铅的电感耦合等离子体质谱分析

现代科学仪器

ＭｏｄｅｍＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ

２００８年１０月

铅的电感耦合等离子体质谱分析

戴洁１

（１华东师范大学环境科学系

瞿建国２

上海２０００６２；２华东师范大学河口海岸学国家重点实验室上海２０００６２）

Ｅ—ｍａｉｌ：ｒｏｎａｄｊ＠ｇｎｍｉｌ．ｃｏｍ

摘要电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ—ＭＳ）是分析领域发展十分迅速的一种新技术，目前已广泛应用于环境监测、生物医学、地质测年、食品检测、材料科学等领域。本文就ＩＣＰ—ＭＳ的原理及特点进行介绍，并详细分析了其不同类型的干扰问题（质谱干扰、非质谱干扰）及其相应的校正方法；同时评述了在环境监测和食品检测这两大重要领域中铅的电感耦合等离子体质谱分析（主要包括含量测定、同位素比值测定、形态分析）的概况和趋势，且对其进行了展望。

关键词

电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ—ＭＳ）；铅；干扰；应用；综述

中图分类号０６５７．６３

电感耦合等离子体质谱技术是２０世纪８０年代

发展起来的新分析测试技术。ＩＣＰ—ＭＳ以其在多元

空系统、水冷系统和排气系统组成，下面介绍ＩＣＰ—

ＭＳ运行的基本原理。

素同时分析、分析速度、检出限和同位素分析能力等

方面独特的优势，在环境监测¨－２１、生物医学【３－４］、地

样品可通过多种方式引入等离子体，通常以液态形式以一定的速率（速率视不同雾化器类型而定）经

雾化器雾化喷入雾化室，再用氩气将细小均匀的样品

质测年‘５“］、食品检测‘７“］、材料科学‘９．１０３等领域占

据越来越重要的地位。近十几年来，ＩＣＰ—ＭＳ一直是

气溶胶通过样品喷射管传输到等离子体中。在高温等离子体中，样品气溶胶首先蒸发变成干的气溶胶颗

粒，然后解离成基态的原子，并进一步获得能量，失去电子，电离成带正电荷的离子。

无机微量元素重点研究和应用的方向之一。

微量元素铅在地壳中含量很多，早在４５亿年前地球形成的时候，铅就已成为组成岩石罔的元素之

一。由于工业的快速发展，铅成为环境中分布最广的污染物之一，汽车尾气的排放、煤的燃烧、废弃物的焚烧、电池、涂料和其他化学物质（如用在摄影中的），还有工业“三废”的排放都是铅在环境中重要的来源。尽管无铅汽油推广之后，减少了环境中铅的来源，但是铅在环境中会有很长时间的滞留，因此环境中铅依然普遍存在。

Ｐｂ有四种稳定的同位素，即２０４

Ｐｂ、２０６Ｐｂ、研Ｐｂ

离子通过接口区的采样锥和截取锥有效、稳定地传输至离子透镜区，该区通过静电作用将离子束聚焦

并引入质量分离系统，分离出特定质荷比的待测元素离子进入检测器。检测器将离子转换成电脉冲，再按

其积分的测量电路进行计数、处理给出分析结果。

１．２

ＩＣＰ—ＭＳ技术的特点

与传统无机分析技术相比，ＩＣＰ—ＭＳ技术提供了

最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性，可用于地球科学、环境科学以及生命科学研究领域中物源的判别和

同位素示踪。

和２０８Ｐｂ。唯有２０４Ｐｂ是非放射产生的，其含量不随时间而变化；而２嘶Ｐｂ、斯Ｐｂ和２０８Ｐｂ三种同位素分别是２３８

ｕ、２３５Ｕ和２３２１１１的衰变产物。天然物质中Ｐｂ同位素的组成不受化学或物理过程的影响。使用ＩＣＰ—ＭＳ对各个领域中的铅进行含量测定、同位素比值测定、

形态分析方面的应用日趋普遍和深入。

２

ＩＣＰ—ＭＳ干扰及其补偿的方法

早在关于ＩＣＰ激发源和ＩＣＰ—ＭＳ的首篇论文中，

１

ＩＣＰ—ＭＳ技术的原理和特点ＩＣＰ—ＭＳ技术的原理

ＩＣＰ—ＭＳ主要由大气压离子源ＩＣＰ（雾化器、雾

Ｇｒａｙ【ｌ¨和Ｈｏｕｋ【１２］就已指出了干扰效应的存在。对

１．１

于ＩＣＰ—ＭＳ的大量研究表明，要得到最准确的定量

分析结果，必须把影响准确测量离子流的干扰排除或者降低到最低程度。毫不夸张地说，ＩＣＰ—ＭＳ的历史主要也是不断降低干扰的历史，尽管这种干扰是不可避免的。

化室、炬管、ＲＦ线罔）、接口区、离子透镜系统、质量分

离系统、检测器、计算机控制和数据处理系统以及真

收稿日期：２００８—０４一０１

作者简介：戴洁（１９８６～），女，汉，江苏常熟人，硕士研究生，从事环境化学研究。

２００８年第５期戴清等：铅的电感耦合等离子体质谱分析

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ＩＣＰ—ＭＳ分析中遇到的干扰基本分为两大类：质

谱干扰和非质谱干扰。本文主要介绍ＩＣＰ—ＭＳ测定Ｐｂ方面的干扰及补偿方法。２．１质谱干扰

当质量分离系统不能完全分离一些相同质量数

表１

的离子时，干扰组分与被分析同位素的质谱发生重叠

而产生质谱干扰。质谱干扰可进一步分为：１）同量异

位素的重叠；２）多原子离子的重叠；３）多电荷离子（通常为双电荷离子）的重叠。通常，质谱干扰对测定结果产生正误差。见表ｌ。

ＩＣＰ—ＭＳ的质谱干扰种类、产生原因及其补偿方法

２．１．１同量异位素的重叠及补偿方法

同量异位素重叠是指样品中其他元素的同位素

气或雾化气；２）样品溶剂或基体的组分；３）从环境中引入的氧气和氮气。

数学校正方程能校正不严重的多原子离子谱线重叠；自从第一次应用冷等离子体技术（ＣｏｌｄＰｌａｓｍａ）成功地消除了４０Ａｒ＋对４０Ｋ＋的干扰以来，该技术在测定样品中的Ｆｅ［１６｜、“［１７］等元素上都得到了应用，但它仅对少数几个元素有用；而在等离子体的负载线罔和炬管之间插入一种屏蔽装置，即屏蔽炬（ＳｈｉｅｌｄＴｏｒｃｈ）技术，实际上是冷等离子体技术的一种最有效的改进；Ｋｉｎｇ等¨引在１９８８年第一次使用碰撞／反应池（Ｃｏｌｌｉｓｉｏｎ／ＲｅａｃｔｉｏｎＣｅｌｌ）成功分离Ｆｅ“与ＦｅＡｒ＋后，开展碰撞／反应池技术已成为解决ＩＣＰ—ＭＳ多原子离子干扰的重大突破；另外，通过改变进样方式如使用冷凝去溶¨９］等可以减少氧化物及在等离子体中形成的与水有关的多原子分子；或者直接采用ＨＲ—ＩＣＰ—ＭＳ分开干扰进行测量。

尽管多原子离子重叠是ＩＣＰ—ＭＳ中很常见的一种干扰，但它主要干扰ｍ／ｚ值小于８５的元素，因此对于Ｐｂ来说，基本不受此类干扰。２．１．３双电荷离子的重叠及补偿方法

原来带有一个正电荷的离子带了两个正电荷时在其质量数一半的位置产生质谱峰，由此对被分析物

（也包括等离子体所用的气体或者其中夹带的杂质气

体ｋ和Ｈｇ）在与被分析物相同的质量数处产生的干扰‘”】，如４０Ａｒ和４０Ｃａ、１盯Ｒｅ和１８７０ｓ、１４Ｃ与１４Ｎ等。

一般来说，２０６Ｐｂ、２０７Ｐｂ和２０８Ｐｂ不会受到同量异位素的干扰，而对２０４Ｐｂ的测定受到了２０４Ｈｇ干扰，测定Ｐｂ同位素比值时此类干扰的存在较为常见。通过对２０１Ｈｇ或２０２Ｈｇ的测定，根据ⅫＨｇ、２０２Ｈｇ和２０４Ｈｇ的自然丰度值可以对２０４Ｐｂ进行数学校正，这种校正的公式如下：

‘＝ｔ一（Ｌ×ＡＧ／Ａｒ）

其中，，Ｊ为被分析物同位素ｍ／ｚ值处的净离子流强度；

ｔ为被分析物同位素ｍ／ｚ值处存在干扰时测得的总离子流强度；

Ｌ为在干扰元素的另一同位素ｍ／ｚ值处（无干扰情况下）测得的离子流强度；

Ａ。为干扰被分析物的同量同位素的丰度值；

４。为干扰元素的另一同位素（测Ｌ所用）的丰度值。

高分辨电感耦合等离子体质谱（ＨＲ—ＩＣＰ—ＭＳ）

是除去干扰最好也是最有效的方法，有学者¨４１利用ＨＲ—ＩＣＰ—ＭＳ测定了Ｂｉｏ—ＲａｄＬｙｐｈｏｅｈｅｋ标准尿样中的Ｐｂ、Ｃｕ、ｚｎ和Ｃｄ的浓度，发现在分辨率为３０００

产生的干扰称作双电荷离子谱线干扰，如”８Ｂａ２＋与

６９Ｇａ＋、１柏Ｃｅ２＋与７０Ｇｅ＋、７０ｚｎ＋。这种干扰通常是由等

时，ｃｕ、ｚｎ能与基体中的干扰元素分开，而在分辨率为３００时，Ｐｂ和Ｃｄ能得到更高的灵敏度和更低的检

测限。

离子体接１３区不同离子能的元素在离子化过程中形

成的，同时它还受接口区二次放电的严重影响【ｌ

３｜。

通常可以通过优化雾化气流量、射频功率和等离子体的采样位置来减小这种干扰，如ｚ．Ｗ．Ｚｈａｎｇ等使用

ＩＣＰ—ＭＳ测定食物和血液中的“４Ｃｄ和２０６Ｐｂ的浓度时，调整ＩＣＰ炬管的位置避免双电荷离子的干扰旧Ｊ。

将待测元素与干扰元素分离也是除去同量异位素的一种方法，如ｗ．’ｒｏｄ等¨纠使用ＡＧＳＯＷ—Ｘ离子交换树脂成功地减小了８７Ｒｂ对盯ｓｒ的干扰。

２．１．２多原子离子的重叠及补偿方法

ＨＲ—ＩＣＰ—ＭＳ也能降低或消除此类干扰。

２．２非质谱干扰

在ＩＣＰ中多原子分子离子的产生源于分子的电

离，它通常由两个同种或不同种原子组成（如ＡｒＡｒ＋和ＡｒＯ＋、ＣＩＯ＋），而三种原子组成的分子离子（如ＡｒＯＨ＋和ＢａＯＨ＋），只有浓度高时才会形成¨引。这类干扰形成的原因主要与下列因素有关：１）等离子体

非质谱干扰一般分为两类：基体效应和物理效应

（见表２）。这些干扰能明显地抑制或增强被测的离子流，也会对信号的稳定性和分析的精度产生有害的影响。

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．７８．

２．２．１基体效应及补偿方法

基体效应是由于基体或第三元素的存在而造成对待测元素信号的影响，原因是基体离子形成空间电荷效应，对不同待测离子产生不同影响。

．由于Ｐｂ在环境中的含量很低，因此使用ＩＣＰ—

ＭＳ测定Ｐｂ通常会遇到基体浓度很高的问题，降低或

减少基体效应是准确测定Ｐｂ的前提。在ＩＣＰ—ＭＳ分析中，内标元素能有效地监控和校正分析信号的短期和长期漂移，并对基体效应具有明显的补偿作用，内标元素的选择要求其行为能准确地反应被测元素的行为，谢华林等怛１。研究了内标元素对基体效应的校正，分别考察４５Ｓｃ、８９Ｙ、１１５Ｉｎ、２０９Ｂｉ４个常用内标元素，发现对于Ｐｂ元素，宜采用加８Ｂｉ为内标元素；２０３１’ｌ与２０５ｒ１１也经常被作为ＩＣＰ—ＭＳ测定Ｐｂ时的内标；样品的稀释能减少基体成分的绝对浓度，ｚ．Ｗ．Ｚｈａｎｇ等测定Ｐｂ时，对生物基体稀释后（Ｎａ、Ｋ＜１５００仙ｇ／Ｌ），

将信号抑制降低到了一个非显著水平Ⅲ１；另外，基体

分离技术也能有效地减少样品的基体及其产生的干扰，Ｊ．Ｙｏｓｈｉｎａｇａ等旧ｊ用ＩＣＰ—ＭＳ测定耳石中的Ｐｂ、Ｃｕ、ｚｎ、Ｃｄ时，采用离线溶剂萃取法，成功地将重金属

元素从真实样品中分离出来，避免了基体引起的干

扰，阴离子交换技术也是将Ｐｂ和基体元素分离的一种很好的手．段；流动进样也是一个克服Ｐｂ测定中基体问题的很好选择。２．２．２物理效应及补偿方法

高盐样品在炬管、锥孑Ｌ和透镜的盐分堆积会引起被分析物离子流信号发生漂移，这一效应是一种物理干扰。Ｒ．Ｓ．Ｈｏｕｋ等¨２ｏ曾对此进行过详细研究，当分析溶液中总溶解固体量（ＴＤＳ）为５００Ｉ上ｇ／ｍＬ时，元素的分析信号在极短的时间内便产生明显的漂移。

在保证灵敏度的情况下，可以通过对样品进行稀

释使基体的浓度降低来减少盐类在取样锥孔的堆积；

使用内标１１等也能补偿这一物理干扰；另外还有基体匹配法，ＮＲＭ９８１标准溶液经常被作为ＩＣＰ—ＭＳ进行Ｐｂ测定的基体匹配校正标准溶液进行外标校正。

样品传输效应也是一种物理干扰，它是由样品中溶解的固体或酸的浓度不同造成的对分析物信号的物理抑制。这种干扰一般能通过稀释样品使输送的影响降到最低程度；雾化器使用蠕动泵进样也能在一定程度上克服该影响；当用无机酸分解或保存样品

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时，应在标准化的标准中加入同等量的酸以补偿其差异，可使样品传输效应降到最低。

记忆效应是另外一种物理干扰，通常是由连续分析高浓度的样品或标准引起的。Ｊ．Ｘ．Ｌｉ等在使用氢

化物发生电感耦合等离子体质谱（ＨＧ—ＩＣＰ—ＭＳ）测

定自然水体、植物组织和沉积物中的Ｐｂ浓度时，尽量减短载液装置的管子来减小记忆效应旧３｜；记忆效应

也可通过一定浓度的ＨＮＯ，对进样系统进行定时清洗

来减小；稀释样品也可在一定程度上抑制记忆效应。

３

ＩＧＰ—ＭＳ在铅研究中的应用

元素的含量向来是人们关注的焦点，因此使用

ＩＣＰ—ＭＳ测定含量在铅研究中占据着非常重要的地

位；而同位素比值测定作为追溯物质来源的手段也是

ＩＣＰ—ＭＳ在铅研究中不可或缺的部分，并逐渐成为热点；由于ＩＣＰ—ＭＳ能很方便地与其它技术进行联用，也使对铅的形态分析成为可能，从而更好地解释毒理

机制等。下面就ＩＣＰ—ＭＳ在环境监测、食品检测等

领域中对铅的含量测定、同位素比值测定和形态分析

这三方面作详细的介绍。

３．１环境监测

ＩＣＰ—ＭＳ在环境方面的应用占最大的比例。由于Ｐｂ为有毒有害物质，因此测定其含量束获得环境中的污染信息，可以为我们做出正确的决策提供依据。分析环境中铅同位素有两个普遍的特征，即复杂自然基体中所测元素的含量之低和同位素范围之广，因此样品的前处理是准确测定Ｐｂ含量的前提。Ｋ．Ｗ．Ｗａｒｎｋｅｎ等Ⅲｏ对海水使用离子交换树脂进行在线

预处理，去除干扰元素后，对Ｐｂ等元素浓度进行ＩＣＰ—

ＭＳ测定，检测限达到０．４４ｎｇ／Ｌ，证明此预处理方法适用于少量的海水样品（３ｍＬ）。大气中Ｐｂ的主要来源是矿石燃料的燃烧、冶炼和其他一些加工过程，当今世界工业化程度很高，人们对大气污染的关注度越来越高，如Ａ．Ｂ．Ｖｉｃｅｎｔｅ等∞１在西班牙Ｖｉｌａ—ｒｅａｌ市的西南部（高度工业化的区域）收集了可吸人颗粒物（ＰＭｌ０）的样品，用重力沉降法测定其密度，并对其中的Ｐｂ含量使用ＩＣＰ—ＭＳ进行分析，发现ＰＭｌ０与Ｐｂ浓度的年份变化趋势基本一致；另外，这两种污染物的浓度在非工作日有明显下降，说明它们的主要来源为人类活动。

２００８年第５期戴洁等：铅的电感耦合等离子体质谱分析

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植物监测环境污染的依据是植物对环境污染的生物效应，在植物的生长过程中，它对环境中的各种污染元素具有一定的富集作用，如年轮可以用来监测大气和土壤金属的富集和变化，Ｓ．Ａ．Ｗａｔｍｏｕｇｈ等Ⅲｏ利用激光烧蚀电感耦合等离子体质谱（ＬＡ—ＩＣＰ—ＭＳ）来测定红枫年轮中包括Ｐｂ在内的１１种元素的浓度，并对处于金属冶炼区的红枫与未受到污染的红枫进行了对比，发现两个地区的红枫中金属（Ｃｕ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ）浓度有很大差异，该研究建立了一种定量测定红枫年轮中元素浓度的快速无破坏的方法。自从１９７５年，Ｅ．Ｄ．Ｇｏｌｄ—

上人类排放到北大西洋的铅量相吻合，也与前人的记

录相吻合。由表３可看出，目前对于环境中Ｐｂ同位素的研究主要集中在土壤、沉积物以及生物的硬组织如耳石、牙齿、珊瑚礁、贝壳。表层土壤中的Ｐｂ通常来源于大气颗粒物的沉积，而深层的土壤则主要来自于原始的地质，Ｔ．Ｐｒｏｈａｓｋａ等Ⅲ１采集了澳大利亚东部的Ｇｉｉｎｓｅｒ山的土样，使用ＩＣＰ—ＭＳ测定了不同土壤深度土样的２０７Ｐｂ／２０６Ｐｂ，发现在６０ｅｍ的深度时，发现土壤中Ｐｂ同位素比值显示出稳定性，这很可能就是原始土壤和表层土壤的分界。沉积物及生物硬组织作为周围水域污染物时空变化的记录者，这一点正受到越来越多研究者的关注。Ａ．Ｔ．Ｔｏｗｎｓｅｎｄ和Ｉ．Ｓｈａｐｅ旧。采集了Ｃａｓｅｙ站（南极洲东部）１９９７—２００６年间共１００份水生沉积物的样品，用ＨＦ消化处理后，使用ＭＣ—ＩＣＰ—ＭＳ进行分析测定其Ｐｂ同位素比值，６个未受影响的地方采集的样品作为背景值（２０８Ｐｂ／２０４

Ｐｂ＝３７．５—４０；２０６

ｂｅｒｇ用双壳类软体动物的软组织作为样品，测定其中

的痕量金属浓度来作为沿海或河口环境的评估以来‘圳，这方面的研究越来越多［嚣芦］。另外也有研究对土壤中Ｐｂ的含量进行测定，来判断土壤中重金属的污染状况［３０ｌ。

Ｐｂ通过各种途径在环境中普遍存在，但其同位素组成不随物理化学过程变化，因此测定水体、大气、土壤和沉积物、生物中的Ｐｂ同位素比值可探寻环境中Ｐｂ的来源和揭示元素的迁移富集规律。与铅含量的测定一样，样品的前处理在同位素比值测定中也非常重要。如Ｇ．Ｔ．Ｓｈｅｎ和Ｅ．Ａ．Ｂｏｙｌｅｐ¨早在１９８７年，就提出了对珊瑚中铅测定时样品前处理的方法，目前该方法已成为一种标准方法。也有学者旧引在此基础上进行了一些改进，由此建立了使用ＭＣ—ＩＣＰ—ＭＳ持续测定海洋碳酸盐和海水中铅同位素的方法，使用此方法测定北大西洋西部的表层珊瑚和北大西洋东部的海水中的２叩Ｐｂ／２０６Ｐｂ和２０８Ｐｂ／２０６Ｐｂ，发现珊瑚和海水的记录与历史

表３

ＳａｍｐｌｅｓＳｅａｗａｔｅｒＳｅａｗａｔｅｒＡｅｒｏｓｏｌＳｏｉｌＳｏｉｌＳｏｉｌＳａｎｄ

Ｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔ

ＩｓｏｔｏｐｅＲａｔｉｏ

Ｐｂ／２０４Ｐｂ＝１７—１９），结果显示采样点已经受到人类多个Ｐｂ污染源的排放，废电池、油漆和燃料都是该地区可能的污染来源，其中废电池是主要来源。当然，除了研究环境中单一要素中Ｐｂ同位素的比值外，也有通过研究几种要素来探索Ｐｂ在环境中的迁移。如Ｇ．Ｄ．ＫａｍｅｌｌＯＶ【２１在保加利亚首都索非亚采集了居民的牙齿、煤烟、表层土、鱼骨和岩浆这些样品，用ＭＣ—ＩＣＰ—ＭＳ进行２０６Ｐｂ／２０４Ｐｂ、２０７Ｐｂ／２０４Ｐｂ、２０８Ｐｂ／２０４Ｐｂ的测定，发现当地居民牙齿中的Ｐｂ的同位素组成与土壤很相似，有ｌ／３到１／２来源于含Ｐｂ汽油，证明了牙齿中的Ｐｂ可能来源于土壤，通过人体对土壤飘尘的吸入积累。

ＩＣＰ—ＭＳ测定环境样品Ｐｂ同位素比值的应用

Ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ

ＭＣ—ＩＣＰ—ＭＳ（Ｍｉｃｒｏｍａｓｓ

“Ｐｂ／”Ｐｂ．“Ｐｂ／”Ｐｂ“Ｐｂ／”Ｐｂ

”Ｐｂ／“Ｐｂ（Ｏ．８６４—０．８７８），“ｐｂ／２“ｐｂ（２．１１０—２．１４７）“Ｐｂ／”Ｐｂ．”Ｐｈ／“Ｐｂ”Ｐｂ／“Ｐｂ

“Ｐｂ／“Ｐｂ．“Ｐｂ／”Ｐｂ”Ｐｂ／“Ｐｂ．“Ｐｂ／“Ｐｂ

“Ｐｂ／“＇Ｐｂ（１１．０１１一ｉｍｐａｃｔｅｄ：３７．５—４０；ｉｍｐａｃｔｅｄ：３５．５—３６），“Ｐｈ／“Ｐｂ（１１０１１一ｉｍｐａｃｔｅｄ：１７—１９；ｉｍｐａｃｔｅｄ：１６—１６．１）

Ｉｓｏｐｒｏｂｅ）

ｍ

Ｑ—ＩＣＰ—ＭＳ（ＶＧＰｌ∞ｍａＱｕａｄ）Ｑ—ＩＣＰ—ＭＳ（Ｈｅｗｌｅｔｔ

Ｐ且ｃｋａｒｄ

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Ｑ——ＩＣＰ－－ＭＳ（ＶＧＰｌ∞ｍａＱｕａｄ）ＦＩＲ—ＩＣＰ—ＭＳ（ＦｉｎｎｉｇａｎＥｌｅｍｅｎｔ）Ｑ—ＩＣＰ—ＭＳ（ＡｇｉｌｅｎｔＨＰ４５００）Ｑ—ＩＣＰ—ＭＳｆ

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“Ｐｂ／”Ｐｂ（１．１８５—１，１３０）“Ｐｂ／”Ｐｂ

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猫Ｐｂ／新Ｐｂ．瑚Ｐｂ／种Ｐｂ“Ｐｈ／”Ｐｂ（２．１４７４－０．００２）“Ｐｂ／”Ｐｂ（１．１２２±Ｏ．０１４）“Ｐｂ／”Ｐｂ（１．１３Ｉ一１．１５４）

Ｍｉｃｒｏｍ，ⅢＩｓｏｐｒｏｂｅ）

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ＥＬＡＮ５０００）

现代科学仪器

．８０．

ＭｏｄｅｍＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ

２００８年１０月

环境重金属的生物毒性不仅与其总量有关，更大程度上由其形态分布所决定。不同的形态产生不同

的环境效应，直接影响到重金属的毒性、迁移及在自

微柱预分离富集的同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ＩＤ—ＩＣＰ—ＭＳ）测定奶粉中微量铅含量，利用该

法测定了市售的几种奶粉中的铅含量，结果表明，几种知名品牌奶粉中的铅含量远低于国家有关标准；Ｄ．Ｙ．Ｓａｒｉｃａｌ和Ａ．Ｒ．Ｔｉｉｒｋｅｒ【７ｏ也利用ＩＣＰ—ＭＳ测定了土耳其２００３—２００４年７个不同区域未加工的牛奶样品中铅的含量，平均含量为３１．４

Ｉ，Ｌｇ／ｋｇ。

然界的循环。仅依靠ＩＣＰ—ＭＳ本身并不能确定Ｐｂ的存在形态，但可以与其它多种分离手段联用达到此目的。ＩＣＰ—ＭＳ可与离子色谱（Ｉｃ）、液相色谱（Ｌｃ）、气相色谱（ＧＣ）、超临界流体色谱（ＳＦＣ）、尺寸排阻色谱（ＳＥＣ）、流动注射分析（ＦＩＡ）、激光烧蚀（ＬＡ）及场流分级法（ＦＦＦ）等联用，大部分可在线连续测定。如

Ａ．Ａ．Ａｍｍａｎｎ…介绍了ＩＣ—ＩＣＰ—ＭＳ联用技术应用

国内有人利用ＩＣＰ—ＭＳ对可食用ＣａＣＯ，中的Ｐｂ含量旧１和酱油中的Ｐｂ含量＂引进行了测定，结果都令人满意。Ｓ．Ｎｏｏｋａｂｋａｅｗ等＂引使用微波消化对泰国市场上的三种主要凉茶进行预处理后ＩＣＰ—ＭＳ测定其中的Ｐｂ、Ｍｇ、Ａｌ等元素浓度，发现若以一天三杯来计

于ｐＨ为６—８的自然水体中Ｐｂ等重金属元素的形态

分析。Ｌ．Ｆ．Ｃｈａｎｇ等Ｈ川将加拿大ＮＲＣＣ

ＤＯＲＭ一２

星鲨的肌肉与ＤＯＬＴ一３星鲨的肝脏作为参考样品，

另采集当地市场上的旗鱼的肌肉作为分析对象，使用反相ＬＣ对其中的Ｐｂ和Ｈｇ进行分离，再通过ＩＣＰ—ＭＳ对无机铅、三甲基铅、三乙基铅、无机汞、甲基汞、乙基汞进行了形态分析。而Ａ．Ｓｉｒｉｐｉｎｙａｎｏｎｄ等【４刮使用ＦＦＦ—ＩＣＰ—ＭＳ联用技术研究了海水中Ｐｂ等金属

算的话，凉茶中的元素浓度低于可接受的人体日常平均摄取量，因此对身体健康不会有危害。Ｊ．Ｍ．Ｌｌｏｂｅｔ

等ｍ１研究了西班牙加泰罗尼亚地区的居民日常饮食中的Ｐｂ、Ａｓ、Ｃｄ和Ｈｇ含量，把实验者分成五组：儿童、青少年、成年男性、成年女性和老人，使用ＩＣＰ—

ＭＳ和ＡＡＳ检测后发现成年男性摄取各种元素最多，

总的来说，该地区居民的Ｐｂ、Ａｓ、Ｃｄ和Ｈｇ的含量低于每周最大耐受摄人量（ＰＩＷＩ），后来也有研究该地区居民饮食中１４种海产品中Ｐｂ、Ａｓ、Ｃｄ和Ｈｇ的含

离子和腐殖质的交互作用。高瑞英与郭璇华Ｈ引使用四级萃取法对降尘样品进行预处理，然后将各级别形

态的样品溶液用ＩＣＰ—ＭＳ进行含量测定，探讨降尘

中Ｐｂ、Ｃｕ、ｚｎ、Ｃｒ各种态中的分布是有差异的，其中Ｐｂ的主要形态为铁锰氧化物结合态，４种元素的活性

大小顺序为Ｚｎ＞ＰＢ＞Ｃｕ＞Ｃｒ，小颗粒中的有毒金属元素较为活泼，对环境和生物体有更大的危害。Ｃ．

量㈣。

除了测定Ｐｂ的含量外，通过ＩＣＰ—ＭＳ与其它技

术的联用进行形态分析，研究食物中Ｐｂ。等微量元素

的存在形态、溶出特性等也开始成为食品科学中的研究趋势‘５６１。

Ｇ．Ｙｕａｎ等啪１使用连续提取与ＩＣＰ—ＭＳ的联用技术对中国东海中２４份沉积物样品中的Ｐｂ等１２种元素进行了形态分析，研究了这些元素的分布与深度、

’ｒ０Ｃ的关系。

４结语

ＩＣＰ—ＭＳ技术虽然存在着一定的缺陷（如干扰

３．２食品检测

人类摄入铅量的８０％一９０％来自食物，食物中的

等），但我们可以看到，在众多的无机元素分析技术

中，它已经凭借其自身独特的优势脱颖而出，将其应用于铅的研究主要体现在对不『可领域中（环境、食品

铅会被人体慢慢吸收，一般来说，成人的吸收率是１０％一２０％，儿童的吸收率是４０％左右。使用ＩＣＰ—

ＭＳ又快又准地测定食物中的Ｐｂ含量满足了当今人类关注健康的需求。

随着环境污染的１３益严重，奶粉中有毒有害物质

等）铅含量的测定、同位素比值测定和形态分析三方面。由于铅为痕量元素，因此对其测定前的样品预处理非常重要，在今后的发展中，为了得到更高的测量

精度，样品的纯化分离及富集技术也需得到进一步的

威胁健康的事件也频繁发生，张强等＂¨建立了离线

２００８年第５期戴洁等：铅的电感耦合等离子体质谱分析

・８１・

发展。另外，环境中对铅的研究已经很多，可以预测，随着社会的发展和人们对环境的日益重视。这方面的

研究仍将是今后的热点；而在其他领域如食品检测

等，对铅和含量测定和形态分析已有一定的发展，但同位素分析相对较少，尽管与环境领域相比，这方面的同位素分析的难度较大（如未知因素多等），但由于

其能对人体或食物中铅元素的来源进行准确的判断，

寻找某些疾病的根源等，因此具有广阔的应用前景。

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ｋａｄＩｓｏｔｏｐｅＲａｔｉｏｓｉｎＳｅｄｉｍｅｎｔｓｏｆＬａｋｅＺｕｇ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ［Ｊ］．Ｅｎｖｉ・

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ａｎｄｔｅｍｐｏｒａｌ

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ａｎｄａｄｊａｃｅｎｔｓｅａｓｄｅ—［５４］ＬｌｏｂｅｔＪＭ，ＦａｌｃｏＧ，ＣａｓａｓＣ，ｅｔａ１．Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆ

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Ｓｅｎｉｏｒｓ

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ａｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃｌｅａｄ［Ｊ］．Ｓ０１．ＴｏＩａ】Ｅｎｖｉｒｏｎ．．

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２０００６２，Ｃｈｉｎａ）

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ

ＩＣＰ—ＭＳ；ｋａｄ；Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ；Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ；Ｒｅｖｉｅｗ

铅的电感耦合等离子体质谱分析

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：

戴洁， 瞿建国， Dai Jie， Qu Jianguo

戴洁,Dai Jie(华东师范大学环境科学系,上海,200062)， 瞿建国,Qu Jianguo(华东师范大学河口海岸学国家重点实验室,上海,200062)现代科学仪器

MODERN SCIENTIFIC INSTRUMENTS2008(5)1次

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本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_xdkxyq200805025.aspx