总磷的分析方法剖析
山东环境/1999年第4期/总第92期 环境监测
17
总磷的分析方法剖析
山东环保学校
徐爱玲
前言
磷广泛分布于自然界中, 在环境监测中, 磷是常规监测项目之一, 本文从实验方法, 操作技巧等方面剖析磷的测定, 仅供参考。1水样的预处理
在测定磷之前, 应先进行预处理, 除非证明试样的消解处理是不必要的, 可直接进行测量, 否则应对水样进行消解, 消解方法有:过硫酸钾消解法、硝酸一硫酸消解法、硝酸一高氯酸消解法。这里只介绍过硫酸钾消解法。消解步骤如下:
(1) 吸取25 0m l 混匀水样(必要时, 酌情少取水样, 并加水至25ml, 使含磷量不超过30u g ) 于50ml 具塞刻度管中加过硫酸钾溶液4ml, 加塞后, 管口包一小块纱布, 并用线扎紧, 以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中, 置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热, 待锅内压力达1 1k g /cm 2(相应温度为120 ) 时, 调节电炉温度使保持此压力30min, 停止加热, 待压力表指针降至零后, 取出放冷。
(2) 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
由于总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷, 因此, 通过消解, 可将水体中的磷全部转化为正磷的酸盐, 同时也可消除有机物、悬浮物、水样浑浊对测定的影响。2用磷钼抗分光光度法测定总磷原理2 1在中性条件下用过硫酸钾使试样消解, 将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中, 正磷酸盐与钼酸铵反应, 在锑盐存在下, 生成磷钼杂多酸后, 立即被抗坏血酸还原, 生成兰色的终合物, 进行比色测定。
2 2用上述光度法测定时, 应先将水溶液中各种状态的磷转变成正磷酸盐。我们体会到, 从影响总磷测定结果的因素看:显色酸度、钼酸铵浓度对显色有影响。如下图所示:
通过实验, 磷酸根的显色条件为:
钼酸铵:0 1%, 硫酸:0 4mol/l(1/2H 2SO 4) , 抗坏血酸:0. 19%, 洒石锑钾:0. 0026%, 在880nm 和700nm 浓长, 摩尔吸光系数分别为2. 17 104和1. 71 104L/(mol. cm ) 3干扰物的排除
(1) 砷(V) 、铌、钽、锆、钛:可以与钼酸铵产生与主反应类似的杂多酸。可用硫代硫酸钠掩敞。
(2) 亚硝酸:亚硝酸影响钼蓝显色, 显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色。一般因为过硫酸钾消解后溶液内不存在亚硝酸。
(3) 铁离子:大于30m g/l, 使结果偏低5%, 可加入抗坏血酸抑制。
(4) 六价铬:大于50m g /l 有干扰, 可用亚硫酸钠去除。
(5) 硫化物:大于2mg /l 有干扰, 在酸性条件下通入
氮气可去除。
(6) 钾、钠、铵离子:过量的钾、钠、铵离子存在, 会使显色液浑浊。用过硫酸钾处理时, 消解后溶液含有钾离子, 为防止混浊出现, 可加入过硫酸钾0. 4g 。
4注意要点及应用范围4 1磷酸盐可能会吸附于塑料的瓶壁上, 故不可用塑料瓶贮存。实验中所用玻璃器皿都要用1+5的盐酸浸泡2h, 再用蒸溜水冲洗。不要用含磷酸盐的洗涤剂刷洗。4 2采取水样500ml, 加H 2SO 4酸化至PH
遇到上述情况, 必须用更强的氧化剂如硝酸一高氯酸消解。4 4采样时, 若水样用酸固定, 则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。4 5一般民用压力锅, 在加热至顶压阀出气孔冒气时, 锅内温度约为120 。4 6试样中:浊度或色度影响测量吸光度时, 需做补偿校正。4 7显色时, 室温低于13 , 可在20 30 水浴中显色15m in 。4 8比色皿用后, 应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻, 以除去吸附的钼蓝呈色物。
掌握以上几个要点, 就能使监测结果趋于准确, 实验装置更具有效性, 充分发挥本方法的作用。
编辑/张莹