化学分析方法工作总结

铜及铜合⾦化学分析⽅法⼯作总结

氧⽓等⼀些⾼压阀门的⽤材都为铜合⾦材料Hpb59-1，铜及铜合⾦材料的化学成分标准是按照GB/T 5231-2001《铜及铜合⾦的化学成分和产品形状》参照。⽽化学成分的分析则是参照GB/T5121-2008《铜及铜合⾦的化学分析⽅法》标准进⾏。

在化学分析的过程，对试样采取和制备有着严格的要求，分析样品必须具备不变形（或尽可能的稳定性）、均匀性和⾼度的代表性。如果制备不当，再仔细认真的分析操作和最终结果也不能代表试样的真实含量。因此，化学分析⼈员对取样的要求应有所了解，熟悉制备试样的⽅法。铜及铜合⾦的取样主要参照ISO 1811-1:1998《铜及铜合⾦ 化学分析⽤样品的选取与制备 第1部分 铸造未加⼯的取样》；ISO 1811-2:1998《铜及铜合⾦ 化学分析⽤样品的选取与制备 第2部分 加⼯产品与铸件的取样》。同时按相关产品标准确定取样⽅向：拉伸试样板材沿垂直于轧制⽅向、带材沿轧制⽅向；弯曲式样板材沿轧制⽅向，带材沿垂直于轧制⽅向；管、棒、线材沿长度⽅向。对于试样的分解主要有：1、溶解分解法；2、熔融分解法。

作为⼀个分析化学⼯作者，需不断提⾼安全意识，掌握丰富的安全知识，才能减免事故的发⽣。⼀般来说，化验室危险性有以下⼏种：1、⽕灾爆炸危险性；

2、有毒⽓体危险性；3、触电危险性；4、机械伤害危险性；5、放射性危险性。根据化验室危险性种类及事故的统计分析，应该制定出切实可⾏的化验室安全守则，并严格遵守。化验室安全守则：1、防⽌中毒；2、防⽌燃烧和爆炸；3、防⽌腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤。在分析化学实验过程中，也是会产⽣三废，其中⼤多数废⽓、废液、废渣都是有毒物质。其中还有些剧毒物质和致癌物质，如

果直接排放就会污染环境、危害⼈体健康。分析实验中产⽣的三废量⽐较⼩，但种类繁多，组成复杂。因此，⼀般没有统⼀的处理⽅法。1、分析实验中所排有毒⽓体的量都不太⼤，可以通过排风设备排出室外，被空⽓稀释。毒⽓量⼤时必须经过吸收处理，然后才能排出。2、可燃有机毒物废液必须收集在废液桶中，统⼀送至燃烧炉，供给充分的氧⽓，使其完全燃烧。⽣产⼆氧化碳和⽔。对于⼤量使⽤的有机溶剂，可通过萃取、蒸馏、精馏等⼿段回收再⽤。3、对于剧毒废液及含致癌物废液，其量再少也要经过处理达到排放标准才能排放。

牌号为Hpb59-1铅黄铜主要是由5种元素组成：Cu、Fe、Pb、Ni、Zn，剩余则为杂质（Al、Mn、Si、Co、As）。对应的每种元素含量都有相应的要求，Cu57.0~60.0%、Fe≤0.5%、Pb0.8~1.9%、Ni≤1.0%、杂质总和≤1.0%，剩余为Zn。在GB/T5121-2008《铜及铜合⾦的化学分析⽅法》中对以上所有元素的分析都有详细的介绍。

列举铜元素：

铜元素的含量在铜合⾦的中占的最多。铜含量的测定⽅法有三种。1、 直接电解—原⼦吸收光谱法；2、⾼锰酸钾 氧化碲—电解—原⼦吸收光谱法；

3、电解—分光光度法。由于第2种、第3种铜含量的测定范围在＞98.00%~99.90%之间，⽽Hpb59-1的铜含量只有57.0~60.0%，所以只适⽤于第1种测量，50.00%~99.00%。

直接电解—原⼦吸收光谱法⽅法原理：试料⽤硝酸和氢氟酸溶解后，以过氧化氢还原氮的氧化物，加⼊铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。阴极烘⼲后成量。电解夜中残留的铜量⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定。

分析过程中需准备试剂：1、⽆⽔⼄醇；2、氢氟酸；3、硝酸；4、 过氧化

氢；5、氯化铵溶液；6、硝酸铅溶液；7、铜标准贮存溶液；8、铜标准溶液。仪器⽅⾯：除了⼀些常规仪器外还需准备1、备有⾃动搅拌装备和精密直流电流表、电压表的仪器；2、电热恒温⼲燥箱；3、铂阴极；4、铂阳极；5、原⼦吸收光谱仪，附铜空⼼阴极灯。试样：厚度不⼤于1mm的碎屑。

分析步骤：

1、试料：称取2.000g试样，精确至0.0001g。

2、测定次数：独⽴的进⾏⼆次测定，取其平均值。

3、空⽩试验：随同试样做空⽩试验（可不进⾏电解）

4、测定：1、将试料至于250mL聚四氟⼄烯烧杯中，加⼊2mL氢氟酸、30mL硝酸盖上表⽫，待反应接近结束，在不⾼于80℃下加热至试料完全溶解。

2、加⼊25mL过氧化氢，3mL硝酸铅溶液，以氯化铵溶液洗涤表⽫和杯壁并稀释体质至约150mL。3、将铂阳极和精确称量过的铂阴极安装在电解器上，使⽹浸没在溶液中，⽤剖开的聚四氟⼄烯⽫或聚丙稀⽫盖上烧杯。4、在搅拌下进⾏电解（电流密度1.0A/dm²）。电解至铜的颜⾊褪去，以⽔洗涤表⽫、杯壁和电极杆，继续电解30min。如新浸没的电极部分⽆铜析出，表⽰已电解完全。5、不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，⽴即⽤两杯⽔依次电极，迅速取下铂阴极，并依次浸⼊两杯⽆⽔⼄醇中，⽴即放⼊105℃的恒温⼲燥箱⼲燥3~5min，取出置于⼲燥器中，冷却至室温后称重。6、将电解析出铜后溶液及第⼀杯洗涤电极的⽔分别移⼊2个300mL烧杯中，盖上表⽫。低温蒸发至体积约为80mL，冷却。合并溶液移⼊200mL容量瓶中，⽤⽔稀释至刻度，混匀。若残铜量⼤于0.0005g时，移取25.00mL溶液，置于100mL容量瓶中，⽤⽔稀释至刻度，混匀。7、使⽤空⽓—⼄炔⽕焰，于原⼦吸收光谱仪，波长 324.7mm处，与标

准溶液系列同时，以⽔调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空⽩溶液的吸光度，从⼯作曲线上查出相应铜的质量浓度。

5、⼯作曲线的绘制：1、移取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、12.50mL铜标准溶液，于⼀组100mL容量瓶中，分别加⼊5mL硝酸；⽤⽔稀释至刻度，混匀。2、在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液系列的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度溶液的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制⼯作曲线。

6、分析结果的计算：按公式（1）计算铜的质量分数ω（Cu），数值以%表

⽰：

7、精密度：重复性和再现性

8、质量保证和控制：应⽤国家级标准样品或⾏业级标准样品（当前两者没有时，也可⽤控制标样替代），每周或每两周校核⼀次本分析⽅法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进⾏校核。

要想不断的取得进步，取得成绩，就需要不断的⽀学习。我做为⼀名化验⼈员，深知这个在容易不过的道理了，为了使⾃⾝化验专业⽔平提⾼到了⼀个新

的起点。有⼀个质的变化，我主要加强了以下两点：⼀是加强岗位练兵，增加⾃已对实验各个环节的熟练程度，从⽽提⾼⼯作效率，⼆是加强内部各⼈员间的团结合作，互相紧密配合，充分挖掘集体的潜⼒。在⽇常的⼯作中我们必须要⾯对现实，不仅仅能够在⼯作时埋下头去忘我地⼯作，还要能在回过头的时候，对⼯作的每⼀个细节进⾏检查核对，对⼯作的经验进⾏总结分析，从怎样节约时间，如何提⾼效率，尽量使⼯作程序化，系统化，条理化，流⽔化！