食品中亚硝酸盐的测定
任务:
1、亚硝酸盐含量是酱腌制品及肉制品监测的重要卫生指标,请查阅GB2760亚硝酸盐在不同产品中的最大限量值。
2、请查阅并下载亚硝酸盐分析的国家标准,了解其分析方法,并根据实验室条件选择和确定实验方案。
3、对照国家标准,列出所需仪器和试剂。
亚铁氰化钾溶液称取106.0 g 亚铁氰化钾,定容至1 000 ml。
乙酸锌溶液称取220.0 g 乙酸锌, 加30 ml冰乙酸溶于水, 定容至1 000 ml。
饱和硼砂溶液称取5.0 g 硼酸钠, 溶于亚硝酸盐标准溶液亚硝酸盐标准溶液( 10 100ml mg/L)( GBW(E)100036) 。
硝酸盐标准溶液将硝酸盐标准溶液( 100mg/L)( GBW(E)080265) 用水稀释至10 μg/ 的硝酸盐标准使用液。
淋洗液配制准确称取碳酸钠0.7 g, 碳酸氢钠0.2 g, 溶于适量水中, 定容至2 000 ml。 注以上试剂均采用分析纯试剂。热水中, 冷却备用。
4、依照国家标准,设计分析操作流程图。
5、在提取亚硝酸的试样匀浆中,为何添加饱和硼砂溶液,过滤时为何要弃去粗滤液? 饱和硼砂在这里的作用是助提剂,对蛋白质有沉淀作用,硼砂起到的作用是吸收亚硝酸盐分解的NO2的作用,使用亚硝酸盐的总量不会因加热而分解减少。硼砂溶入水中,即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠,起缓冲溶液作用。溶液pH约为9.18,即碱性。调节PH硼砂可与酸反应生成硼酸加硼砂可使PH升高
过滤时滤纸会吸附一部分硝酸盐,要等滤纸中硝酸盐饱和后的滤液才能进行试验
6、为何要显色反应需3—5min?
7、如果样品溶液的吸光度不在工作曲线线性范围,应如何处理?
8、为保证测定结果准确性,操作中应注意哪些环节?
分析结果的几个因素有充分的了解 实验表明, 在测定食品中亚硝酸盐含量时, 温度 显色时间和样品pH均对分析结果有一定的影响 在具体实验操作中, 在室温不低于 19℃的条件下, 无对温度进行调控, 但需要对显色时间和样品 pH 严格控制 。其中, 显色时间在满足国标规定的 15 分钟后, 其变化对结果仍有一定影响, 如果把握好显色时间会使检测结果更加准确 在实际操作中, 尤其是样品较多时, 显色时间很难精确掌控 如果同批检测样品较多, 也可统一延长检测时间至 20 分钟甚至 25 分钟以上, 待吸光度稳定后再检测, 可消除样品之间的偏差 对于多数样品, pH 接近中性, 对检测结果不会造成影响; 但是在样品 pH 有差异的情况下, 应先调整样品 pH, 或加入缓冲液, 这对于一些 pH 变化较大的样品( 例如泡菜等) 的测定有比较重要的意义
9、编写亚硝酸盐检验的原始记录表,记载原始数据(注意数据记录及运算规则),并对检验数据进行分析(精密度等);
10、撰写检验报告。