通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案
通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案
组长:王浩男(3140104155)组员:邓雅峰(3140103738) 杜乔昆(3140105392)
指导教师:曹敏忆
1 实验目的
1.1 掌握使用乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方法。 1.2 掌握分馏的原理及操作。
1.3 掌握对乙酸乙酯进行纯化的方法。
2实验原理
乙醇和乙酸可在加热的条件下,通过浓硫酸的催化,直接生成乙酸乙酯。
CH3COOCH2CH3+H2O
主反应:CH3COOH+CH3CH2
3CH2OCH2CH3+H2O副反应:2CH3CH2CH3CH2OHCH2CH2+H2O
在反应过程中,部分副产物由于加热挥发而被除去;同时,由于该酯化反应是可逆反应,因此,一方面应加入过量的乙醇,同时在反应过程中应将反 应生成的乙酸乙酯蒸出反应体系,以提高反应转化率。
但是,由于乙醇、乙醇和水、乙酸乙酯形成的共沸物的沸点与乙酸乙酯的沸点接近,因此,可通过刺型分馏柱进行分馏。
3试剂及其物理常数
3.1 有机试剂
3.2 无机试剂
无机试剂:浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾
4实验装置
4.1 所需装置
油浴锅、三颈瓶、滴液漏斗、温度计(*2)、刺型分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、蒸馏头 4.2制备装置
4.3蒸馏装置
5实验步骤
蒸馏装置
在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏 斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱。 仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110-120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再从滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110-125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中,充分振摇后静置,分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入蒸馏瓶中(不要让干燥剂进入瓶中),加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73-80℃的馏分。
6 注意事项
6.1 控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低,
酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应; 要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。
6.2 用饱和氯化钠溶液洗涤,不能用水。使用氯化钠溶液洗涤,首先可以降低
生成的酯在水中溶解度,降低损失;并且分层是由于饱和氯化钠溶液密度较大,分层更快,很快便分在下层,缩短了洗涤时间。
6.3 向三颈瓶中加硫酸和乙醇时,先加乙醇再加浓硫酸,并且放慢滴加速度,
同时震荡烧瓶,防止因局部过热而导致有机物碳化。
参考文献:
[1] 刁开盛, 邓之舜, 韦启锋等,实验室制备乙酸乙酯的改进,广西民族学院学报(自然科学版),2006年2月:第12卷第1期。
[2] 王蕊, 朱宏, 王俊茹, 白桦, 金秋茹等,实验室制备乙酸乙酯三种方法的比较,天津化工,2001年1月。