全自动电位滴定法测定NaOH
实验 自动电位滴定法测定NaOH
化学二班 郑柏波 41007057
一、实验目的及要求
1.掌握自动电位滴定法的基本原理及方法; 2.学会自动电位滴定仪的使用方法。 3. 测定 NaOH 溶液浓度。 二、实验原理
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的定量
分析方法。利用指示电极指示把溶液中H+浓度的变化转化为电位的变化来指示滴定终点。
本实验以盐酸(HCl)作为滴定剂,基于与NaOH的酸碱反应进行NaOH 浓度的测定。电位滴定过程中氢离子和氢氧根离子的浓度发生变化。因此,通过测量工作电池的电动势,了解电极电位随加入标准碱溶液体积V算:
化学计量点前,电极的电位决定于H+ 的浓度。
E=E⊙玻-0.059㏒[H+]
化学计量点时,[H+] = [OH-],由Ksp,H2O求出H+ 的浓度,由此计算出pH复合电极的电位。
化学计量点后,电极电位决定于OH- 的浓度,其电位由下式计算:
E=E⊙玻+0.059㏒[OH-]
在化学计量点前后,pH复合电极的电位有明显的突跃。
滴定终点可由电位滴定曲线来确定。即E-V曲线、△E/△V-V一次微商曲线和△2E/△V2-V二次微商曲线。根据标准碱溶液的浓度、用去的体积和试液的用量,即可求出试液中HCl的含量。 三、仪器及试剂
1.ZDJ - 4A 型自动电位滴定仪。2. pH复合电极3. 容量瓶100 mL4. 移液管20 mL 5.微量滴定管10 mL 6. NaOH待测液 7. 0.1 mol/L HCl标准溶液 8.洗耳球 四、实验步骤
1.仪器的安装、调试和清洗。
摘去pH复合电极帽和橡皮塞,并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中,如未浸入,应补充饱和KCl溶液。安装电极。
标
的变化情
况,从而指示发生在化学计量点附近的电位突跃。根据能斯特公式进行如下计
2. 开启滴定仪装置,预热几分钟。 3. 自动电位滴定仪的清洗
将导管插入洗液瓶,按清洗键,设定清洗次数为3,用蒸馏水洗三次,再用标准盐酸溶液洗三次。用蒸馏水清洗电极用滤纸吸干,并安装好电极。 4. 滴定
将导管插入标定液中,按滴定键,进入滴定模式设置好的程序用 HCl滴定NaOH。
移取 5mL未知浓度的NaOH 溶液于干净的反应杯中并稀释到30mL,加入磁子,放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处。
5. 开启搅拌后按开始滴定按钮开始滴定,滴定完毕后读取数据,重复滴定三
次。
6. 用蒸馏水清洗滴定管三次,关闭仪器。冲洗玻璃电极和参比电极(加满饱
和KCl 溶液)。
六、 数据及处理
1. 求算记录下来的三组数据的平均值,得NaOH溶液浓度。
氢氧化钠浓度平均值:C = (C1 + C2 + C3)×1/3 = 0.09945 mol/L 2. 计算三次测定的标准偏差和相对标准偏差。 根据公式:
S
=
0.10114-0.09945)(0.09946-0.09945)(0.09776-0.09945)
31
222
=
0.0169
相对标准偏差 RSD =
七、注意事项
Sx
× 100% = 16.9%
1. 实验开始前,一定要用标准溶液润洗管路。 2. 滴定过程中要充分搅拌。
3. 每次换溶液时都必须用蒸馏水冲洗电极数次,并用吸水纸轻轻吸干。 4. 实验结束后要将电极都清洗干净并将之放入饱和KCl 溶液中。