MD6C微波消解仪说明书
MD-6C型微波密闭消解仪
使
用
说
明
书
奥谱勒(APL)仪器有限公司
特 别 警 示!
对于从未使用过本设备的人员,请认真阅读本说明书
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4、
5、 重 要 提 示 禁止使用高氯酸消解样品。 禁止使用浓硫酸消解样品。 禁止消解芳香类化合物。 消解时必须在微波炉内装入消解罐,仪器不可以空载。 消解罐使用期限正常为3年,超过期限请更换全新消解罐。
微波溶样是20世纪80年代中期才兴起的一门现代制样新技术,微波制样系统主要包括微波消解炉主机、FR-100型密封增压消化罐,温度传感器、使用说明书等,其中可靠良好消化罐是关键部件之一。FR-100型密封微波消解罐是经过很多实验人员反复试验,生产实践中,优化设计最后定型,用优质全聚四氟乙烯精心加工制作而成。是具有良好的密封性能、有设计独特可靠的开闭式超压泄气卸压自动安全保护装置(国家专利,专利号:ZL93239178.8)和防爆膜双重安全保护的密封增压微波消解罐(国家专利号:ZL 03249543.9)。实现超压自动泄气卸压和防爆的增压增温密封微波溶样。经多年的推广应用,消解各种试样,用原子光谱(原子吸收光谱,ICP-发射光谱,原子荧光等)以及电化学法等测定各种常量、微量及痕量元素。
一、主机结构:
控制与显示系统
炉门 温度传感器 消解罐 门开关
1、时间的设定
运行时间
设定时间
实际温度
设定温度
电源开关
指示灯(应急开关)
备注:暂停键
按下,下排时间数字闪烁
增加键
开始键
a、时间设定:以设定
10分钟00
秒为例,按下设定和移位健,下排左边数字闪烁,按增加键,使数字显示为1,按设定和移位健,使数字显示为0,以此类推,设定结束,约10秒钟自动返回工作状态。然后按 b、温度设定:设定需要的温度,只需要按减少键或者增加键,就可以完成需要的温度设定,建议消解使用不超过165℃。
C、指示灯(应急开关):微波发射指示,灯亮代表微波炉内有微波,若计时开始后未亮,请先按下此开关,危险情况下按此键可以紧急停止微波发射
二、消解罐介绍
1、控温型主控罐结构
溶样杯 测温与密封盖 溶样杯盖 温度传感器
备注:
a、测温与密封盖孔内禁止进水和酸,保证内部干燥。
b、温度传感器保持干燥,经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密封盖内
2、普通标准消解罐结构:以此为:
溶样杯 密封盖 放气阀 溶样杯盖
消解罐安装后整体图如下:
备注:
a、 控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、溶样杯盖是一样的,可以通用,使用前请用记号笔标记。
B、普通标准消解罐装好样品后,要拧紧放气阀。
3、消化罐的使用:新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下:加5ml硝酸于消化罐内,盖上内盖,旋紧外盖,于微波炉中,设定150℃,时间为5分钟,溶去罐内沾污之物,再用去离子税冲洗干净。如有必要,特别是用于测定痕量元素时,清洗工作可再重复一次。
4、消解罐的放置:多个样品同时消解主控罐建议放在1号位置或者3号位置,其他标准罐均匀排列。
三、样品消解步骤:
1、 取样品和加酸(以植物油为例)
准确称量不超过0.3000g样品,精确到0.0001g,放入溶样杯中,加入7ml优级纯硝酸和1ml双氧水,拧上消解罐罐盖备用
备注:植物油,糕点,面粉,茶叶等建议取样量不超过0.3g,超过0.3g必须做预处理(先在电热板上120℃消化20分钟,后装罐做微波消解),茶叶样品需要预先硝酸浸泡过夜后上微波消解
2、 将装好样品的消解罐均匀放入微波炉内的消解罐专用板上
3、 设定温度为165℃,时间为12分钟,按开始键,倒计时开始
4、 计时完毕后,等3-5分钟即可把消解罐从微波炉中取出,冷却
5、 冷却大概20分钟后,即可以在通风厨内打开消解罐,(普通标准罐可以先拧开放气阀,
再拧开罐盖,温度主控罐无放气阀,打开时候一定带上防腐手套)
6、 将消解好的样品转移到容量瓶中定容待测(尽量定容到25毫升容量瓶,有些样品需要
赶酸,赶酸方法为:样品放在电热板蒸发至粘稠状,后定容),冲洗2-3次消解罐内盖和溶样杯,清洗液一起转入容量瓶中。
四、消解罐及微波炉腔的清洗保养
1、内盖与罐体口部之斜面密合部位。注意不要硬物刷洗,不要敲打和有划痕。以免造成密封不良。
2、 本消解罐禁止在电炉上明火加热使用,可以在电热板上设定温度在130℃以下加热,但
溶样罐只能开口使用或盖上内盖。绝对禁止盖上外盖密封在电热板或电炉上加热。
3、 溶样罐在使用一段时间后,每次在使用前应仔细查看罐体和外盖的螺纹是否有裂断、损
伤和变形;在强光下仔细查看罐体内壁是否有裂纹,以确定能否继续使用。
4、 消解罐材料会随时间而逐渐老化。因此,本消化罐从开始使用后,根据十年来对用户调
查,使用寿命约叁年。
5、 消解罐使用时候可能喷出酸液或者卸压泄出的腐蚀性气体,应经常用湿布擦净微波炉之
炉腔。
五、消解试样及注意事项
1、FR100系列消解罐只供在微波炉中制备试样之用。不能在电炉上直接加热;也不能在烘箱中密封增压分解试样。
2、微波消解试样应放在有抽风排气的毒气柜中进行。当由于某种原因产生超压泄气时,可将泄出的腐蚀性气体及时排出以保护操作人员的健康及良好的工作环境。
3、 FR-100型消化罐内容积均为100ml。一般情况下,干燥的固体样品,其取样量不大于
0.3g。如果是含水份的样品为水果、动物组织等,可以按水份含量进行折算后,增大取样量,但干燥样量仍不超过0.3g。对于情况不明的样品,不了解样品与溶剂在微波
加热下发生的化学反应的剧烈程度,因此,对此类样品应先取不大于0.1g的样品量进行消解试验,然后根据其消解的反应剧烈程度,再决定最后的合适的取样量进行消解。
4、 每个溶样罐内所加消解试剂的总量最多不要超过溶样罐内容积的1/3(即30 ml)。
5、 不允许使用高氯酸和高沸点的硫酸、磷酸在罐内分解试样。否则,会产生严重的安全
后果和损坏消化罐。因为密封增压用硝酸、王水、双氧水已有非常强烈的消化能力,也没有必要使用高氯酸。使用高氯酸非常容易引起爆炸,特别是存在有机物时更是如此。许多实验室禁止使用高氯酸分解试样以保证安全。
6、 消化水样测定COD时,使用H2SO4-K2Cr2O7等混合氧化剂时,一定要小心加入罐中:
切勿流淌在罐子外部、罐口和锥形斜面上。因为这些部位的硫酸或含硫酸的溶剂在受到微波加热时会逐渐失去水份,残留的硫酸吸收微波能而形成的局部的高温足以使该部位的聚四氟乙稀分解,致使消化罐受损甚至破坏其密封性能。对于甘油、三甘油脂、脂肪及脂肪酸、纤维素等物质不允许单独使用浓硝酸在消化罐中进行密封解。硝化甘油、硝化纤维素、硝化芳香化合物不可在消化罐中密封消解。对于易挥发的有机物如有机溶剂以及含大量易挥发物的物质等不能进行密封消解。如果一定要消解,则应予先将样品在开口容器中加热使易挥发物除去后,再进行消解,以确保安全。
7、 消化样品时,取适量试样于消解罐内,加入适量的溶剂后,应充分摇匀,勿使粘附于
罐壁或浮在面上。可放置一段进行预消化。如果加入溶剂后反应剧烈则应分次加入溶剂,待反应平静后再加上内盖并旋紧外盖。为保证消化效果,外盖一定要旋紧。
8、 在微波消解中途若出现消解失败,如防爆膜爆裂时,应紧急按下应急开关,停止微波
加热。其他未出现失败的消化罐应取出冷却,待重新设置消化条件后完成消化,以确保安全和消化效果。
9、 生物试样或含大量有机物的试样消解完毕后,虽然已经没有固态的残渣,但是一些有
机物并没有破坏完全而残留于试液中。这对于其后的原子光谱测定,并没有多少妨碍。但是如果用极谱法尤其是催化极谱法和电位溶出法测定微量元素,这些残存的有机物会对电极行为产生不利影响。因此,消解试样时,可在最后阶段以中等功率适当延长消解时间,将残存的少量有机物彻底破坏。
10、 样品消解完毕后取出消解罐(热、烫!应戴上防护手套再拿取),使之冷却至100℃
以下(可用冷水浸泡,但水位在罐子的1/2高度处即可,勿使冷却水浸入螺旋部位),然后再慢慢旋开外盖。此步骤操作应在有抽风的毒气柜中进行。操作人员应穿上防护工作服,戴上防护手套。最好是戴上防护口罩,以防被可能逸出的腐蚀性气体所伤害。
五、 在使用中如有技术问题,可与本公司西南服务中心联系电话:028-88051816,68691789!
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质量保证书
由奥谱勒(APL)仪器有限公司生产的MD6C型微波消解仪器符Q-SATI002-1996标准和Q/SATI002-2003标准。并经过严格的检测。在严格按照使用说明书操作的情况下保证质量,免费维护期限为一年。