分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量_徐秀丽
泰 山 医 学 院 学 报
JOURNALOFTAISHANMEDICALCOLLEGE Vol.23 No.3 2002
247
分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量
徐秀丽,成立军,刘 伦
(泰山医学院第一教学医院,山东泰安 271000)
摘要:目的 建立一种甘油合剂中甘油含量测定的方法。方法 根据甘油与氢氧化铜悬浊液作用生成绛蓝色的甘油铜溶液,采用分光光度法在630nm波长处测定吸光度,建立回归方程,以确定甘油的含量。结果 甘油浓度在4%~7%范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9999,P
关键词:分光光度法;甘油;含量测定
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1004-7115(2002)03-0247-02
Determinationofglycerincontentinglycerinmixturebyspectrophotometry
XuXiu-li,ChenLi-jun,Liu-Lun
(TheFirstTeachingHospitalofTaishanMedicalCollege,Taian271000,China)
Abstract:Objective:Toestablishamethodforthedeterminationofglycerincontentinglycerinmixture.Methods:Accordingtotherationalthatglycerinreactswithcuprumhydroxideandmakesglyceroneindarkreddishblue,wemea-suredtheabsorbanceat630nmbyspectrophotometryandestablishedaregressionequationtodeterminatethecontentofglycerin.Results:Thelinearrangebetweenconcentrationandabsorbancewas4%~7%(γ=0.9999,P
Keywords:spectrophotometry;glycerin;contentdetermination
甘油合剂是临床常用制剂,利用甘油有较强的吸水性和渗透力,口服高浓度的甘油制剂,通过其脱水作用而产生降低眼压及颅内压的疗效,主要用于青光眼及脑水肿的治疗[1]。甘油常规含量测定有重铬酸钾法
[2]
油合剂(50%甘油,本院制剂室生产)。1.2 方法
1.2.1 原理 在碱性溶液中(pH=11~12),甘油与氢氧化铜反应生成绛蓝色溶液[4]。
CH2
2OH
+Cu(OH)2CH2OH
Cu
+2H2OCH2OH
、氧化还原法
1,3
,但测定结果往往偏
低。本文介绍用分光光度法测定其含量,方法简便快速,结果准确可靠。1 材料与方法
1.1 材料 UV-2501PC紫外可见分光光度计(日本岛津);药用甘油及对照品(厦门市思明制药厂);硫酸铜(分析纯,天津市化学试剂三厂);氢氧化钠(分析纯,天津市四通化工厂,批号20010125);甘
该溶液在630nm波长处有一最大吸收峰,根据朗伯-比尔定律,配制一系列不同浓度的甘油铜溶液,在630nm波长处测定各浓度(C)时的吸光度(A),作出回归方程。再用供试品液与氢氧化铜作
1961,,,,。
泰 山 医 学 院 学 报
248
JOURNALOFTAISHANMEDICALCOLLEGE Vol.23 No.3 2002
用,测定吸光度,代入回归方程,计算供试品的含量。2.2 测定条件的选择
2.2.1 Cu(OH)2悬浊液的配制 取5支离心试管,各注入0.3ml15%的CuSO4溶液和3.5ml5%
2
的NaOH溶液,振荡,即生成Cu(OH)悬浊液。22.2.2 甘油铜溶液的配制 向上述Cu(OH)悬浊
(RSD)为0.8%(n=6)。
2.5 样品测定 取样品4批,按2.4项自“分别精取10ml…”开始操作,测得4批样品的含量分别为99.6%、98.9%、99.8%、101.5%。3 讨 论
3.1 Cu(OH)悬浊液的选择 选用最新配制及放
2
置不同时间的Cu(OH)悬浊液与一定量甘油作用,
2
液的试管中分别注入0.40ml4.00%、4.50%、5.00%、5.50%、6.00%的甘油标准品溶液,充分振荡,即生成甘油铜溶液,离心分离,取上层清液备用。2.2.3 测定波长的选择 以纯化水为空白,在400~800nm波长范围内对配制的甘油铜溶液进行扫描(图略)。结果5个样品均在630nm波长处有最大吸收,故选择630nm为测定波长。
2.3 标准曲线的绘制 按2.2.1的方法分别在7
2
支10ml离心试管内配制Cu(OH)悬浊液,精密量
观察绛蓝色物质的生成速度及颜色的深浅,比较测定的准确度,结果表明,用最新配制的Cu(OH)悬浊液最佳。
3.2 酸度的影响 在pH=8~14范围内,使Cu(OH)悬浊液与甘油作用,结果表明pH=11~12
2
时最佳。pH值太高,Cu(OH)转化成兰紫色的[Cu
2
2
(OH)]干扰甘油铜含量的测定;pH值太低,不利于甘油铜的生成,会降低测定的灵敏度,使测定结果偏低。
23.3 Cu(OH)悬浊液的用量 用不同量的Cu2(OH)悬浊液与一定量的甘油作用。结果表明,悬
取甘油标准品适量,用纯化水分别制成4.00%、4.50%、5.00%、5.50%、6.00%、6.50%和7.00%的系列浓度的溶液,分别精密加入0.40ml上述Cu(OH)悬浊液中,充分振荡,离心分离,取上层清液,以纯化水为空白,分别在630nm波长处测定吸光度,经计算得回归方程:
Y=-0.55848+0.22936X,r=0.9999表明甘油在4.00%~7.00%范围内线性关系良好(P
2
浊液中Cu(OH)过量50%~100%为宜。过量太多,沉淀对甘油铜有吸附作用,会使结果偏低。3.4 分光光度法测定甘油合剂中甘油的含量,方法简便,回收率好(r=0.9999,P
[1] 中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范(西药制
剂)[M].第2版,北京:中国医药科技出版社,1995.43-44.[2] 李秋粮.肥皂和甘油生产分析[M].北京:轻工业出版社,
1997.121.
[3] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典[M].北京:化学工
业出版社,2000.86-87.
[4] 王运武.有机化学[M].北京:高等教育出版社,1999.243.
(收稿日期 2002-04-14)
2