双极膜电渗析处理生物质水解液的过程性能研究
应用化工第35卷
物,难以处理,所以这种方法并非最佳选择。Nangu—neri等…提出用离子排斥法分离水解液中的酸和糖。wooley等心1和sprin西eld等∞1报道了使用离子排斥模拟移动床进行水解液的酸、糖分离的过程开发与模拟,但设备复杂,投资大,难于使用和维护。
Von
1实验部分
1.1试剂与仪器
葡萄糖、盐酸、醋酸、硫酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、丙三醇、3,5一二硝基水杨酸均为化学纯;生物质
水解液(木屑稀盐酸水解液)。
BP一1双极膜,日本德山公司;异相双极膜;
sivers等H1设计的浓盐酸水解工艺中,酸回收
系统包括吸收塔、解吸塔、降膜蒸发器和几组换热
器,但也不能把酸全部回收。
A50ISB型阴离子交换膜,日本旭化成公司;3362Bw
阴离子交换膜。
双极膜是一种新型离子交换复合膜,在直流电场作用下,双极膜可以将水离解,在膜的两侧分别得到氢离子和氢氧根离子。将其与其它阴、阳离子交换膜组合成双极膜电渗析系统,可为物质资源的再生和回收,特别是为某些酸和碱的分离和制备提供了清洁、高效、节能的新方法b’6J。其中,废酸的回收是双极膜电渗析技术第一个实现商业化应用的例
子,一个年处理6000m3的HF和硝酸混合液的装置现已在Washing【onSteel运行"J。
双极膜电渗析器,自制,电渗析器选用了常用的压滤型两室结构,有效膜面积为250
mm×40mm;
电渗析器隔板选用了硬氯乙烯制的框网一体化无回路隔板;电渗析器采用不锈钢板和不锈钢双头螺杆作为锁紧件;电渗析器选用不锈钢作为阴极、阳极(不锈钢在不同浓度的碳酸氢盐,酸盐或硫酸盐中,不仅可以作为阴极材料,而且还可以作为阳极材料使用。不锈钢在这种情况下,不溶解或溶解量极
少)。
极水,0.5
moL/L
作为国家863计划课题——纤维素废弃物制取燃料乙醇,其纤维素水解工艺采用的是稀盐酸水解工艺。而作为本课题研究工作的重要部分,笔者首次提出了使用双极膜电渗析分离水解液中的糖和
酸,同时对无机酸(催化剂)和有机酸(水解产物)进
NaS04和O.2moL/LNaHC03
混合溶液。
WYJ560直流稳压稳流电源;PHS-25B型数字
酸度计;721型分光光度计;501型超级恒温槽;zL.15一lO一3耐酸磁力泵;HL-3恒流泵。
1.2实验原理
生物质稀酸水解工艺中,生物质水解液经过预
行回收,并已通过实验验证了该种方法的可行性旧J。本文对双极膜电渗析用于生物质水解液中糖、酸分离的过程性能进行了进一步研究,以期更好地指导该方法在生物质水解液糖、酸分离工艺中的
应用。
处理后,其主要成分为糖、盐酸以及有机酸(主要为醋酸)。用双极膜电渗析法分离生物质水解液中的糖和酸,并回收酸的原理见图l。
上刳
图l
Fig.1
双极性膜电渗析分离糖、酸的工作原理示意图
0f
Principle
iⅡust栅onofsep删don
sugar蛐dacid、ria
bip妇脱mbr锄eelet刚ialysis
1.回收室液;2.处理室液;3.极室液;4.泵
双极膜通常由阳离子交换层和阴离子交换层复合而成,是真正意义上的反应膜。在直流电场作用下,双极膜可以将水离解,在膜的两侧分别得到氢离子和氢氧根离子;阴离子交换膜可以选择性透过阴
离子。装置中阴离子交换膜和双极膜的阴离子交换层之间称为处理室,阴离子交换膜和双极膜的阳离子交换层之问称为酸回收室。糖、酸待分溶液(糖、HCl、HAc)进入处理室,在电场的作用下,处理室中
第5期李浔等:双极膜电渗析处理生物质水解液的过程性能研究
cl一、Ac一穿过阴离子交换膜进入酸回收室,双极膜的阴离子交换层产生的OH一进入处理室,将剩余的H+中和;同时由于糖基本不电离,留在处理室,从而达到糖、酸分离。在酸回收室中,从处理室迁移过来的Cl一、Ac一和从双极性膜解离水得到的H+结合,逐步得到HCl和HAc,并得以回收。
1.3实验方法
开启磁力泵和恒流泵,让处理室、回收室和极水室分别形成闭路循环,检查电渗析器的密封性。
在处理室液贮液槽中,加入二定量的待处理的生物质水解液(或模拟液),打开直流稳压稳流电源,按实验方案考察电流恒流输出。开始记录操作时间、电压,实时使用pH计记录处理室和回收室贮液槽中的pH值,直到浓室pH升至5.5时,实验过程结束。
在实验过程中,用数字万用表测量放在双极膜两侧以及膜单元两侧的铜片电压,并分别测定浓室和淡室的糖的浓度和pH值,计算电流效率、平均功率、糖的损失率等参数。
1.4分析方法
1.4.1
pH值由数字酸度计测定。
1.4.2糖的测定方法用3,5一二硝基水杨酸比色
法一。测定。
1.5平均电流效率、平均功耗的计算
、平均电流效率:E
2旒
式中n——从处理室迁移到酸回收室的HCl和・
卜法拉第常数,96500
HAc摩尔量;
C/moI;
N——实验室用膜单元数(本实验中N=2);
卜平均电流,A;
t一操作时间,s。
操作时间为操作开始至处理室的pH值调整至糖损失率:
S=C。K/(C。K+c:E)
式中
c,——分离过程完成时酸回收室糖的浓度,
g/L;
K——酸回收室的体积,V;
c:——分离过程完成时处理室糖的浓度,∥L;屹——处理室的体积,V。
平均功耗:形=J’等
式中弘——平均功率,kW・h/kg;
,-电流强度,A;
£,-一操作电压,V;
酸的摩尔量;
M——盐酸和醋酸的分子量。
2结果与讨论
2.1不同膜对的双极膜电渗析过程性能的影响
双极膜电渗析分离水解液的糖和酸是利用了双极膜的水解离能力和阴离子交换膜的选择性。因此,双极膜和阴离子交换膜的性能是影响双极膜电
渗析过程的一个重要因素。为了考察双极膜的水解
离能力和阴离子交换膜的选择性和透水性,在相同的操作条件下,对不同的双极膜和阴离子交换膜组成的膜对的电渗析过程性能进行了对比实验。处理室都为500mL的模拟水解液,初始浓度(糖
3.02%,HCl
1.10%),电渗器采用两个膜单元,实验
时间30min,电流密度316A/m2,其结果见表1。
表1不同膜对组成的电渗析器性能测试结果
Table1
Testtng
resI峨0fdifferent
membranestack
注:1’膜对由异相双极膜与3362BW阴离子交换膜组成;2’膜对由异相双极膜与A501SB阴离子交换膜组成;3’膜对由BP一1双极膜与3362BW阴离子交换膜组成;4’膜对由BP一1双极膜与A501SB阴离子交换膜组成。
由表1可知,4’膜对组成的电渗析器的性能最好,电流效率和处理室的酸去除率较好,透水量和糖的损失量最小;BP一1双极膜(均相膜)的水解离性能
明显优于异相双极膜,因为双极膜的材料和厚度以及内阻的大小直接影响双极膜的水解能力,这也是异相双极膜在这几个方面差距所在;双极膜电渗析器的性能中,阴离子交换膜的选择性也是一个重要的硬件因素,A501SB阴离子交换膜的选择性要好于3362BW异相阴离子交换膜,因此它的电流效率较高,同时它的透水量也小,糖的损失量也小,这也是使用双极膜电渗析分离水解液糖和酸,并回收酸所要的结果;A501SB复合膜具有厚度薄、内阻小、化学稳定性好、强度高和耐高温的优点。实验结果也说明,由44膜对(BP一1双极膜与A501SB阴离子交换膜)组成二室双极膜电渗析器性能最佳。
2.2进料浓度对分离过程性能的影响
在生物质稀酸水解工艺中,酸的浓度是考察水解过程的一个重要因素,而且水解液的糖和酸浓度因原料的不同而出现波动。因此,使用双极膜电渗析分离水解液的糖和酸应该考察水解液进料浓度的5.5时所经历的时间。
应用化工
第35卷
水解液的成分较为复杂,给实验定量考察进料浓度的变化对分离过程性能的影响带来了难度。因此,实验中根据水解液测定的主要成分的浓度,配置了相应浓度的水解液模拟液(1。HCl
5.87lO.239.37
6.01
间。国外文献报道m1,在双极膜电渗析的实际生产中,通常要在高电流密度(1000A/m2)条件下运行,以便降低能耗。
g/L,HAcg/L,HAc
200180
g/L;2’HClg/L,HAc
9.068.41
g/L,HAcg/L;4。HCl
7.37
g/L;3。HCl
嬲盟∞墙M
15.17
g/L)进行实验考察,结果见图2。
M他m
o
16014
o4:
0’l
电流密度,(A・m“)
图3
120壹
100茁
80姜
60
40
20
0.250.30O.35O.40O.45O.50O.550.60
电流密度对分离过程性能的影响
E&ct0fcurrentde鹏ityFig.3ped.o皿觚ceofseparation
其他操作条件:料液(糖3.02%,HclO.906%,HAc0.737%)处理体积500mL,温度20℃,循环流量30mI/lIlin,极水浓度
on
进料液酸的总浓度,(m01.L“)
为O.5moL/LNaS04和0.2moL/LNaHc03溶液。
图2进料浓度变化对分离性能的影响
Fig.2E任酿0f缸癌Ilgcof耽曲砸∞∞pe而砌岫ce0f8印amd∞其他操作条件:料液处理体积500mL,温度20℃,操作电流
密度350A/m2,循环流量30mL/Ⅱlin,极水浓度为
0.5
2.4循环流量对分离过程性能的影响
在电渗析过程中,通过改变隔室中流体动力学条件,减少扩散层电阻具有重要意义,因为它占膜对总电阻的很大比例。实验考察了处理室循环流量对分离性能的影响,结果见表2。
表2流量对过程性能的影响
TalbIe2
m彬L
NaS04和0.2
moL/L
N8HC03溶液。
由图2可知:①过程的电流效率随进料液酸浓度的增大而下降,浓度越大下降幅度越大,整个操作时间增加幅度随浓度的加大而加大。这是由于离子交换膜的选择性不是100%,所以有同名离子参与迁移,造成电流效率的下降,而且这种效果随着处理室酸浓度的增大而增大;②虽然阴离子交换膜和双极膜的阴离子交换膜对阳离子有阻挡作用,但这种阻挡效果会随着分离后半程回收室的H+浓室的增加而下降,部分H+离子会透过双极膜的进入极室,同那里OH一离子结合生成水,从而使电流效率下降;③双极膜和阴离子交换膜的化学稳定性随着进料液中酸浓度的增加也会受到一定影响。
2.3
Emd
of
vol珊m功te
on
perfolm粕ce
of
separ硝on
注:操作条件:料液(糖3.02%,HcIO.906%,HAcO.737%)处理体积500mL,温度20℃,极水浓度为O.5m彤LNaSO。
和0.2m彤L式中
NaHc03溶液,电流密度350A/m2。
电流密度对分离过程性能的影响
处理室的流速:M=Q/(N・d・似)Q——处理室的循环流量,IllI/min;N——膜的单元数(N=2);d——隔板的厚度(d=0.1cm);彬——隔板的宽度(甜=4.0cm)。
在本电渗析器设计中隔板编织网能起到湍流促进器的作用,因此流量的大小可以改变扩散层的电阻,从而影响分离过程的进行。
由表2可知,随着流量增加,隔室中的液流速度增大,加剧湍流程度,使膜表面的浓度扩散层变薄,强化了传质过程,电阻减小,从而电流效率得到提高。当循环流量下降到12.5mL/min时,电流效率只有54.7%,下降幅度很大,这是因为电渗析器在电流密度是电渗析装置中一个重要操作参数,它的大小关系电渗析运行的稳定性,还关系到过程的能耗以及操作成本。实验考察了电流密度对分离
性能的影响,结果见图3。
由图3可知:①电渗析过程的电流效率随操作电流密度的增大而得到提高。实验中还发现当电流密度较小时,电流效率很低,甚至分离过程无法进行。这是因为只有在一定的操作电流强度作用下,才能保证水分子进入双极膜的中间层发生水解离,在电场的作用下H+和OH一离子迁移出双极膜,参与电渗析的过程;②随着电流密度的进一步增大,电流效率提高的趋势减缓。从能耗的角度看,增大操
第5期李浔等:双极膜电渗析处理生物质水解液的过程性能研究
起不到湍流促进器的作用,不能有效地强化传质过
程;当流速到了38.3c・n/min后,流速增加所带来的
电流效率提高不明显了。在操作过程中,过大的流量为电渗析器的密封性能所不允许的。在实际生产
中,大流量意味着设备费用的增大。因此,本装置适宜的隔室流速为38.3cln/min,循环流量为30.O
mL/min(膜对单元数为2)。
2.5温度对分离过程性能的影响
高温电渗析曾被认为是电渗析技术的重要发展方向,但高温电渗析海水淡化一直未进入应用阶段,这与反渗透技术的兴起有关。对电渗析除脱盐以外的分离过程来说,高温电渗析仍有可研究之处u1|。在实验中,把处理室和回收室的储液杯放入恒温槽,
初步考察了温度对电渗析过程性能的影响,结果见图4。
母
碍较8煺7脚
65432
操作温度,℃
图4温度对过程性能的影响Fig.4
E&ctoftemPeratureonperfb册aIlce
ofseparation
操作条件:料液(糖3.02%,HCl
0.906%,HAcO.737%)
处理体积500IIlL,处理室和回收室循环流量30mL/Illin,极水
为浓度0.5
m彤L
NaS0。和0.2
moL/L
NaHc03混合溶液。
由图4可知,随着操作温度的升高,电流效率有一定增加,但幅度不大;平均功耗随温度的增加而减少,温度越高,减少的幅度越大。这是因为温度的增加明显地提高溶液的电导率,同时膜电阻也随之下降,因而操作电压也下降了,从而减少了整个分离过程的平均电功耗,因此提高温度有利于降低耗电量。但料液加热也要消耗能量,同时温度太高对膜的稳定性和电渗析器的密封性能也提出了要求。从装置的稳定性方面看,同时综合考察电流效率、平均功耗,本实验装置的合适操作温度为35℃。2.6双极膜电渗析分离生物质水解液糖、酸与其
模拟液的对比实验
由于生物质水解液组分较为复杂,以上在考察各种操作条件对电渗析过程性能影响的实验中,使用的是与水解液中糖、酸主要组分浓度相当的模拟液。为了验证双极膜电渗析对生物质水解液的处理过程性能,进行了模拟液和水解液的对比实验。为酸分离过程的不确定影响,对生物质水解液进行真空抽滤的预处理,以去除悬浮物杂质,结果见表3。
表3生物质水解液与其模拟液的对比实验
Table3
C伽叩aris帆懿pedment
0fthebiol瑚瞵hydmly鼢te
and
s6mllla60nsDluuon
注:1。水溶液和模拟液Hcl9.06g/L、HAc7.37吕/L;2’水溶
液和模拟液HcllO.23g/L、HAc8.41∥L;3。水溶液和模拟
液Hcl15.17
g/L、姒c9.37g/L。
由表3可知,水解液中除糖、酸之外的其它组分
的引人对分离确有一定影响。但从水解液的实验结
果看,进料浓度和电流密度等操作条件对双极膜电
渗析分离水解液中糖、酸的过程影响趋势与以上使用模拟液进行实验的结果相符。这也说明,以上使
用模拟液考察的操作条件对双极膜电渗析分离过程性能的影响的实验结果,能够正确反映电渗析分离水解液过程中不同操作条件下变化情况。
3结论
(1)在不同操作条件下的双极膜电渗析过程的研究结果表明,双极膜的水解离能力和阴离子交换膜的选择性是影响双极膜电渗析分离生物质水解液中糖、酸过程的一个重要硬件因素,由BP—l双极膜
与A501SB阴离子交换膜组成的膜对的性能最佳。
(2)过程的电流效率随进料液酸浓度的增大而下降,过高酸浓度的水解液进料对电渗析分离过程
不利。
(3)较高操作电流密度条件下,电流效率高,利于降低能耗,缩短酸、糖分离操作时间。电渗析器宜在适当的过渡流形态下操作。本装置合适的隔室流
速为38.3cn∥min,处理室循环流量为30
mL/min。
(4)操作温度的升高,对提高电流效率作用不明显,但利于降低平均功耗;同时温度太高,对膜的稳定性和电渗析器的密封性能也提出了更高要求。本实验装置的合适操作温度为35℃。
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第5期辛丽等:微波辐射下二烯丙基内酯的非催化合成
33l
烯丙基溴12.5mnlol,微波功率225w,辐射时间对内酯产率的影响见表1。
TaMel
2H,一CH),5.055—5.010(m,4H,—CH),2.758—2.612(m,4H,C—H);”C
151.555,
NMR
8:169.807,
133.821,130.628,129.013,126.848,
表1辐射时间对产率的影响Thee脏ctofi盯枷atedtime
on
yie埘
125.644,121.506,120.302,88.203,42.637;EI—MS
辐射时间/min内酯产萼妒%
58657567
(1n/z,%):215(M++l,0.9),173(100.0),117(57.7),76(17.1),4l(21.2)。
3结论
在非催化剂条件下,在225w微波照射下,以锌粉、烯丙基溴和邻苯二甲酸酐为原料合成二烯丙基内酯,具有条件温和、反应时间短、操作简便、产率高、能耗低等优点。反应的最佳条件为:锌粉:烯丙基溴:邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:l:0.4,辐射时间
5
mmol,
由表1可知,随着辐射时间增长,产率提高。但当辐射时间超过5面n,副反应增多,产率下降。因
此,辐射时间应选用5
min。
2.2微波功率对内酯产率的影响
邻苯二甲酸酐用量为5mmol,锌粉12.5对内酯产率的影响见表2。
表2辐射功率对产率的影响
1’able2
The
min,辐射功率225W,产率最高可达75%。
烯丙基溴12.5mmol,辐射时间为5min,微波功率
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由表2可知,随着辐射功率增大,产率提高。但当辐射功率超过225w,副反应增多,产率下降。因
此,辐射功率选用225W。2.3产物分析
IRv:3078,3012,298l,2912,1763,1642,1609,
1468,1434,1285,1080,970,925,711;1H
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李浔, 夏畅斌, 颜涌捷, 张素平, LI Xun, XIA Chang-bin, YAN Yong-jie, ZHANG Su-ping
李浔,LI Xun(长沙理工大学,化学与环境工程系,湖南,长沙,410076;华东理工大学,能源化工系,上海,200237), 夏畅斌,XIA Chang-bin(长沙理工大学,化学与环境工程系,湖南,长沙,410076) , 颜涌捷,张素平,YAN Yong-jie,ZHANG Su-ping(华东理工大学,能源化工系,上海,200237)
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4. 李权. 戈桦. 董亚萍. 郑竹林. 陈大福 四川威远气田水电渗析脱盐浓缩研究[期刊论文]-盐湖研究1999,7(1)5. 邓秀云 电场和电场力的性质[期刊论文]-中学生数理化(高二版)2009(6)
6. 江旭昌. Jiang Xuchang 无烟煤在水泥回转窑上的应用条件(下)[期刊论文]-新世纪水泥导报2006,12(5)7. 莫剑雄. 葛道才. MO Jianxiong. GE Daocai 对《电渗析过程中的浓差极化水解离机理》一文的质疑[期刊论文]-膜科学与技术2005,25(1)
9. 徐铜文. 刘兆明. 李善清. 李旭娣 双极膜在冶金工业中的应用[会议论文]-2001
10. 王志英. 角灿武. 董云玲 影响电渗析出水质量的主要因素[期刊论文]-中国医院药学杂志2000,20(8)
引证文献(4条)
1. 刘宪. 陈晓. 胡艳玉. 陈日耀. 陈震 纳米SnO2-TiO2改性双极膜的制备及表征[期刊论文]-应用化工 2012(9)2. 董恒. 王建友. 卢会霞 双极膜电渗析技术的研究进展[期刊论文]-化工进展 2010(2)
3. 刘胜男. 覃香香. 张厚瑞. 蔡爱华. 林兰英 生物氧化产碱去除半纤维素水解物中的有机酸[期刊论文]-微生物学通报 2010(10)
4. 区尧万. 陈欣义. 陈彬. 赖日坤. 陈国辉. 张鹏 电化学水处理技术的研究与应用[期刊论文]-广东化工 2008(7)
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