玻璃„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„8

2.1.2.5使用碎玻璃的实践„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„9

2.1.2.6效益分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„9

2.2 退火制度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10

2.2.1玻璃退火的目的„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10

2.2.2玻璃中的应力„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„10

2.2.3玻璃的退火温度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11

2.2.4玻璃的退火工艺„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11

2.2.5结果与讨论„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11

2.3 温度，压力的影响„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12

2.3.1温度的影响„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12

2.3.2压力的影响„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12

3实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13

3.1全分析实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13

3.2耐水性实验„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15

4 结论„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„17

谢辞„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„18

参考文献 „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„19

外文资料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„

1 前 言

约在公元前3700年前，古埃及人已制造出玻璃作为类似宝石的装饰品和简单

器皿，当时只有有色玻璃。约公元前1000年前中国制得无色玻璃。公元1世纪罗

马人发明了用铁管吹制玻璃瓶的技术后，使玻璃开始从装饰品发展到日用品。12世

纪制造出商品玻璃，开始成为工业材料。

现代玻璃不仅是人类生活上不可缺少的用品，而且还将与其他材料相竞争，成

为工业生产和科学技术发展中极为重要的材料，在用途和性能上超过如金属、塑料

等大多数材料。玻璃是由熔融状态物体过冷而形成的无定形状态固体物质。具有高

透明度、硬脆性，其化学稳定性更是这种材料立足于工业中必须要注意的问题，化

学稳定性应由原料，退火制度，温度及压力共同决定。

众所周知，在玻璃的生产、加工和使用过程中会产生大量碎玻璃。碎玻璃作为

可持续利用的再生资源，其大量流失不仅浪费了非常有限的能源、原料，还对土壤、

地下水等造成了新的危害，如能充分利用对节约资源、降低成本和环境保护有着不

可低估的作用。碎玻璃主要来自：一是工厂生产过程中的不合格品、玻璃碎片以及

放料过程中将玻璃液在水中骤冷得到的玻璃碎块；二是社会上玻璃的废弃物。碎璃

有以下几方面的作用：降低成本、增加产量有助于节约煅烧纯碱，降低配合料的成

本，从而增加产量能源、延长窑炉的使用寿命[1]。在节约纯碱的同时，增加碎玻

璃的量还可大大节约燃料。从玻璃熔制过程看，碎玻璃熔制成玻璃液主要是物理变

化，而配合料熔制成玻璃液，由于要经过一系列物理化学的复杂反应，消耗热量就

比较多. 。因此，增加碎玻璃的掺入量可使玻璃熔制时消耗的热量减少。由于碎玻

璃有助熔作用，碎玻璃用量增加，对池壁影响较大的纯碱、芒硝等成分相应减少，

从而减轻了对池壁的侵蚀，同时由于碎玻璃熔融温度低，迅速熔融后的碎玻璃将配

合料颗粒表面包围，减轻了配合料粉尘飞散对耐火材料的侵蚀，延长了窑炉的使用

寿命。提高熔化率、有助于澄清和均化当碎玻璃加入量合适时，由于碎玻璃有助熔

作用，从而使玻璃熔体粘度降低，缩短澄清和均化时间。配合料的熔融主要是二氧

化硅的熔融，随着碎玻璃用量的增加，配合料的熔融时间相应缩短，熔化速度提高。

但过多的碎玻璃又会产生副作用比如碎玻璃重熔时，易挥发的组分在玻璃中含量将

明显减少，特别是制品合格率低时，经多次反复熔制的碎玻璃其成分波动幅度就难

以控制，影响玻璃质量。由于玻璃液对耐火材料的侵蚀作用，使碎玻璃组成中的含

量相对地增加，与原设计成分的配合料在组成上不一致。再者，碎玻璃的表面有很

快地吸附水气和大气作用的倾向，使表面形成胶态，与玻璃内部的组成也发生差异。

碎玻璃重熔时，热分解价也影响硒的脱色作用，使玻璃的颜色变坏。因此碎玻璃的

加入量要有量的要求，另外，碎玻璃中污染物可以分为两大类第一类是难熔物质,

如石块、混凝土块、砖块、泥块、耐火材料废渣等, 进人熔窑后难以熔化, 会在玻

璃板面中产生夹杂物第二类是还原性物质, 如灰尘、铁质、木条、废纸、油污、生

活垃圾等, 随碎玻璃进人熔窑后会使玻璃还原性增加。碎玻璃的污染途径碎玻璃在

搅碎过程中产生的机械铁杂质从过渡辊台或退火窑中扒出的碎玻璃会被油污、灰尘、锡液等污染熔窑发生跑料质量事故时玻璃中的大夹杂物装箱工序中产生的废纸、木

块、铁钉、生活垃圾等进人碎玻璃回收系统碎玻璃在室外堆场贮存过程中会受到灰

尘等的污染。如果堆场地面质量较差, 在装卸过程中会引人混凝土块杂质。整架旧

玻璃在摔人碎玻璃堆场时掉落的防醉纸以及铁架上剥落的铁锈。倒运碎玻璃车辆带

人的泥土等。目前公认的碎玻璃的用量一般占配合料量的25%～30%，熔制钠钙硅酸

盐玻璃时，碎玻璃的用量一般不超过50%，否则，会使玻璃质量降低，玻璃发脆，

机械强度下降[2]。

基于以上的论点。本研究在引入大量碎玻璃时，为了减少玻璃料性发脆的问题，

采取了补充助溶剂，氧化剂和其它活性添加剂的方法，是含有大量碎玻璃的配合料

补充一定的碱和其他活性物质，以消除或减少上述引起玻璃发脆的各种因素[3]。

据传统经验碎玻璃的加入量一般为50%左右，并向配合料中加入一定得辅助材

料，在生产中并无出现玻璃发脆，机械强度下降等问题。

环境问题也是日益严重，国家十分重视环境问题。由于配合料中加入大量碎玻

璃，使得氮氧化物的排放相对减少。

玻璃退火的目的是减弱和防止玻璃制品中出现过大的残余内应力和光学不均

匀性, 稳定玻璃内部的结构。玻璃的退火可分成两个主要过程一是玻璃中内应力的

减弱或消失, 二是防止内应力的重新产生。热应力按其存在的特点可分为暂时应力

和永久应力。由于永久应力最终影响玻璃的切割和使用, 因此需要严格控制[4]。

2. 原料

本研究主要针对人工吹制的玻璃器皿，如高脚杯，水杯，鱼缸，啤酒生……根据原

料的用量和作用不同，分为主要原料和辅助原料。

主要原料，系指往玻璃中引入各种组成氧化物的原料，如：硅灰粉，方解石，长石，

纯碱，硼砂等。

辅助原料，是指玻璃获得某些必要的性质和加速熔制过程的原料，它们的用量很少，

但它们的作用并不是不重要的，根据作用的不同，分为澄清剂，着色剂，脱色剂，

乳浊剂，氧化剂，助熔剂等。

2.1配合料

将各种原料混合在一起即为配合料，其制备过程，首先是计算出玻璃配合料的

料方，根据配方称出各种原料的重量，然后在混料机中均匀混合，制成所要求的配

合料，再把配合料送到摇头料仓。

配合料的加料量与混合设备的容积有关，一般为设备容积的30-50%加料顺序是

先加大宗料，在加大宗原料的同时用定量的水加入，然后按纯碱，方解石，硼砂等

小宗原料的顺序进行加料，混料时间为4-5分钟，混料时间的长短一般与粉料的粒度，

含水量，混合机性质，加料顺序等因素有关，混合时间短，达不到均匀度要求，混

合时间长不但不能提高均匀度，反而降低效率耗费动力，增加机械磨损，还可能因

配合料摩擦生热，使水分蒸发，引起配合料分层或结块[5]。

配合料水分一般控制在7-9%，贮存时间一般不超过12小时，配合料均匀度要求在

大于或等于95%。

2.1.1 配方计算

为了直观表达出配方计算的全过程，下面举一实例：

表1 无色玻璃化学组成（%）

氧化硅

74 氧化钠 15 氧化钙 5 氧化镁 0.5 氧化铝 1.5 氧化钡 1.0 氧化锌 0.5 氧化铈 0.3

（1） 氧化硅，氧化铝可以完全由石英砂和长石粉共同引入

（2） 氧化镁以白云石引入，白云石同时还像玻璃中引入氧化钙

（3） 氧化钙除由白云石引入部分外，其余则由方解石引入

（4） 氧化钠的1%由硝酸钠引入，扣除长石粉引进的氧化钠外，其余全部由纯

碱引入

（5） 氧化钡，氧化锌，氧化铈则分别由硫酸钡，氧化锌，氧化铈引入 所有采用的各种原料的纯度经化学分析均不是百分之百，现将其分析的成分

数据列如表2：

表2

分析含

量 氧化硅 氧化铝

原料名称

石英砂

白云石

方解石

长石粉

氧化锌

硫酸钡

纯碱

硝酸钠

氧化铈 99.8 68 0.5 19 氧化钙 氧化镁 氧化钠 氧化钡 氧化锌 氧化铈 30 55 20 13 58 36 64 98 99 根据上面的原料分析表和玻璃的化学组成，首先应计算：

（1） 长石粉和石英砂的用量，所以用量应采用二元一次方程组计算，方法如下：

假设X 为石英砂的用量，Y 为长石粉的用量：

则 0.99X+0.68Y=74(1)

0.005X+0.19Y=1.5(2)

解得上式得：石英砂用量 X=72公斤

Y=6公斤

长石粉引入的氧化钠是：6*0.13=0.78公斤

（2） 白云石用量为 1.5/0.2=7.5公斤

它同时引入氧化钙是7.5*0.3=2.25公斤

（3） 方解石用量为 （6-2.25）/0.55=6.82公斤

（4） 硝酸钠用量为 1.5/0.36=4.17公斤

（5） 纯碱用量为 （15-4.17*0.36-0.78）/0.58=21.93公斤

（6） 硫酸钡用量为 1/0.64=1.56公斤

（7） 氧化锌用量为 0.5/0.98=0.51公斤

（8） 氧化铈用量为 0.3/0.99=0.303公斤

通过计算得出的配料方是以获得100公斤玻璃液计

表3

名称

石英砂 长石粉

纯碱

硝酸钠

方解石

白云石

硫酸钡

氧化锌

氧化铈

总计 数量（公斤） 72 6 21.93 4.17 6.82 7.5 1.56 0.51 0.3 120.79

计算配合料气体率

配合料气体率为： （120.79-100）/120.79*100%=17.21%

玻璃的产率为： （100-17.21）/100*100%=82.79%

原料中如含水分，按下列公式计算其湿基用量

湿基用量=干基用量/(1-水分百分比含量)

将按上述配合，称量好的各种原料混合在一起，并加入要求的碎玻璃，混合均匀即可入窑。

下面介绍一下碎玻璃

2.1.2 碎玻璃

追求利润是每个企业的共同目的，不同的企业可以作出不同的文章。企业为了追求更多的利润，一方面要扩大生产量，提高售价，增加销售收入；另一方面，又要千方百计降低各种成本费用，开源节流，节能降耗。销售收入的提高，很大程度上依赖于市场、依赖于企业的规模和产品的竞争力；而成本费用的控制，更侧重于企业内部的管理，反映出企业从预测、计划、决策、控制、分析、考核的管理模式，暴露企业真实的生产、经营情况。成本费用控制的方式很多，在原料使用方面，提高碎玻璃的掺入率，是节能降耗有效的方法，是每个玻璃生产企业不断探寻的课题。 近年来，随着玻璃生产工艺控制手段的成熟发展以及玻璃市场的激烈竞争。降低生产成本，提高市场竞争力是每一个企业必须正视的问题。降低生产成本有多种方式，其关键是降低物料消耗提高产量与玻璃成品率。如何解决这个问题，行之有效的方法是提高碎玻璃的掺入率[6]。

破碎的和不合格的玻璃制品统称为碎玻璃。其来源为：一是工厂生产过程中的不合格品、玻璃碎片以及放料过程中将玻璃液在水中骤冷得到的玻璃碎块；二是社会上玻璃的废弃物。在玻璃的生产、加工和使用过程中会产生大量碎玻璃碎玻璃作为可持续利用的再生资源，其大量流失不仅浪费了非常有限的能源、原料，还对土

壤、地下水等造成了新的危害，如能充分利用对节约资源、降低成本和环境保护有着不可低估的作用。另外，用碎玻璃熔化玻璃有助于节约煅烧纯碱，降低配合料的成本，从而增加产量。节省能源、延长窑炉的使用寿命。在节约纯碱的同时，增加碎玻璃的量还可大大节约燃料由于碎玻璃有助熔作用，碎玻璃用量增加，对池壁影响较大的纯碱、芒硝等成分相应减少，从而减轻了对池壁的侵蚀，同时由于碎玻璃熔融温度低，迅速熔融后的碎玻璃将配合料颗粒表面包围，减轻了配合料粉尘飞散对耐火材料的侵蚀，延长了窑炉的使用寿命。提高熔化率、有助于澄清和均化当碎玻璃加入量合适时，由于碎玻璃有助熔作用，从而使玻璃熔体粘度降低，缩短澄清和均化时间。配合料的熔融主要是二氧化硅的熔融，随着碎玻璃用量的增加，配合料的熔融时间相应缩短，熔化速度提高。但过多的碎玻璃又会产生副作用比如碎玻璃重熔时，易挥发的组分在玻璃中含量将明显减少，特别是制品合格率低时，经多次反复熔制的碎玻璃其成分波动幅度就难以控制，影响玻璃质量。由于玻璃液对耐火材料的侵蚀作用，使碎玻璃组成中的含量相对地增加，与原设计成分的配合料在组成上不一致。再者，碎玻璃的表面有很快地吸附水气和大气作用的倾向，使表面形成胶态，与玻璃内部的组成也发生差异[7]。碎玻璃重熔时，热分解价也影响硒的脱色作用，使玻璃的颜色变坏。因此碎玻璃的加入量要有量的要求。

2.1.2.1碎玻璃的粒度

碎玻璃作为玻璃生产的一种必须原料，要求具有一定得粒度，无论是生产中产生的碎玻璃还是外购碎玻璃，在使用前都要达到一定的粒度要求。因为过大块的碎玻璃在配合料中分布不均匀，会对融化均化造成影响，但如果碎玻璃粒度过小或成为碎玻璃粉，由于比表面积大，吸附气体多，对玻璃液的澄清不利，实践还证明，过细的碎玻璃在输送过程中会产生非常大的粉尘，污染环境，严重影响职工的身体健康，在熔化过程中，纯碱优先与碎玻璃反应，使石英砂熔解困难，影响正常的熔制过程，实践证明，碎玻璃的合适粒度为20-40mm 之间。

2.1.2.2 碎玻璃的使用管理

为了保证碎玻璃使用后对玻璃质量不会造成影响，必须加强碎玻璃的管理和质量控制，被污染的碎玻璃一定要单独堆放，经处理合格后方可使用，对装箱工序要严加管理，避免碎玻璃中混入废纸，生活垃圾等，贮存时间较长的碎玻璃，如果表面灰尘较多一定要慎重使用[8]。

倒用碎玻璃必须使用专车，进入工作现场的车辆必须保持清洁，尤其是轮胎。车厢外壁不得带有泥土等杂质，必须要进行清洗，对唱周围保持干净，严禁有水泥，沙子，煤粉，耐火材料等物品。

2.1.2.3碎玻璃的处理[9]

碎玻璃的处理一般分为预选，除铁，清洗，人工挑选，验收等几个阶段。（1）

预选阶段：完成碎玻璃的分类，按照不同品种，颜色，质量等进行初级处理，去除废纸，木条等大的杂质，主要有碎玻璃收集点完成该项工作。（2）除铁阶段：利用强磁除铁器清除碎玻璃中的铁杂质。（3）清洗阶段：清除碎玻璃中的泥沙等杂质，将含有泥沙等杂质的碎玻璃输送到旋转筒形清洗机进行清洗。（4）人工挑选：主要是清除碎玻璃中的混凝土块，石块，颜色玻璃等杂质。（5）验收阶段：处理后的碎玻璃必须验收合格后方可使用。（6）破碎：公司用颚式破碎机将碎玻璃打碎至20-40mm 。

2.1.2.4配合料中的碎玻璃

在配合料中引入一定量的碎玻璃, 由于能降低熔体的表面张力, 提高料层的热辐射透过率, 而且其润湿性好, 易分布到配合料中去, 因此碎玻璃具有加速配合料熔化和节能等效果。有研究结果表明, 一种餐具玻璃配合料中每加入1 %碎玻璃, 熔化每公斤玻璃可节约热量9.51kJ [10] 。然而实践证明, 碎玻璃的引入量过多(例如引入量超过50 %) 就会使玻璃的质量变坏, 机械强度下降, 料性变脆, 产生气泡以及色泽变化等。其中料性变脆最为突出, 特别引起人们的重视, 关于碎玻璃用量多引起玻璃发脆和强度下降的原因有不同的论述, 一般可归纳如下:有人认为, 在混合有碎玻璃的配合料中, 由于碎玻璃优先与纯碱反应, 而使配合料本身在熔化过程中缺少纯碱, 导致粉料中的石英砂因没有足够的纯碱而难以熔化, 致使熔体均化困难, 最终因玻璃内部产生结构应力, 而形成玻璃强度下降、玻璃料性变脆的现象。另一种观点认为是由于玻璃脱氧所致。玻璃经过高温长时间的熔化和热激励, 引起熔体结构内部脱氧, 使玻璃结构网络的连结程度下降, 引起强度变坏、发脆。还有一种观点认为, 碎玻璃一般都经过一定程度的热处理(例如制品的成形等) 或热加工, 由于它们的温度通常均接近于玻璃的析晶温度, 而使碎玻璃内部存在一定程度的“潜伏性”析晶而导致玻璃强度下降、变脆[11]。

基于上述的论点, 我们在引入大量碎玻璃时, 为了减少玻璃料性发脆的问题, 采取了补充助熔剂、氧化剂和其它活性添加剂的方法, 使含有大量碎玻璃的配合料补充一定量的碱、氧和其它活性物质, 以消除或减少上述引起玻璃发脆的各种因素。下面就是本设计中一些辅助原料的用量。

2.1.2.5使用碎玻璃的实践

据传统经验, 碎玻璃引入量一般在30 %～40 %。若用量再增加, 往往发生制品发 脆、易炸裂、颜色变蓝、合格率降低等现象。一般稳定在30 %左右。后来通过调整料方, 并经试料后, 把碎玻璃比例提高到55% 左右, 具体做法是:

⑴先将配合好的原料运到窑头料仓中混合均匀，再将准备好的约为55%左右的碎玻璃（碎玻璃的力度在20-40厘米）一层一层的覆盖到配合料上面，混匀，均化

⑵在料仓里配合料不远处打扫干净一块平地，将配好的辅助材料放在地上混匀，

辅助的材料的种类及用量如下表4：

表4

辅助材料

% 碳酸钠 1 硼砂 1 硝酸钠 0.6～0.8 氟硅酸钠 0.5～0.6 二氧化铈 0.2～0.4

⑶将混匀的辅助材料上面也该一层碎玻璃，在混匀，混匀后将其掺入配合料中，均化后入窑。

2.1.2.5 效益分析

每吨玻璃配合料成本为333. 55 元, 碎玻璃价格约190 元/ t ,引入碎玻璃40 %时, 每吨玻璃配合料成本降为282. 82 元, 引入55 %时, 降为265. 18 元, 详见表2 。 表2 不同碎玻璃比例的经济效益

碎玻璃比例( %) 0 40 55

每吨玻璃配合料成本(元) 333.55 282.82 265.18

年节约原料成本(万元) 100.35 137.26

碎玻璃含量由40 %增至55 %时, 不仅节省了资源，降低了成本，减少热耗，还减少了环境的污染。最重要的是其化学稳定性并没降低，以下有实验证明。

将上述配合料称量后，入窑，经电炉将配合料熔化成按要求的玻璃液，在制成各种玻璃器皿，人工吹制完后入退火窑，下面介绍一下退火制度。

2.2退火制度

2.2.1玻璃退火的目的

玻璃退火的目的是减弱和防止玻璃制品中出现过大的残余内应力和光学不均匀性, 稳定玻璃内部的结构。提高玻璃化学稳定性。

玻璃的退火可分成两个主要过程一是玻璃中内应力的减弱或消失, 二是防止内应力的重新产生。

2.2.2玻璃中的应力

玻璃中内应力的减弱和消除是以松弛理论为基础的, 所谓内应力松弛是指材料在分子热运动的作用下使内应力消散的过程, 内应力的松弛速度在很大程度上决定于玻璃所处的温度。玻璃在加热或冷却过程中, 由于其导热性较差, 在其表面层和内层之间必然产生温度梯度, 因而在内外层之间产生应力。这种由于温度梯度存在而产生的内应力称为温度应力或热应力, 此种内应力的大小, 既取决于玻璃中的温度梯度, 又与玻璃的热膨胀系数有关玻璃的化学成分决定玻璃的热膨胀系数。热应力按其存在的特点可分为暂时应力和永久应力[12]。

暂时应力, 当玻璃受不均匀的温度变化时产生的热应力, 随着温度差的存在而

存在, 随温度差的消失而消失, 被称为暂时应力。

应力的建立和消失过程。当制品冷却开始时, 因为玻璃的外层冷却速度快, 所以外部温度比内部温度低, 外层收缩大, 而这时内层温度较高, 且力求阻碍外层收缩, 这样造成玻璃外层产生张应力, 内部产生压应力。在张应力过渡到压应力之间存在着中间层, 其应力值为零。当冷却接近结束时, 外层体积几乎不再收缩, 但此时玻璃内部仍有一定的温度, 其体积力求收缩, 此时造成外部受压应力, 内层受张应力。由此可见, 在冷却结束时, 产生的应力恰好和冷却开始时产生的应力性质相反, 两者可以得到部分抵消。冷却全部结束时, 即当玻璃的外层温度和内层温度趋向完全一致时, 上述两种应力恰好抵消。我们称这种应力为暂时应力。

永久应力, 当温度消失时制品的表面和内部温度均等于常温时, 残留在玻璃中的热应力称为永久应力, 又称为内应力。

玻璃中永久应力的成因, 是由于在高温的弹塑性阶段热应力松弛而形成的温度变形被“ 冻结” 下来的缘故。当玻璃逐渐冷却到室温均衡时, 玻璃中残存的应力实际等于玻璃在高温阶段松弛掉的热弹应力, 但方向相反。也就是说, 玻璃在高温区域产生及松弛的热弹应力在玻璃厚度方向表现为表层张应力, 内层压应力, 且大小相等而当玻璃冷却至环境室温时, 内外温度一致时, 玻璃的表面层处于压缩状态, 玻璃内层处于拉伸状态。因此, 玻璃中的永久内应力沿玻璃板厚度方向分布为表面为压应力, 内层张应力, 大小相等。

由于永久应力最终影响玻璃的切割和使用, 因此需要严格控制。玻璃中永久内应力的大小决定于两个因素一是冷却速度, 二是玻璃在退火温度下的冷却过程中热弹性应力的松弛速度, 而松弛速度取决于玻璃热弹应力的大小, 热弹应力取决于冷却速度的大小, 因此, 玻璃退火的关键是如何正确的确定和控制玻璃在高温退火区域内的均匀冷却速度[13]。

玻璃以其高纯、耐高温、高的热稳定性、高的光透过、良好的化学稳定性和低的热膨胀等一系列优良的理化性能而成为一种重要的基础材料。近几年, 随着科技的发展, 对玻璃的质量要求越来越高, 为此玻璃需满足的条件之一即无应力, 而常规工艺下制备的玻璃均存在着较大的热应力, 严重影响其在高质量要求场合的应用, 因此消除玻璃的应力对提高玻璃的化学稳定性具有很大的实际意义。

2.2.3玻璃的退火温度

玻璃中内应力的消除与玻璃的粘度有关，年度愈小，内应力的消除愈快。为了消除玻璃中的内应力，必须将玻璃加热到低于转变温度Tg 附近的某一温度进行保温均热，使应力松弛，选定的保温均热温度称为退火温度，退火温度分为最高退火温度和最低退火温度，最高退火温度是指在该温度下经3分钟能消除95%的应力，一般

相当于退火点的温度，也称为退火上限温度，最低退火温度是指在该温度下经3分钟仅能消除5%的应力，也称退火下限温度。最高退火温度至最低退火温度之间称为退火温度范围。

理论上大部分器皿玻璃的最高退火温度为530～570摄氏度之间。实际生产中采用的退火温度，都低于玻璃的最高退火温度20～30摄氏度，我公司退火温度为539-583摄氏度。产品出窑后检验化学稳定性和国家标准比相当。

2.2.4玻璃的退火工艺

玻璃工艺的退火工艺过程包括加热，保温，慢冷及快冷四个阶段。

（1）加热阶段

按照不同的生产工艺，玻璃制品的退火分为一次退火和二次退火。制品在成型后立即退火的，称为一次退火。制品冷却后再进行退火的，称为二次退火，无论是一次退火还是二次退火，玻璃制品进入退火炉时，都必须把制品加热到退火温度。在加热过程中玻璃表面产生压应力，内层产生张应力，此时加热升温速度可以快些，但考虑到玻璃制品厚度的均匀性，制品的大小，形状及退火炉中温度分布的均匀性等因素，都会影响加热升温速度。

（2）保温阶段

将制品在退火温度下进行保温，使制品各部分均匀，并消除玻璃中固有的内应力，在此阶段中要确定退火温度和保温时间，退火温度可根据玻璃的化学组成计算出最高退火温度，生产中常用的退火温度较最高温度低20～30摄氏度，作为退火保温温度，我公司保温阶段为539～583即为上述要求。

当退火温度确定后，保温时间可按玻璃制品最大允许应力值进行计算。

（3）慢冷阶段

经保温玻璃中原有的应力消除后，为防止在冷却过程中产生新的应力，必须严格控制玻璃在退火温度范围内的冷却速度。在此阶段要缓慢冷却，防止在高温阶段产生过大温差，在形成永久应力。

慢冷速度取决于玻璃制品所允许的永久应力值，允许值大速度可加快。

（4）快冷阶段

快冷的开始温度必须低于玻璃的应变点，因为在应变点以下玻璃的结构完全固定，这时虽然产生温度梯度，也不会产生永久应力，在快冷阶段内，只能产生暂时应力，在保证玻璃制品不因暂时应力而破裂的前提下，可以尽快冷却，但在实际生产中都采用较低的冷却速度。

2.2.5结果与讨论

玻璃在高温下成型和经过化学均化冷却以后会产生不同程度的内应力, 这些内

应力分布的不均匀会大大降低石英玻璃的机械强度、热稳定性。化学稳定性。使玻璃中内应力的存在说明了玻璃的结构没有处于稳定状态, 也说明了玻璃的热均化即退火制度存在问题, 对于本课题内应力的存在直接影响玻璃化学稳定性, 根据大量事实和以往经验，我把退火后的制品进行热稳定性测试，其步骤为：

1. 取退火后的制品五十支，放入一定冷水中，放置十分钟后，取出；

2. 在将此五十支制品放入沸水中，放置十分钟，看其是否炸裂；

3. 大量实验后。制品并没有炸裂。

结论：实验结果证明，经退火后的制品内应力已基本消除，其化学稳定性也并没降低，但有时出窑的制品也会有部分炸裂，所以退火制度的研究还有待研究和提高。

2.3温度和压力的影响

2.3.1温度的影响

玻璃的化学稳定性随温度的升高而剧烈的变化，在制品的工艺过程中，温度是不可缺少的，入窑，退火都需要温度的控制，不同的过程需要的温度不同，必须严格控制温度，过高或过低都会影响玻璃液的粘度，从而影响玻璃的料性，从而影响玻璃的化学稳定性。

2.3.2压力的影响

在本研究的工艺过程中，压力的影响并不明显，在这里也不多提了。

3. 实验

取上述配方配制的配合料经电炉熔化，人工吹制，退火后的制品进行实验。

3.1玻璃成品全分析的实验

3.1.1 二氧化硅的测定

准确称取一克试样，置于预先放有5～6克无水碳酸钠的坩埚中混匀，上面在盖一层碳酸钠（约2克）将坩埚放在三脚架上，放入预先升温到950摄氏度左右的马弗炉中，熔融40分钟，至熔体呈透明状态，取出冷却然后放入成有热水（100毫升）的烧杯中，浸出熔块，在坩埚中洗净取出，慢慢加入20毫升浓盐酸至熔块溶解，将蒸发皿至于水浴上蒸发，用平头玻璃棒小心压碎形成的固体盐类至近干。续加浓盐酸20毫升在水浴60～70摄氏度加1%动物胶10毫升，搅拌五分钟，放置五分钟，加入50毫升热水，搅拌溶液使盐类溶解，放置片刻，用慢速滤纸过滤用热的5/95盐酸洗涤沉淀6～8次，再用热水洗4～5次。将沉淀和滤纸一并置于瓷坩埚中，烘干，灰化于950摄氏度马弗炉中灼烧至恒重，称重得二氧化硅重量滤液滤入250毫升容量瓶中留以下分析用。

3.1.2 三氧化二铁的测定

（1）测定原理:在PH1.5～2.0的酸性溶液中+3价的铁离子与-2价的磺基水杨酸跟生成紫色络合物FeSaI ，但它不如+3价铁离子与EDTA 滴定时形成的FeY 络合物稳定。用EDTA 滴定时FeSaI 中的Fe 被EDTA 夺取，游离出微黄色的SaI 即为终点。

（2）测定手续：吸取上述滤液500毫升于烧杯中，低温加热至沸腾，加入10%磺基水杨酸1毫升，用1/1氨水调至PH2～3（溶液出现红色），在60～70用标准0.01MEDTA 滴定至无色或黄色，（滴定后的溶液留作三氧化二铝测定用）。

计算：三氧化二铁百分量-[100*(159.70/2000)*M*V]/[G*(50/250)]

G ：试样重

M ：EDTA 克分子浓度

V ：EDTA 体积（毫升）

3.1.3三氧化二铝的测定

（1）测定原理; 在酸性溶液中+3价铝离子与EDTA 生成AlY 络合物，但此络合反应进缓慢，不能直接用于滴定，而采用反滴定，即加过量的EDTA 加热使铝离子与EDTA 定量络合，然后以二甲基酚橙为指示剂，用标准锌盐溶液回滴过量的EDTA 至溶液由黄色变为红色即为终点。

（2）所需试剂

氨水 1/1 六次甲基四胺固体

二甲基酚橙指示剂：0.2%水溶液或1/100钠盐固体指示剂

EDTA:0.01M ZnAc 标准溶液：0.02M

（3）测定手续：于上述滴定铁后的溶液中准确加入25～30毫升的EDTA 标准溶液，加热至40～50摄氏度，加1/1的氢氧化铵至溶液PH3～5之间，加热至煮沸2～3分钟，冷却后加入1.5克六次甲基四胺（此时溶液PH 应为5.5～6.0）和4～6滴0.2%二甲基酚橙指示剂，用0.02M 醋酸锌标准溶液滴定至溶液有黄色变为红色。

3.1.4氧化钙的测定

（1）测定原理

在PH 等于8～13的溶液中钙与EDTA 络合成物色络合物，当钙存时，在PH 等于12～13中进行钙的滴定，在氢氧化钠介质中，PH 等于13钙指示剂与钙离子生成紫红色络合物，但EDTA 与钙离子生成的络合物较钙指示剂与钙离子生成的络合物稳定，因此用EDTA 滴定时，原来与钙指示剂络合的钙离子逐渐为EDTA 所得取，全部钙离子被EDTA 络合后，游离出钙指示剂，呈现出指示剂本来的纯蓝色，表示达到终点。

（2）所需试剂

三乙醇胺：1/1 氢氧化钠：20%水溶液 盐酸羟胺固体

EDTA 标准溶液：0.01M 钙指示剂：1%固体试剂（1克钙指示剂加100克氯化钠）

（3）测定手续

吸取过滤二氧化硅时的滤液25毫升置于300毫升的烧杯中，加入2～3毫升1/1的三乙醇胺，滴加20%的氢氧化钠至溶液PH 等于12，过量2毫升，加入少许钙指示剂，用0.01MEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

3.1.5氧化镁的测定

（1）测定原理

在PH 等于10的一水和铵氯化铵缓冲溶液中，指示剂和钙镁形成紫红色络合物，但此络合物不如EDTA 与钙镁生成的CaY ,MgY 络合物稳定，所以当溶液中的钙镁离子全部被EDTA 络合后，指示剂即游离而显出本身的蓝色。

（2）所需试剂

盐酸羟胺：固体 氨水：1/1 指示剂：固体（或酸性络蓝K ～苯酚绿B 混合试剂：即酸性络蓝K ：苯酚绿B ：氯化钠=1：4：100） 氨性缓冲液：PH=10（67.5克氯化铵溶于少量水中加570毫升比重为0.9的氨水用水稀释至1000毫升） EDTA 标准溶液：0.01M

（3）测定手续

准确吸取25豪升试液，置于300毫升烧杯中，加入少许盐酸羟胺，加入2～3毫升1/1的三乙醇胺，用水稀释至150毫升左右，滴加1/1的氨水至溶液PH=10（用PH 试纸检验），加入7毫升氨性缓冲液和少许铬黑T 指示剂，用0.01MEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。

计算：MgO%=100[40.30M(V2-V1)/1000]/(25G/250)；

V2:滴定钙镁时消耗的EDTA 的毫升数；

V1:滴定钙时消耗的EDTA 的毫升数；

M :EDTA的克分子浓度；

G ：试样重量（克）。

分析项目：

提要：试样以沸水溶解，先后以酚酞及甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液行 滴定，分别计算碳酸钠及碳酸氢钠的含量。

氯及硫酸根等杂质先进行定性试验。如估计含量不少可用硝酸银滴定氯化 钠，用氯化银重量法（络合滴定法亦可）滴定硫酸钠。

所用试剂：

盐酸：0.3标准溶液

酚酞指示剂：1%乙醇溶液

甲基橙指示剂：0.1%水溶液

铬酸钾指示剂：10%指示剂

磺基水杨酸指示剂：10%水溶液

测试结果：以下为三次实验结果 表3

表5

项目

含量（%）

含量（%）

含量（%） 氧化钙 4.79 4.94 4.99 氧化镁 0.43 0.54 0.49 氧化铝 1.52 1.30 1.59 三氧化二铁 0.034 0.034 0.034 二氧化硅 74.62 74.45 74.59 结果分析：

氧化硅

74 氧化钙 5 氧化镁 0.5 氧化铝 1.5

表5为配方中氧化钙，氧化镁，氧化铝，氧化硅的百分量，与表3相比各氧化物量 相差不大，因此说明本研究的配合料是符合标准的，碎玻璃以55%加入并没有使其 化学成分改变多少，也从原料成分上证明碎玻璃55%加入没有使其化学稳定性低。

3.2耐水性能测定：

样品制备：取待测样杯数只，用水洗净，用蒸馏水冲洗三次后烘干，将样杯破碎后选出厚度大于1.5毫米的单色碎片30～50克。放入研钵中破碎研磨，用孔径0.5毫米和0.3毫米的标准筛筛选出大于0.3毫米，小于0.5毫米的颗粒。

将筛选出的颗粒约10克平铺在洁净的纸上，永磁铁在上面反复的移动吸去铁屑，直至磁铁上不在出现鉄屑为止。

将样品放在瓷皿中，用无水乙醇洗6次，然后在110～120摄氏度烘箱中烘干，置于干燥其中冷却备用。

测定步骤：准确称取处理好的样品3份，每分重2.00克，分别放入经过预处理的50毫升容量瓶内，用蒸馏水冲洗瓶壁上的样品于瓶底，再加入蒸馏水至刻度线，另取一只经过预处理的50毫升容量瓶，加入蒸馏水至刻度线，做空白试验，将上述四个容量瓶浸入98摄氏度的热水浴中至瓶颈一半，5分钟内恢复到98摄氏度，然后盖上瓶塞，浸入水浴冷却中至瓶颈的一半。保温一小时后，取出容量瓶，打开瓶塞，浸入冷水浴中至瓶颈的一半，冷却至室温后，用蒸馏水调节至刻度线，再盖上瓶塞，摇匀后静置5分钟，式样品颗粒下沉，得到上层清液。

用移液管分别从三个容量瓶中吸取25毫升上层清液至三个三角烧瓶内，各加入2滴0.25%甲基红溶液，用0.01N 盐酸标准溶液滴定至微红色，分别记下耗用0.01N 盐酸标准溶液的毫升数，取平均值为V ，以同样方法做空白试验时，耗用0.01N 盐酸标准溶液的毫升数V1。

计算：氧化钠（豪克/克）=（V-V1）*氯化铵*0.031*1000*50/50

=0.031*（V-V1）*氯化铵*1000

式中：V ：试样滴定时消耗0.01N 盐酸标准溶液的毫升数；

V1：空白滴定时消耗0.01N 盐酸标准溶液的毫升数；

氯化铵：盐酸标准溶液的当量浓度；

0.031：氧化钠的毫克当量。

结果：氧化钠（毫克/克）=0.38

国家标准为小于等于0.60

结论：此产品合格，亦其化学稳定性并不是理论上的下降，而是没有下降。故证明碎玻璃加入55%时，玻璃的化学稳定性等一系列都没有下降。

4结 论

在对无铅玻璃化学稳定性的研究上，碎玻璃在玻璃生产中起着至关重要的作用。通

过使用碎玻璃，可以降低燃料消耗，提高成品率，降低生产成本，还可以减轻熔窑热负荷，延长熔窑的使用寿命。只要我们从碎玻璃来源严格控制，加大对碎玻璃的质量控制力度，把碎玻璃作为一种原料来管理，就能够将碎玻璃对玻璃质量的影响降至最低。现在我们可以把碎玻璃的量加到55%，相信随着技术的不断创新，我们还会将碎玻璃加到更多，当然这也需要退火等一系列工艺过程的完善，综合考虑对碎玻璃的研究室有前景的。

5. 谢辞

本课题在选题及研究过程中我首先要感谢我的毕业设计老师—郝斌老师的悉心指导。郝老师多次询问研究进程，并为我指点迷津，及时纠正我的不足之处，帮助我开拓研究思路，精心点拨、热忱鼓励，才能使得我的课程设计能够顺利完成。郝老师一丝不苟的作风，严谨求实的态度，踏踏实实的精神，不仅授我以文，而且教我做人，给以终生受益无穷之道。对郝老师的感激之情是无法用言语表达的。同时，在此次课题设计中，我受到了唐山学院环境与化学工程系郁建元老师、丛丽娜老师、朱晓丽老师、刘臻老师、陈瑞军老师等多位老师的大力支持，他们细心指导我的学习与研究，在此，我要向诸位老师深深地鞠上一躬，以表我心中的感激之情。在这里我还要感谢和我一起做毕业设计的全组同学，在这段时间里，我不能身临其境的接受老师的点评是你们帮我记下老师的每句话，帮助我解决各种困难，感谢你们与我共度这个紧张难忘的日子，我会永远珍惜这段友谊！

最让我难忘的是各位领导和老师们对我的栽培和教育，其中的点点滴滴在这最后的日子里变成感动，让我真诚的说声谢谢！感谢你们在这三年里教给我们知识，教给我们做人的道理，不但我顺利的完成了毕业设计任务，而且也使我在今后的日子里增强了如何克服困难解决困难的信心。时光飞逝，岁月匆匆，大学三年的学习生活就要结束了，无论毕业后我走向何方我都不会忘记各位老师的恩情，也不会忘记母校——唐山学院对我的栽培。

参考文献

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外文资料

1. 碎玻璃在工业中的开发和利用

R. Morena. Phosphate

从70年代起，欧洲、美国等经济发达国家和地区把废玻璃当作一项重要的原料收集工作去开发。特别是德国在这方面作出了突出的成就。1996年穗国共回收280万吨瓶罐玻璃并重新熔制，回收率达到97％ ，对平板玻璃也建立了回收、处理网络、取得了良好的效果。

碎玻璃是一种宝贵的资源财富，世界各国十分重视它的回收利用． 目前世界经 济发达的国家对碎玻璃进行垃圾分类、分拣、回收使用，它不仅节约能源，而且是减少污染和节约纯碱和燃料的重要措施和新的良好途径之一。据有关部门的调查测定和计算：当使用的碎玻璃量占原料含量的60％ 时，能减少6— 22％ 的空气污染，减少形成固体废料的体积79％ ，并可节约6％ 的能源， 节约清洁水50％ 和54％ 的自然资源。有关专家还精心地测试计算过，如果16．5平方米的马蹄型火焰窑将碎玻璃熔制成瓶罐玻璃，每月可节约重油45吨，纯碱7O 吨，折合人民币数十万元。若按窑龄最长约43个月计算，共可节约重油近2千吨，纯碱达3千余吨，折合人民币 几百万元

Starting from the 70's, Europe, the United States and other economically developed countries and regions in the glass as an important collection of materials to develop. Germany in particular, in this regard and made outstanding achievements. Guangzhou in 1996 between 2.8 million tons recycled glass bottles and re-melting system, the recovery rate reached 97% of flat glass recycling have also been established to deal with the network, and achieved good results.

Broken glass is a wealth of valuable resources, countries around the world attach great importance to its recycling. The world by

Ji-developed countries of broken glass and carry out waste separation, sorting, recycling use, it is not only energy but also reduce pollution and save fuel ash and an important measure of a good way and the new one. According to the survey measured and calculated: the broken glass when the use of raw materials accounts for 60% of content, can reduce the 6 - 22% of air pollution, solid waste reduction in the size of the formation of 79% and 6% of energy savings, clean water to save 50% and 54% of natural resources. Experts also carefully calculated to test, if the 16.5 square meters of the horseshoe-shaped flame kiln will be made of glass bottles broken glass, a monthly savings of 45 tons of heavy oil, soda ash 7O tons, equivalent to several hundred thousand dollars to RMB. If the kiln is about age 43 months, a total savings of nearly 2 thousand tons of heavy oil, soda ash up to 3 thousand tons, equivalent to RMB

Several hundred million

2. 均质石英玻璃退火工艺的研究

G.Hazelinton,K.H.Jacketal

石英玻璃以其高纯、耐高温、高的热稳定性、高的光透过、良好的化学稳定性和低的热膨胀等一系列优良的理化性能而成为一种重要的基础材料, 广泛用于微电子、光纤通讯、激光、传感技术、仪器仪表等高新技术领域。近几年, 随着科技的发展, 石英玻璃在国防的应用越来越广, 如在空间技术、雷达、核工程等领域已成为不可缺少的材料, 对石英玻璃的质量要求越来越高, 本文是针对核工程要求而进行课题研究的部分工作。因该工程用石英玻璃元件的几何尺寸与图案是由氢氟酸腐蚀而成, 要求该石英玻璃在受氢氟酸腐蚀后具有均匀的表面, 为此石英玻璃需满足的条件之一即无应力, 而常规工艺下制备的石英玻璃均存在着较大的热应力, 严重影响其在高质量要求场合的应用, 因此消除石英玻璃的应力对提高石英玻璃的质量具有很大的实际意义。石英玻璃中的应力分为两种, 一是机加工切、车、磨过程中产生的机械应力, 此应力通常用一的酸处理即可消除另一种是因热加工及热处理历史的变化而引起的热应力, 此应力必须采用合理的热处理制度方可消除。

Homogeneous quartz glass annealing process research

G. Hazelinton, K. H. Jacketal

Its high-purity quartz glass, high temperature, high thermal stability, high light through, good chemical stability and low thermal expansion of a series of excellent physical and chemical properties and become an important basis of material, widely used in

microelectronics, optical communications, lasers, sensor technology, instrumentation and other high-tech fields. In recent years, with the advance of technology, quartz glass has become an increasingly widespread application of national defense, such as in space technology, radar, nuclear engineering and other fields has become an indispensable material for the quartz glass is getting higher and higher quality requirements, This

article is a response to the request for nuclear engineering as part of research. A result of the project components with quartz glass and the pattern geometry is formed by the hydrofluoric acid corrosion, the requirements of the quartz glass in the hydrofluoric acid corrosion of the surface with a uniform, for quartz glass one of the conditions to be met there is no stress , while the conventional process of quartz glass were prepared by the existence of a larger thermal stress, serious impact on their quality requirements in the application of occasions, thus removing the stress of quartz glass to improve the quality of quartz glass has great practical significance. Quartz glass in the two types of stress, first, cut machining, vehicles, grinding process of the mechanical stress, the stress is usually one of the acid treatment can eliminate the other is a result of thermal processing

and heat treatment history of the changes caused by thermal stress, the stress must be reasonable in order to eliminate the heat treatment system