实验九 磺胺醋酰钠的合成
实验九 磺胺醋酰钠的合成
一、实验目的
1、通过实验掌握磺胺类药物的理化性质，并根据临床的需要对药物结构进行必要的修饰。
2、熟悉酰化反应的原理，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。
二、实验原理
2NH 2NH 22NH 22NH 22NHNa 2NNaCOCH 32NHCOCH 32NNaCOCH 3H 2O
三、实验仪器和用品
仪器：100ml 三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个
100ml 抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml 烧杯 1个 250V 调压器 1个
吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b 型熔点测定管1个
铁架台
1个
用品：磺胺；醋酐；盐酸；活性炭；氢氧化钠溶液（40%、77%、22.5%）
四、装置图
回流装置
五、实验操作
搭装置
加入17.2克磺胺、液，搅拌溶解（50℃下溶解）。
加入3.6ml 醋酐、。
每隔5分钟交替加入醋酐及液各2ml 。
于50℃～55℃搅拌3020ml 水，用浓HCl 调pH 至7
抽滤得到的滤液再用浓HCl 调pH 至4～5。
再抽滤，得固体（粗品）9.0g 。
加3倍量10%HCl（27ml 30分钟。
抽滤，滤液加活性碳脱色（～60℃保温20分钟）。
滤去活性碳，滤液用调节pH 至5，析出沉淀。
抽滤，得磺胺醋酰固体，。干燥，称重得6.9g 。测mp 。
取2.0g 磺胺醋酰，用30ml 无水乙醇溶解。
溶解后滴加40%NaOH调pH 至7～8，析出固体。
抽滤，干燥即得，称重，得，计算收率。测定熔点。
六、思考题
1．磺胺类药物有哪些性质？
2．酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl 中不溶物是什么？为什么？
3．反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？ （张永春）