04-一般鉴别试验法
目的:一般鉴别试验标准操作规程。
范围:适用于产品用的一般鉴别试验。
职责:QC检验人员对本标准的实施负责。
依据:《中国兽药典》2010年版一部附录22页。
规程:
1 水杨酸盐
1.1取供试品的稀溶液,加氯化铁试液1滴,即显紫色。
1.2取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。
2 丙二酰脲类
2.1取供试品约0.1,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。
2.2取供试品50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。
3 有机氟化物
取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液
6.5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝色;同时做空白对照试验。
4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐
4.1取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
4.2取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪。
5 亚锡盐
取供试品的水溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,试纸应显蓝色。
6 托烷生物碱类
取供试品约10mg,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄色的残渣,放冷,加乙醇2~3滴润湿,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色。
7 汞
7.1 亚汞盐 (1)取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色。
(2)取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色,并逐渐转变为灰黑色。
7.2汞盐 (1)取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀。
(2)取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,取生成猩红色沉淀,能在过量的碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠碱化,加铵盐即生成红棕色的沉淀。
(3)取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一层光亮似
银的沉积物。
8 芳香第一胺类 取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成由橙黄到猩红色沉淀。
9 苯甲酸盐
9.1取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;加稀盐酸,变为白色沉淀。
9.2取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不碳化,但析出苯甲酸,在试管内壁凝结成白色升华物。
10 乳酸盐
取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加溴试液1ml与稀硫酸0.5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铵4g,混匀,沿管壁逐滴加及10%亚硝酸基铁氰化钠的稀硫酸溶液0.2ml才浓氨试液1ml,使成两液层;在放置30分钟内,两液层的接界处出现一暗绿色的环。
11 枸橼酸盐
11. 1取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加
高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失,溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴;加一份中逐滴加入溴试液
11.2取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
12 钙盐
12.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 12.2取供试品溶液(1→20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。 13 钡盐
13.1取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄绿色;通过绿色上玻璃透视,火焰显蓝色。
13.2取供试品溶液,加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
14、钠盐
14.1取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 14.2 取供试品约l00mg,置l0ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。
15 氯化物
15.2取供试品溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分
离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其它有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。
15.2取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
16 碳酸盐与碳酸氢盐
16.1取供试品溶液,加硫镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀,如为碳酸氢盐
溶液,须煮沸,始生成白色沉淀。
16.2取供试品溶液,加酚酞指示液,如为碳酸盐溶液,即显深红色;如为碳酸氢盐溶液,不变色或仅显微红色。
16.3取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液中,即生成白色沉淀。
17 镁盐
17.1取供试品溶液,加氨试液,即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液,沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴,振摇,即生成白色沉淀。
17.2取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成白色沉淀。分离,沉淀分成两份,一份中加过量的氢氧化钠试液,沉淀不溶,另一份中加碘试液,沉淀转成红棕色。 18 醋酸盐
18.1取供试品,加硫酸和乙醇后,加热,即分解发生醋酸乙酯的香气。
18.2取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液1滴,溶液呈深红色,加稀无机酸,红色即褪去。
19 硫酸盐
19.1 取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不
溶解。
19.2取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠
试液中溶解。
19.3取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。