转盘塔萃取操作及体积传质系数测定实验报告

化学工程与工艺 专业：

姓名：

2015.12.23 教10-2210

实验报告

实验名称：转盘塔萃取实验实验类型 同组学生姓名：_

一、实验目的和要求（必填）

三、主要仪器设备（必填） 五、数据记录和处理 七、讨论、心得

学号： 日期： 地点：

课程名称：过程工程原理实验指导老师：叶向群成绩：_________________

二、实验内容和原理（必填）

四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）

一、实验目的和要求

1、了解转盘萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。

2、观察转盘转速变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV ，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4、计算萃取率η。

二、实验内容和原理

萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。

1、萃取的物料衡算

萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P （XR ，YS ）h 和点Q （XF ，YE ）与装置的上下部相对应。

在第一溶剂B 与萃取剂S 完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y坐标上时直线，其方程式如下形

Y E -Y S Y -Y S

=

X -X R X -X R （1） 式：F

由上式得：Y -Y =m (X -X ), 其中m =Y E -Y S

S S

X F -X R

单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A 的量M ，可由物料衡算确定：

M =B (X F -X R )=S (Y E -Y S )（2）

2、萃取过程的质量传递

不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A 以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：

Y *=kX （3）

k 为分配系数，只有在较简单体系中，k 才是常数，一般情况下均为变数。本实验已给出平衡数据，见附表。

与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是：

*

∆Y R =Y R -Y S （4）

在塔的下部是：∆Y =Y *-Y （5）

F F E

传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：

∆Y m =

∆Y F -∆Y R （6）

∆Y ln F

∆Y R

物质A 由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：

M =K Y A ∆Y m （7）

式中：K ——单位相接触面积的传质系数，kg /m 2⋅s (kg /kg )；

Y

A ——相接触表面积，m 2。

该方程式中的萃取塔内相接触表面积A 不能确定，因此通常采用另一种方式。 相接触表面积A 可以表示为：A =aV =a Ωh （8）

式中：a ——相接触比表面积，m 2/m 3；V ——萃取塔有效操作段体积，m 3；

Ω——萃取塔横截面积，m 2；h ——萃取塔操作部分高度，m 。

这时，M =K aV ∆Y =K V ∆Y （9）

Y m YV m 式中：K

YV

=K Y a ——体积传质系数，kg /m 3⋅s (kg /kg )。

根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得

h =

Y E -Y S

=H OE ⋅N OE （10）

K YV Ω∆Y m S

⋅

OE

在该方程中：H

=

S K YV Ω

，称为传质单元高度；N

OE

=

Y E -Y S ，称为总传质单元数。 ∆Y m

K Y 、K YV 、H OE 是表征质量交换过程特性的，K Y 、K YV 越大，H OE 越小，则萃取过程进行的越快。

K YV =

3、萃取率

S (Y E -Y S )（11） M =V ∆Y m V ∆Y m

η=

被萃取剂萃取的组分A 的量

⨯100%

原料液中组分A 的量

所以η=S (Y E -Y S )⨯100%（12）

BX F

X R ⎫或η=B (X F -X R )⨯100%=⎛（13） ⎪1- ⎪⨯100%

BX F

⎝

X F ⎭

4、数据处理中应注意的问题 （1）第一溶剂B 的质量流量

B =F (1-x F )=V F ρF (1-x F )（14）

式中：V ——料液的体积流量，m 3/h ，ρ——料液的密度，kg /m 3；

F F

x F ——料液中A 的含量，kg /kg 。 ρ由比重计测量而得。V F 由下式计算：

V F =V N

ρ0ρf -ρF ρ0（15）

≈V N

ρF ρf -ρ0ρF

式中：V ——转子流量计读数，ml /min 或m 3/h ，ρ——转子密度，kg /m 3，

N f

ρ0——20℃时水的密度，kg /m 3。

所以，B =V

N

ρ0ρF (1-x F )（16）

（2）萃取剂S 的质量流量

因为萃取剂为水，所以S =V ρ（17）

N 0（3）原料液及萃余液的组成x 、x

F R

对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和滴定的方法可测定进料液组成x F 、萃余相组成x R 和萃取相组成y E ，即苯甲酸的质量分率，y E 也可通过如上的物料衡算而得，具体步骤如下：

用移液管取试样V 1ml ，加指示剂1~2滴，用浓度为

N b 的KOH 溶液滴定至终点，如用去KOH 溶液

V 2ml ，则试样中苯甲酸的摩尔浓度N a 为：

N a =

则x =N a M A （19）

F

V 2N b （18） V 1

ρF

式中：M ——溶质A 的分子量，g /mol ，本实验中苯甲酸的分子量为122g /mol ；

A

ρF ——溶液密度，g /l 。

x R 亦用同样的方法测定：

x R =

N a ' M a （20）

ρR

式中：N ' =V 2' N b （21）

a

V 1'

V 1' 、V 2' ——分别为试样的体积数与滴定所耗的KOH 溶液的体积数。

三、主要仪器设备

主要设备是转盘萃取塔，具体流程图见图

1

1-原料液槽 2-萃余液相 3-电机搅拌系统 4-电器控制箱 5-转盘萃取塔 6-萃取剂流量计 7-萃取液槽 8-磁力泵 9-原料液流量计 10-磁力泵 11-萃取相导出管

图1. 实验装置流程示意图

四、操作方法和实验步骤

1. 向原料液储槽中注入配置好的原料液，向萃取剂槽中注入足量自来水。 2. 电机转速至约100rpm ，开萃取剂调节阀，向塔内加入水，并充满全塔。

3. 调节萃取剂调节阀，设定萃取剂流量为10~20L/h，调节原料液流量与水流量相同，并维持不变。

4. 待轻相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再调节萃取液出口阀门，使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间，并保持恒定。

5. 第一次实验稳定时间约30~40分钟，当操作稳定后可取样分析，用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。

6. 改变转速，重复上述步骤。

7. 实验结束后，依次关闭重相和轻相的磁力泵，同时关闭进出管路上的阀门，关闭电机搅拌装置，最后将实验装置和场地恢复原状。

五、数据记录和处理

1、原始实验数据

萃取塔内径：0.05m ，有效萃取高度0.7550m ，标准碱浓度0.01mol/L。

塔横截面积Ω=0.001962m2，有效操作体积V=0.001482m3，苯甲酸摩尔质量122g/mol，20℃水的密度998.2kg/m3。利用煤油-苯甲酸-水系统在室温下的平衡数据表，可得煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图。

图 2煤油-苯甲酸-水系统平衡关系图

由图2知，y%和x%关系曲线方程：y = -4.0111x4+5.9955x3- 3.2799x2 + 1.0376x+0.0015，R² = 0.9978 计算示例：

原料液流量校正：转子为不锈钢，查得其密度为7900kg/m3

ρ0(ρf−ρ) 998.2（7900−782.4）

Q=QN =8 =9.176l/ℎ

f0782.4（7900−998.2）

F=Qρ=9.176×0.7824=7.179l/h 原料液中苯甲酸质量浓度ρ

A=122×0.01×10.8/10.0=1.3176 g/l=1.3176*10^-3kg/h

第一溶剂流量B=F-ρA Q N =7.1791-1.3176×9.176/1000=7.167l/h X F =ρA /ρ=1.3176/1000/0.788=0.00167

Y F *=-4.0111*0.001674+5.9955*0.001673- 3.2799*0.001672 + 1.0376*0.00167+0.0015=0.00322 计算Y S ： 由物料衡算

*

∆Y R =Y R -Y S =0.002778-0=0.0022778 *∆Y F =Y F -Y E =0.00322-0.000517=0.002703

YE=YS+ XF−XR =0+

B

S7.16716

× 0.00167−0.001237 =0.000517

∆Y m =

∆Y F -∆Y R

=(0.0022778-0.002703)/ln(0.0022778/0.002703)=0.002740

∆Y ln F

∆Y R

K YV =

S (Y E -Y S )M

=6⨯(0.000517-0)/(0.001482⨯1000⨯0.002740)=0.7635 =

V ∆Y m V ∆Y m

H OE =

S K YV Ω

=6/1000/0.7635/0.001962=4.005

N OE =

Y E -Y S

=(0.000517-0)/0.002740=0.18858 ∆Y m

⎛X R ⎫

⎪η= 1-⨯100%=(1-0.001670.001237)⨯100%=25.9% ⎪X F ⎭⎝

表2 数据处理表

六、实验结果与分析

由表2知，随搅拌速度加快，传质系数、萃取率和总传质单元数增大，传质单元高度减小，即传质效果增强。这是因为随着搅拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了传质面积，增强了传质效果。

实验中存在一定误差，分析可能有以下几个原因:

1、 在萃取过程中，转子流量计的示数会发生波动，特别是萃取剂流量计的波动比较剧烈；

2、 取样分析时，可能在萃取体系尚未达到完全稳定就取样分析；

3、 由于煤油溶液与NaOH 溶液不能互溶，酸碱中和滴定过程比较慢，终点判断存在较大误差； 4、 转盘的转速不稳定；

5、 原料液的浓度很低，计算时的相对误差较大。

七．思考题

1、请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？

答：萃取实验装置与吸收、精馏实验装置都是基于传质理论建造的设备。

三种实验装置的共同点是塔设备为主要设备，均有进料和出料口，均可以使物料在塔内物理分离。 不同点是精馏设备的有一个进料位置，通常在塔体上；萃取和吸收有两个进料位置，通常一上一下，吸收时气相从塔底进入，液相从塔顶流下；萃取时重相从塔顶进入，轻相从塔底进入。精馏塔需要加热设备，为了强化传质效果萃取实验装置有转盘或脉冲发生器，吸收实验装置仅仅是利用普通的塔设备。

2、本萃取实验装置是如何调节外加能量和测量的？从实验结果分析转盘转速变化对萃取传质系数与

萃取率的影响。

答：外加能量由转盘转动提供，转盘转速是通过调节电器控制箱上的旋钮来调节，控制面板上的数字显示即为转盘转速。实验结果表明，随搅拌速度加快，传质系数、萃取率和总传质单元数增大，传质单元高度减小，即传质效果增强。这是因为随着搅拌速度加快，分散相被打散成更小的小液滴，加大了传质面积，故增强了传质效果。

3、测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？ 答：酸碱中和滴定法、色谱分析仪分析法。 4、萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？

可能。因为对于直径一定的萃取塔，可供液液两相自由流动的截面是有限的。两相之一的流量如果增大到某个限度，填料塔内的液体不能便不能顺畅的流下，在塔内形成积液，导致液泛。

液泛时，塔内液体不能顺利流通，滞液率增大；当填料塔内分层界面明显快速上升时，则认为产生了液泛。

附表

表1 煤油——苯甲酸——水系统在室温下的平衡数据表

其中：x ——油相中苯甲酸重量百分数；y ——水相中苯甲酸重量百分数。