可水分散多异氰酸酯
化学推进剂与高分子材料
2006年第4卷第1期
ChemicalPropellants&PolymericMaterials
可水分散多异氰酸酯
叶青萱
(黎明化。【研究院,河南洛阳47100I)
摘要:可水分散多异氰酸酯是随现代工业的发展要求而研发的。它可自如地分散于水中,用于粘接木材,替代现在工业用的三醛胶黏剂;或者与含活泼氢的水性聚合物组成双组分胶黏剂,使用前分散于水性主剂中。它系非醛类环保型物质,近年发展迅速。简述国内外发展状况及其主要合成方法。重点介绍有关木材用胶黏剂的专利技术,附带简述黎明化丁研究院与河南科技大学台作进行的合成实验部分结果。
关键词:可水分散多异氰酸酯;胶黏剂;木材;粘接
中图分类号:TQ225242文献标识码:A文章编号+1672.2191(2006)01-0011-05
随着高新技术的开发、现代工业的发展和人民生活水平的提高,新型涂料、胶黏剂、涂饰剂等应运而生。环境保护法规的严格性和严肃性迫使研究和生产部门积极开发和应用环境友好型涂料、胶黏剂和涂饰剂等。目前国内大量应用的上述水性制品,或是质量、品位低,或是含有醛类等有害物质。若将其改性,可望获得大幅度改善。改性措施之一是以多异氰酸酯为交联剂,加入水性制品中,增加基料均聚或共聚物的交联度,提高其耐溶剂、耐化学品和耐磨性能及应用特性。
但多异氰酸酯类化合物属疏水性物质,其分子链中的一NCO基团极易与水反应生成脲,环绕于分散水中的聚合物周围形成一壳状物,丧失与基料内部活泼氢作用起的交联功能。因此,如何减少一NCO基团与水的反应,使多异氰酸酯自如地于水中乳化或分散,是制得稳定多异氰酸酯乳液的关键。曾试验将具有乳化作用的一水性多羟基化合物与一低黏度游离多异氰酸酯混合,形成水性聚氨酯活性体系。将其用作涂料,可获得如双组分溶剂型涂料类似的特性”】。但毕竟多异氰酸酯难于在水中乳化,该方法仅限于具有良好乳化功能的特种多元醇分散液。因此,专家们提出向其分子链中引入亲水基团,使分子部分具有亲水性而将整个分子分散f水中,且形成乳液。亲水基团分为阴离子、阳离子和非离子等类。前2类对冷冻、电解质和pH值变化均敏感,而非离子类却无此弊病。引入方式是将聚氧乙烯醚等非离子链段接到多异氰酸酯分子链端基或侧基位置。制得的具有亲水性的无溶剂、非水溶液多异氰酸酯被称为可水分散多异氰酸酯
收稿日期:2005-08—13
(waterdispersiblepolyisocyanate.WDI)。图1描述
可水分散多异氰酸酯在水中的形象:
图1
Fig1
可水分散多异氰酸酯在水中的形象图
Profileofdispersiblepolyisocyanteinwater
1
国内外发展概况
早在20世纪70年代已有专利公开WDI的制备
方法,至今大致可分为2大类:屏蔽法[2-4I和离子化法。前法需在高温下脱屏蔽剂,操作不便;目.脱落的屏蔽剂残留在物料中,影响制品性能。因此趋向于采用离子化法。
台成技术的突破,大幅度提高了WDI的贮存性(在无水分存在下可贮存数月),得以开拓应用领
域。自20世纪90年代以来,各种WDI品类的研
发始终成为各大异氰酸酯厂家工作重点之一,使其商品化进程迅速加快。国外已有数家大公司拥有生
产线,如ICI、Bayer、BASF、Dow、Huntsman、
日本NPU和三井东亚等,国内也有试生产线。按应用技术分,可分为单组分直接使用和作为交联剂以双组分形式使用。前者的代表应用领域是木材用胶黏剂,后者可用作聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇等水性聚合物的交联剂。
作者简介:叶青萱(1930一),女,上海市人,教授级高级工程师.研究方向为胶黏剂。电子信箱:qingxuaa2004@yeah
net
万方数据
化学推进剂与高分子材料
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ChemicalPropellants&PolymericMaterials
2006年第4卷第1期
本文将重点涉及木材用胶黏剂。
木材加工和采伐过程中经常产生大量剩余物,尚有劣质材、速生材、小径材等均可将其有效综合利用。方法之一是将其胶接加工成人造板或其他胶接制品。我国是个少林国家,据有关方面预测,2000~2010年我国木材总需求量约2.6~2.8亿m;,实际可能供给量为1.42亿m3,缺【_11.18Nl_38亿m3,更应开展此项工作。又有资料报道,我国每年有稻草、麦秆等农作物秸秆约8亿t,人称“第二森林资源”,现除部分被用作饲料和燃料外,其他均被焚烧。若将其利用,制成人造板,将足一大笔财富,也使农民增加收入,且可实现经济和资源、环境相协橱的可持续科学发展。国内J:业用传统醛类胶黏剂已不能完全适应木材加工要求,一则其释放出的游离醛有害人体健康,二则脲醛胶黏剂的耐水性、耐热性和耐老化性均较差;酚醛胶黏剂性能虽好,但其游离苯酚和甲醛也对人体构成危害。此外,它们均具有脆性。多异氰酸酯系非醛类胶黏剂,其耐热性、耐水性和耐老化性均优良,脆性也可得以改善;另对木材的含水质量分数要求不甚苛刻,受到木材加工部门的普遍关注。
最早日本光洋产业公司于1971年和朝日、可乐丽公司共同开发水性高分子.异氰酸酯胶黏剂fAPI),当时是必聚乙烯醇水溶液为主剂,以多异氰酸酯为交联剂。后来,主剂扩展到聚乙酸乙烯酯
等多种胶乳和乳液,同时,由于丰剂的不同而出现
各种交联剂。主要交联剂是多苯基多次甲基多异氰酸酯(PMDI或PAPI),它可用以制得优质木制品,部分替代通用脲醛树脂,成为最初的非醛系环境友
好类木材胶黏剂。1985年实现产品系列化和JIS标
准化,正式将其命名为水性高分子.异氰酸酯胶黏
剂。1992年的JAS标准中规定:AP!可与间苯二
酚类胶黏剡一样作为结构集成材生产用胶黏剂。但
多异氰酸酯的疏水性,阻碍与胶乳和乳液的均匀混合。随着WDI的问I『r和拓展,API的年产量稳步提升f见表1”J)。
表1
日本近年水性高分子一异氰酸酯产量
Tab1
TheoutputofAPIinJapaninreccntyears
PMDI可作为人造板加工业的胶黏剂,是基于
万方数据
其分子中的活性异氰酸酯基团与以纤维素为主要成
分的木质原料如木材、木材加工业的副产物——木
片、木屑及刨花:农业废荆如稻秸、麦秸、目‘蔗渣等中的活泼氢或基材中的水分反应,形成化学键而粘接。其中尤以与水的反应更为重要,困其形成聚脲和二氧化碳,前者起粘接作用,比三醛胶黏剂增强了板材的抗弯强度和内聚强度等性能。又由于稻草和麦草具有蜡质层和二氧化硅,对粘接不利,用一般脲醛树脂不行,而异氰酸酯胶黏剂却能良好地适应此表面层。它们【j王可用于竹材、花生壳、稻壳等粘接。因此,孕育着极大的应用前景。它可
利用通用刨花板生产线生产,勿需增加更多设备。
美国、欧洲等国家和地区也已用PMDI胶黏剂部分替代三醛体系,生产轻质刨花板及中密度纤维板。例如Dow化学公司用PMDI将麦草制成复合建筑板材,进人木质复合材市场,预计5~10年问,其业务可达1亿多美元。Dow尚拟开发麦草家具和
地板用材”J。
我围东北林业大学顾继友教授等报道了可乳化异氰酸酯树脂胶黏剂的研究成果。用所研制的胶黏剂制刨花板,即可符合DIN和国标刨花板要求。它们d王可用于生产非木质刨花板,如生产的稻草与麦草刨花板性能与术质刨花板相近。用异氰酸酯乳液可生产防水刨花板。顾教授等也研制了API胶黏剂,用于柞木等硬木集成材,取得一定效果‘。”1。
南京林产化工研究所开发的水基聚合物.异氰酸酯木材胶黏剂,可室温或加热固化,用于室内结构材或非结构材加工。产品受国内外用户好评。
烟台万华聚氨酯股份有限公司【l21直接用PMDI
热压制麦秸刨花板。
2
WDI制备方法
早期的WDI均以芳香族多异氰酸酯如TDI、纯
或粗MDI等为基本原料.聚氧乙烯醚与其反应,形成表面活性剂,其分子式可表示为:
RO(CH2CH20)。CONItX
式中:R表示具有l~4个碳原于的烷基,常用甲基;n系一整数,例如表达含有平均至少5个氧乙烯链段的化合物,多则达120,优选10~25,分r中氧乙烯含量必须足够多,以满足表面活性的要求。x是二异氰酸酯或较高官能度(3~5)的多异氰酸酯基团,至少含有1个异氰酸酯基(一NCO质量分数为
20%~35%、。
WDI一般以过量异氰酸酯与端烷氧摹聚氧乙烯
叶青萱可水分散多异氰酸酯
醇反应制得。往往将端烷氧基聚氧乙烯醇加入多异氰酸酯中,加热到50~150℃反应。若在催化剂如三乙烯二胺存在下,则反应可在室温r25。c)进行。
若WDI作为表面活性剂用以乳化同一多异氰酸酯,
前者可原位制备随即乳化,或先制备再将异氰酸酯乳化。因此,制备方法可分一步法和两步法,多用前法,操作简便。例如将5质量份聚氧乙烯醇单甲氧基醚(相对分子质量620)加入95质量份粗MDI
中,可在低温下滴加,而后升温至100℃,或在
1
00℃滴加,反应时间为30mino反应温度低,则
时间长。反应需在良好的搅拌下进行【1”。
ICl专利f141介绍,以PAPI制备用于刨花板制造
的WDI,其黏度低,可借助通用喷涂没备容易地将其施敷于木质纤维素上,但时有不均匀现象发
生。若向WDI中加入瓜尔胶(guargum)作增稠剂,
调整黏度至200~500mPa・S,用离心式涂敷混合机施胶、层压制板,效果更好。
目前国外应用较普遍的WDI是基于HDI和IPDI的异氰脲酸酯三聚体类型,因其具有遇光不变色和与水反应比芳香族多异氰酸酯缓和等优点。常用
WDI的典型性能列于表2¨“。
表2
脂肪族多异氰酸酯型WDI性能
Tab2
Propertiesof
WDImadeofaliphaticpolyisocyanates
上述改性WDI与多元醇水性胶黏剂的混合配比以椰qCO)/n(OH)计为1.5/l~20/l。混合液的适用期
为2~5h。
BASF”6“”主要以脂肪族多异氰酸酯为原料,意图制得贮存期长的WDI,且将其分散于水中后,其适用期也较长。采用环氧乙烷与环氧丙烷共聚醚,当环氧乙烷链段质量分数>60%时,效果更好;而纯聚氧乙烯醇又是优选的。聚醚制备过程中常用的引发剂可为单元醇,尤以甲醇和正丁醇为优。由甲醇引发的单官能度聚氧乙烯醇的羟值约为1
12mg(KOH)/g,相当于相对分子质量500,具有8个以上环氧乙烷单元;由丁醇引发的羟值约为64mg(KOH)/g,相当于相对分子质量870,也具有8个以上环氧乙烷单元。异氰酸酯(官能度2.5~3.5)与醇反应时理论上按等摩尔NCO与OH进行,事实
万方数据
}二常以0.8~12toolNCO和ltoolOH反应。
通常采用HDI或IPDI相应的异氰酸酯基异氰脲酸酯或缩二脲,其一NCO质量分数为1
5%~25%,
官能度2.6~4.5。产品中游离异氰酸酯单体质量分数均低于O.5%,甚至低于o.3%,黏度1.5-2.8Pa・S。
已查找到的专利中,Bayer申请的居多””2“。Bayer认为,芳族多异氰酸醋的高水反应性,导致释放大量二氧化碳及易黄变性,限制了它的广泛应用。早期将其用于刨花板粘接、模制品生产或聚氨酯泡沫粘接等。近年推荐采用与水反应性低的脂肪族或脂环族多异氰酸酯制成的WDI,作为高质量、耐光水性涂料的固化剂。
优良双组分涂料要求匿I化剂必须十分均匀地分散于涂料基料中。在水性聚氨酯活性体系中,要求WDI以极细微粒于其中乳化,即WDI亲水性要高,而固化后又可耐水。发现有些WDI在室温下贮存经常有结晶倾向,这可能是f=}i于为获得良好乳化效应,添加的乳化剂过多之故。将WDI乳化于水中时,常伴随有黏度变化。起始形成的水于油相中的乳液黏度,随着水量的吸收逐渐递增,直到最后转化为油于水相中时,黏度下降。含有高
乳化剂的wDI经常rh于黏度太高,难于高度分
散,除非采用高剪切力搅拌或加入适量有机溶剂,以助分散。这均有弊端,或裹人气泡或危害环境。
Bayer意图克服上述缺点,且能提供胶黏剂用固化剂,用HDI、1PDI多异氰酸酯(平均官能度
2.3-4
2,相对分子质量140~400)与环氧乙烷单元
统计平均数低于10的单官能度聚醚醇反应,制得
十分容易在水中乳化而无黏度起伏的亲水改性物。它无结晶倾向,在水中乳化的粒径很小。此时,以NCO(相对分子质量42)计算的脂肪族多异氰酸酯含有一NCO质量分数15
o%~205%;以环氧乙烷
(相对分子质量44)计算的聚醚,龠有环氧乙烷质量分数2%-20%,聚醚链中含平均60~8.0个环氧乙烷单元。由相对分子质量32~l50的单元醇作引发剂,优选甲醇。也可用环氧乙烷与环氧丙烷或其他亚烷基醚的混合物作聚醚原料,但其中环氧乙烷单元摩尔分数至少为70%,反应温度40~loo℃。专利所得产品是透亮、几_乎无色的多异氰酸酯混合物,在长期贮存过程中和低温下无结晶倾向。与水或水性胶黏剂混合时黏度变化不明显,极易在一般搅拌下良好分散,因其黏度相对较低。制得的WDI与水反应缓慢,故其贮存稳定。乳化后的乳
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Chemical
Propellants&PolymericMaI撕als2006年第4卷第1期
液5h内一NCO质量分数相对变化<10%。放置24h后未见沉淀出现。该WDI可用于乳化元亲水性多异氰酸酯,并可作含活泼氢水性胶黏剂的固化剂。Bayer认为WDI用作交联剂与日俱迸,尤其在油漆、胶黏剂和织物处理荆中应用较多。非离子型
亲水异氰酸酯实际已被接受。BayerWDI产品典型性能列于表3。
表3
BayerWDI性靛
!!:!!!!!!!:!!竺!竺!竺竺!!!:
品名主凝是黏鬻P?”翟警:…VCttt_
¨铂
量分数/%
m
a.s
分/%
表3中产品均为非黄变多异氰酸酯制成,可良好地分散于水性胶黏剂中,用作交联剂,可改善后者性能。KA8768含有溶剂,适用期长,加入水性聚氨酯胶黏剂(质量分数5%)后,适用期可达48h,也可用作CR(氯丁橡胶)乳液交联剂。
黎明化工研究院和河南科技大学合作,采用该院自制的相对分子质量为800和500的甲氧基单官能度聚氧化乙烯醇f分别以800MMPEO和500MMPEO表示)以及相对分子质量为600的丁氧基单官能度聚氧化乙烯醇(600MBPEO)分别与PAPI和HDI三聚体fTHDI,黎明化工研究院制)反应,制得可水分散PAPI和THDI(WDPAPI和WDTHDI)。曾对制品的水分散性、黏度、适用期、耐水性、贮存性和作固化剂时粘接性等进行考察。水分散性以目测、离心分离和马尔文粒度仪检测,此项检测是制备成败的关键。
采用不同相对分子质量或不同端烷氧基聚氧化
乙烯醇制备的WDPAPI,制成乳液后,测其水分
散性表明,在亲水基团质量分数相同下,
500MMPEO和800MMPEO制备的WDPAPI水分散
性优于600MBPEO。分析其原因,可能足南于
600MBPEO带有的亲油链段比MMPEO长。50
0MMPEO制备的wDPAPI水分散效果比
800MMPEO优,这可能由于相对分子质量高者所制
WDPAP[黏度大,有的甚至结晶,不易分散。乳液离心分离沉淀量和马尔文粒度仪所测乳液平均粒径的结果规律性一致。所制MMPEO可良好地分散于市售白乳胶和水性聚氯酯中。粒度仪测得的水中分散WDI乳液的最大平均粒径为1.3~3
1Ixm。
为改善分散性,可向黏度高或常温结晶的
万方数据
WDPAPI中加入一定量的Ⅳ-甲基毗咯烷酮溶剂。加入助表面活性剂可降低水的表面张力,它又为亲水的油性物质,可附着于油水界面,防止碰撞的液滴彼此结聚,因此,对WDPAPI的水分散性起到不
可忽视的作用。
因HDI与水的反应能力远低于PAPI,故
WDTHDI比WDPAPI适用期长,室温放置4h后,
前者一NCO保持率在95%以上,而后者则为90%。所有制得的wDI原液在密闭容器中存放半年后,一NCO值无甚变化,物料仍呈无沉淀、透明态。
曾将所制WDPAPl分散于市售白乳胶中,涂敷于密度板,放置24h使其成膜后,板的防水性比白乳胶本身提高12倍。向市售水性聚氨酯胶黏剂中分别加入WDPAPI和WDTHDI作固化剂,其粘接剥离强度比未加时提高10-14倍以上。
经反应动力学研究表明,5
0
0MMPEO和
600MBPEO与THDI反应均属二级反应。反应温度相同时,600MBPEO与THDI反应速率较快。
因实验时问短促,有些结果尚需进一步验证,有些尚需进行补充实验。3结语
近年,大多发达国家均已开展以木材加工废料或稻秸、麦秸等农业废料为原料,经粘接层压,制成有用的纤维板。开始用三醛胶黏剂粘接,因其含有游离甲醛,有害人体和污染环境,改用PMDI。后者含有游离异氰酸酯,对人体和环境也不利。国内现大多用此法进行废料加工,工艺尚成熟。WDI的问世,提供了非醛类、极低游离异氰酸酯(质量
分数<0.5%)的木材胶黏剂。它可作为高崮含量乳液
赢接使用,或与聚乙酸乙烯酯和聚乙烯醇等水性聚合物组成双组分,即API胶黏剂使用,此时可在使用前,将WDI按所需比例分散于所用水性聚合物中。为降低成本,常用WDPAPI。值得重视的是WDTHDI、WDTIPDI(可水分散三聚IPDI)等可水分散脂肪族、脂环族多异氰酸酯,可用作聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚酯、聚环氧树脂等乳液固化剂,大幅度提高乳液的各项性能,使之可与溶剂型胶黏剂媲美。WDI尚可用作织物处理剂或无醛印花浆水性分散液交联剂,本身也可作表而活性剂等使用。虽然,用WDI作木材胶黏剂,价格偏高,但其使用量少,原材料无需干燥,制品性能又优良,坚信经研究工作的深入,产品成本的下降,技术的推广,会被用户逐渐接纳,其前景看好。
叶青萱t可水分散多异氰酸酯
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Water
DispersiblePoh,isocvanates
YEQing-xuan
(LimingResearch[nst#uteofChemicallndⅫtry,Luoyang471001,China)
Abstract:Water
dispersiblepolyisocyanates
are
researchedanddevelopedwiththedevelopmentofmodemindustry.They
eRII
be
dispersedinwaterfreelyandbeusedforadhesionofwoodmaterials,insteadofcurrentlyused
formaldehyde—typeadhesivesTheycan
are
alsoconstitutetwo—componentadhesiveswithaqueouspolymerscontainingactivehydrogen,andbeforeslalus
use
dispersedinaqueousmainagent
They
are
environment・friendlyproductscontaining
as
no
aldehyde,therefore,developedquicklyrecentlyfhedevelopment
to
athomeandabroadwell
as
their
preparationmethods
at-e
introducedbrieflySomepatenttechniquesrelating
adhesivesused
foradhesionofwoodmaterialsareintroducedemphaticaIly,andbytheway,partialexperimentalresultsobtainedbyLimingResearch
InstituteofChemicalIndustry
andHenan
UniversityofScienecandTechnology
are
giyenbriefly.
Keywords:waterdispersiblepolyisocyanate;adhesive;woodmaterial;adhesion
Air
Liquide公司计划在法国建制氢装置
管网向该地区的其他工业装置供应氢气。AirLiquide公司期望它的氢气销售在2004~2008年间翻番,达到每年10亿欧
AirLiquide公耐称它将在法目的1,av6ra投资4000万欧元(约合4800万美元、建一套制氢厂.计划于2006年底完成。该装置的能力没有透露,但AirLiquide公司说,根据一份长期的供货合同,它将为lnnovene的Lav6ra精炼厂以2万m,/h的箭力供应氢气。该装置还将通过现有的长达40km的
元,这丰要归因于欧洲的环境立法和美国有关降低燃料中硫
含量的法令。
于剑昆译自ChemicalWeeK2005,167(32):19
万方数据