炉渣熔化温度测定实验
炉渣熔化温度测定实验
炉渣是一种以金属氧化物为主要组分的多组元体系。它在金属冶炼过程中担负着非常重要的作用：减小热量散失、防止液态金属氧化、脱除液态金属中的有害元素。炉渣的物理性能关系着冶金产品的质量和冶炼成本。炉渣的熔化性能是炉渣物性的重要组成部分。
就钢铁行业而言，炉渣按其形成的方式分为高炉渣、转炉渣、电炉渣、精炼渣、保护渣等。由于大部分渣需要参与渣-金间的反应。熔化性能就显得尤为重要（就反应动力学而言，熔融态炉渣有利于渣-金反应，固相存在对减缓反应速度）。
1 方法原理
高温物性测试仪根据试样在加热过程中的软化、熔化、液化过程的轮廓变化及相应的温度、时间等指标进行测量，并把测量中的相关数据存储到计算机中，是光电一体化的精密测量方法。
目前，测定炉渣熔化温度的方法有：热分析法、淬火法、热丝法，半球点法，常用的是半球点法，即通过对一圆柱形固体渣样加热，测定渣样逐渐熔化并呈半球时的温度—熔化温度。
本实验采用半球点法研究精炼渣的熔化温度。基本操作流程如下：将渣样在专用模具内做成直径5mm×5mm 的柱状，放于铂丝炉中加热。随着炉膛温度的升高，渣样受热熔化，渣样高度降低。渣样高度开始降低（一般定义为降低1/9）时的温度称为“开始熔化”温度；当渣样的高度下降到原高度的一半时，叫做“半球温度”，此时试样的形状为半球形，本实验以此时的温度为熔化温度；当渣样的高度下降到原高度的1/5 时成为“流动温度”或称作“完全熔化温度”。示意图 简单描述了渣样测试过程中的变化。
(a) 实验前 （b) 半球点温度 (c)完全熔化温度
图 1 炉渣半球点温度定义示意图
2 实验方法
2. 1样品处理
将样品研制成粉末, 其粒度必须≤200目。经700℃高温马弗炉燃烧, 除碳完全。将除碳后的粉末样品滴加糊精（1+10）2～3滴调制成糊状填入制样器φ3mm ×3mm 的小孔内，用φ3mm 的不锈钢棒将孔内样品压实由此制成φ3mm ×3mm 圆柱体。加工好的试样必须在100℃烘箱中烘30min ，否则样品中含有水分直接放入高温炉膛中易引起样品炸裂。
2. 2 实验步骤
开机，双击“高温物性测试仪”的图标进入分析程序。点击“项目”菜单下“新建”，输入样品编号等按“确定”即可，点击新建项目，将“冻结”点成“采集”，打开光源开关，向右旋转调光器的旋钮至合适的亮度，电流不要超过4A 。调至屏幕清晰为止。按K5键检查PID 参数无误后，按K6键进入手动状态，这时显示“三XXX ”。立即打开加热开关，按K3键直到电流表指示到5A ，炉子开始升温，点击计算机屏幕上的“采集”变成“升温”，等炉膛温度升到800℃时，把样品放入炉膛，打开光源，调节成像镜片和刻度屏位置，使其在计算机屏幕的正中间，分析开始。熔点分析完毕，将“升温”点成“冻结”，关闭“加热”开关，按K4键使电流表指示为0。打开送料车开关，炉子降温至800℃时，可开始下一个样品分析。试样分析完成，关掉控制面板上的“电源”开关，在“冻结”状态下，点击“项目”菜单下“退出”即可返回到windows 状态，关闭电脑及电源开关。