高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸
化学工程师
Sum 181No.10
文章编号:1002-1124(2010)10-0017-03
Chemical
Engineer
2010年第10
期
收稿日期:2010-08-23
作者简介:鲍峰伟(1981-),男,硕士,助理工程师,主要从事烟草化
学和仪器分析工作。
18鲍峰伟等:高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸2010年第10期
波长205nm ;梯度条件为0~7min5%A,7~9min5%A~40%A,9~14min40%A~20%A,14~17min20%A。
2
结果与讨论
2.1
检测波长的选择
分别扫描了3,4-二羟基苯甲酸和水杨酸的紫
外光谱图,波长190~350nm。结果见图1、
2。206nm
值
应响190
220
250280
310
340
波长/nm
图1内标物紫外光谱图
Fig.1UV spectrum of internal standard
204nm
值
应响190
220
250280310
340
波长/nm
图2水杨酸的紫外光谱图
Fig.2
UV spectrum of salicylic acid
由图1,2可见,3,4-二羟基苯甲酸和水杨酸的最大吸收波长为分别为206、204nm ,由于两种物质
的最大吸收波长很接近,因此,选择205nm 作为检测波长。
2.2流动相和色谱柱的选择
分别比较了不同的流动相A (甲醇、乙腈)对实验的影响。结果表明,采用甲醇时,3,4-二羟基苯甲酸和水杨酸的出峰时间均比乙腈长,并且样品中的杂质对3,4-二羟基苯甲酸有较强干扰,而采用乙腈时则不会对测定产生干扰。因此,选择乙腈作为流动相A 。
分别考查了ZorbaxSB-C 18、Phenomenex Luna 5μC 18(2)两种色谱柱的分离效果,结果表明,Zorbax SB-C 18柱对3,4-二羟基苯甲酸的分离不理想,而Phenomenex5μC 18(2)柱对内标和待测物的分离均达
到了理想的效果,故选用Phenomenex 5μC 18(2)柱作为分析柱。在本文选择的色谱条件下,标准样品色谱
图和实际样品色谱分别见图3、4。
2419水杨酸
m A U 内标
/14值应9响4-16
8
1012
14
16
保留时间/min
图3标准样品的色谱图
Fig.3
Chromatogram of standard sample
24
19内标
m A U 14/值水杨酸
应9响4
-16
810121416
保留时间/min
图4实际样品的色谱图
Fig.4
Chromatogram of real sample
2.3
工作曲线
准确移取标准储备液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL ,
分别置于100mL 容量瓶中,再各加入1.0mL 内标储备液,用甲醇定容至刻度并充分摇匀。按1.2所述色谱条件系列标准溶液进行色谱分析,以样品与内标面积比(X )对相应的样品与内标浓度比(Y )进行线性拟合,拟合方程为:Y =0.9628X -0.0013,拟合度R 2)为0.9999,线的线性范围是0.05~1.00μg ·mL -1。将最低浓度的标准溶液进样10次,方法的检出限3σ)为0.08μg ·g -1,定量限(10σ)为0.28μg ·g -1。
2.4精密度与回收率
以已知水杨酸含量的样品为基质,以1.24、
4.99、24.99μg ·g -1为添加水平,每个添加水平平行测定6次,得出方法的回收率与精密度,测定结果见表1。
((
2010年第10期鲍峰伟等:高效液相色谱内标法测定香精香料中的水杨酸19
表1回收率测定结果
平均回收率相对标准偏差
/%97.5397.9598.13
/%1.371.091.08
参
剂,2009,(4):177-179.
考文献
Tab.1Determination results of recovery
原含量添加量平均测定量/μg ·g -1/μg ·g -1
1.24
3.27
4.9924.99
/μg ·g -11.214.8924.52
[1]阳文琼,申鸿丽,邓华. 食品中水杨酸的测定[J ]. 中国食品添加[2]SCCNFP. Opinion on Salicylic Acid adopted by the SCCNFP during
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2.5样品检测
对烟用和食品用香精香料各6种进行了检测,
烟用香精香料中未检出水杨酸,食品用香精香料中
有2种检出,含量分别为1.79、3.27μg ·g -1。
3结论
建立了高效液相色谱测定香精香料中水杨酸含量的方法。本方法样品处理简单,精密度好、回收率高,可用于香精香料水杨酸含量的定量检测。
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
(上接第6页)了极好的催化活性。
2.7产品的分析鉴定
3结论
按本法制得辛酸乙酯产品的折光率为1.4205,
]
与文献值[6(1.415~1.420)基本相符,产品为无色透明,具有白兰地香型香气的液体,红外光谱见图1。
100.0080.00折光率/%
60.0040.0020.000.00
4400.762
正辛酸与无水乙醇以TiSiW 12O 40/TiO2为催化剂合成辛酸乙酯的最佳条件为:醇酸物质的量比为1.3∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反反应温度在206~210℃。在此条件应时间为1.5h ,
下,辛酸乙酯的产率达到68%左右。因此,TiSiW 12O 40/TiO2是合成辛酸乙酯的优良催化剂,杂多酸(盐)配合物是一类较有前途的酯催化剂,具有良好的应用前景。
参
考文
献
3600.822
2800.9052000.977吸收峰/cm-1
1201.049401.121
[1]兰州大学,复旦大学有机化学教研室. 有机化学实验(第二版)
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图1产品辛酸乙酯的红外光谱图Fig. 1
-1
IR spectra of ethyl octanoate
从图1可知,产品的红外光谱具有下列明显吸(cm )为:880.83,1050.05,1088.62,1380.30,收峰ν
1715.85。其中1715.85cm -1为酯羰基C=O的伸缩振动,1380.30和1088.62cm -1为C-O-C 键的伸缩振动,与辛酸乙酯的标准IR 图具有一致的C=O和C-O-C 的特征吸收峰。