水中氨氮测定
水中氨氮（N ）的测定
1． 方法原理：
调节水样至PH6.0－7.4范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红－亚甲基蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
2． 仪器
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直型冷凝管和导管以及常规滴定仪器。
3． 试剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
⑴ 无氨水制备：（目前使用的都是离子交换法产生的无氨水） ⑵ 1mol/L 盐酸溶液；
⑶ 1mol/L 氢氧化钠溶液；
⑷ 轻质氧化镁（MgO ）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐； ⑸ 0.5g/L溴百里香酚蓝【PH6.0黄－7.6蓝】：
称取0.05g 溴百里香酚蓝试剂溶于50ml 乙醇（95％）中，用水稀释至100ml 。
⑹ 防沫剂，如石蜡碎片；
第 1 页 共 3 页
⑺ 硼酸溶液（20g/L）：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L ； ⑻ 甲基红-亚甲基蓝混合指示液：（2+1）
称取0.2g 甲基红溶于100ml95％乙醇中，另称取0.1g 亚甲基蓝溶于50ml95％乙醇中，将两份溶液混合即可。（有效期一个月） ⑼ 硫酸标准溶液（1/2 H2SO 4=0.025mol/L）。
4． 步骤
（一） 水样处理
① 蒸馏装置的预处理：加250ml 水样与
凯氏烧瓶中，加0.25g 轻质氧化镁和数粒玻
璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去
瓶内残液。
② 吸取250ml 水样（如氨氮含量高，可
吸取适量并加水止250ml ，使氨氮含量不超
过2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加几滴0.5g/L溴百里香酚蓝指示液，用1mol/L NaOH 溶液或1mol/L Hcl溶液调节至PH7（蓝色）左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml 硼酸溶液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止加热，定容至250ml 。
（二）水样的测定
③ 准确移取定容后的馏出液10ml 于250ml 的锥形瓶中，加2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定至绿色变成淡紫色为止，记录硫酸标液的用量（V 1）ml 。
第 2 页 共 3 页
（三）空白试验
以无氨水代替水样，用水样的处理和测定的全部步骤进行测定，同样记录空白的硫酸标液的用量（V 2）ml 。
5．
C ×（V 1 - V2）×M
氨氮（N ，mg/L）＝ ———————————— × 1000 V× 10/250
式中：V 1 —— 滴定水样时消耗的硫酸标液的体积（ml ）； V 2 —— 空白试验消耗的硫酸标液的体积（ml ）；
C —— 硫酸标准溶液的浓度 （mol /L）
V —— 水样体积（ml ）；
M —— 氨氮（N ）摩尔浓度 14（g /mol ）
6． 注意事项
① 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全；
② 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏瓶中； ③ 水样如含余氯，则应加入0.35％的硫代硫酸钠溶液，每0.5ml 可除去0.25mg 余氯。 计算
第 3 页 共 3 页