铁铋的含量测定
铁铋的含量测定
1、原理:
Bi 3+、Fe 3+均能与EDTA 形成稳定的络合物,其lgK 值分别为27.94和25.1,两者稳定性相差很小,△lgK=2.84<6。因此,不可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi 和Fe 。在测定中,先用维生素C 还原三价铁为二价铁,再以二甲酚橙(XO)作指示剂,XO 在pH6.3时呈红色;测定时,先用HN03调节溶液pH=1.0,用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定Bi 3+的终点。然后另取溶液测定铁铋含量的总值。
2、实验仪器与药品
25.00mL 移液管 250mL容量瓶 酸式滴定管 250mL锥形瓶 分析天平2.2 2.2、药品 0.02mol ·L EDTA ,0.2%二甲酚橙,200g ·L 六甲基四胺溶液,ZnO (AR ),0.1mol ·L HNO 3 氯乙酸-醋酸溶液 磺基水杨酸,精密pH 试纸(0.5-5),1+1盐酸溶液
3、 实验步骤
3.1、0.02mol ·L EDTA (M :292)(C 10H 16O 8N 2) 标准溶液的配制
(1)配制在台秤上称取3.7克左右C 10H 16O 8N 2Na 2`2H 2O 的于烧杯中,用少量水加热溶解,冷却后转入500mL 试剂瓶中加去离子水稀释至500mL 。
3.2 EDTA的标定。
3.2.1 Zn标准溶液的配制
准确称取ZnO 基准物0.35-0.5g 于250mL 烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加数滴1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
3.2.2 EDTA标准溶液的标定 用移液管移取Zn 标准溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中,加水30mL, 加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL ,用EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。平行滴定三次,取平均值。
3.3、 Bi的测定 用移液管移取25.00ml Bi、Fe 混合试液于250ml 锥形瓶中, 加入一定量的维生素C (又称抗坏血酸),2滴二甲酚橙,用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取体积。平行滴定三次,取平均值。
3.3.1、 Bi 和Fe 的测定 向混合溶液中,加入70-80℃的热水20-30ml ,滴加氯乙酸-醋酸溶液调节pH 值2,10滴磺基水杨酸溶液,溶液变为紫红色,用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下体积。平行滴定三次,取平均值。 3+3+3+3+3+3+3+-1-1-1 -13+3+