萃取分离设备的发展概述及展望
1 概述
液-液萃取,亦称溶剂萃取,是一种主要的物质分离和纯化技术,在节约能源、提高资源利用率、解决环境污染等方面,具有独特的优点。液-液萃取具有处理能力大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及易于自动控制等特点。在石油化工、湿法冶金、原子能工业、生化、环保、食品和医药工业等领域得到广泛的应用。
液-液萃取是在液体混合物中加入与其不完全相溶的液体为溶剂,造成第二相,利用原液体中的某些成分在两液相之间不同的分配关系将有效成分分离开。这是一个液-液之间的传质过程。
萃取操作的基本过程如图1所示。将一定的溶剂(萃取剂)加到被分离的混合液(原料液)中,采取措施(如搅拌)使原料液和萃取剂充分混合,在混合过程中溶质通过相界面由原料液相向萃取剂相中扩散。待两相充分混合后,再利用沉降使两液相分层,加以分离。
图1-1 萃取基本操作示意图
液-液萃取主要用于以下几种情况:
A. 溶液中各组分的沸点非常接近,即各组分的相对挥发度接近等于1,用蒸馏方法很不经济;
B. 溶液中含有大量的低沸点的物质,或者低沸点组分的汽化潜热较大,用蒸馏方法回收时,需要消耗的大量的热能;
C. 溶液中某些组分形成恒沸物,用蒸馏方法难以分离;
D. 溶液中要回收的组分,属于热敏性物质,蒸馏时容易分解、聚合或发生其他化学变化;
E. 提取很稀溶液中有价物质,如提取液中的铀、麻黄草浸煮液中的麻黄素等;
F. 分离极难分离的金属,如锆与铪、钽与铌等。
在液-液萃取中常用的萃取设备主要有箱式萃取器,如混合澄清槽、离心萃取机及塔式萃取设备等类型。萃取设备的选择是一个综合考虑和比较的结果。除了体系的特性外,分离的目标要求、成本控制以及设备维修的难易程度等都是影响萃取设备选择的因素。 2 萃取设备的分类
工业上所采用的各种类型的萃取设备已达30多种,而且还不断开发出新型的萃取设备。这些液-液萃取设备无论有何种特点和形状,其必须具备两项基本功能:
(1)在萃取设备内能使两相密切接触和适度地湍动,以实现两相之间的物质传递。
(2)传质后,又能使两相较快地分离,以提高萃取分离效果。 萃取设备的类型很多,分类的方法也可以根据不同的标准。例如
a 、从传质设备不同进行分类,可根据两液相接触的方式分为逐级接触式和连续接触式。前者既可用于间歇操作,又可用于连续操作,后者一般为连续操作。
b 、根据构造特点和形状,可分为组件式和塔式。组件式设备一般为逐级式,可以根据需要灵活地增减级数;塔式设备可以是逐级式的,如筛板塔,也可以是连续接触式,如填料塔。
c 、还可以根据是否从外界输入机械能量来划分。如未从外界加入能量的填料塔,塔内的两相逆流和液滴的表面更新都是由于密度差异导致的重力之差,故不输入机械能的设备也称为重力流动设备。但这一重力差相当小,当两液相间的界面张力较大时,液滴就易于合并而难于破裂,使两相接触面积小而传质效果差,故常需以不同的方式输入机械能,如进行搅拌、振动等。
图2-1 液液萃取设备的分类
实际上,很多萃取设备是根据特定的工艺要求而发展的,然后推广应用于其他领域。从技术和经济上来看,不能说哪一种设备对所有的溶剂萃取过程都是最好的。应该根据体系的物理化学性质、处理量和萃取要求来评价和选择萃取设备。 3 典型萃取设备的介绍 3.1混合澄清器
图11-16 混合澄清器
1-混合器;2-搅拌器;3-澄清器;4-轻相溢出口;5-重相液出口
3.2 塔式萃取设备
喷淋塔 填料萃取塔 筛板萃取塔
图 无机械搅拌型萃取塔
(a )scheibel 塔 (b )转盘塔 (c )偏心转盘塔
(d )立式混合澄清塔 (e )涡轮萃取塔 (f )往复板式塔
图 机械搅拌型萃取塔
3.3 离心式萃取设备
图3-6 POD 离心萃取器 图3-7芦威式离心萃取器
图3-8 环隙式离心萃取器 3.4 新型萃取设备的介绍
一些新的萃取技术开始出现并受到人们的关注。全界面高效萃取、微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction,MAE) 、加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)、浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE)和固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction,SPME) 等。微波辅助萃取(MAE )是一种利用微波能强化溶剂萃取效率的新技术,
即通过微波加热来加速溶剂对固体样品中
目标物的萃取过程。加速溶剂萃取(ASE )是RICHTER 等在1995年提出的,其基本原理是通过升温和加压, 增加溶质的溶解度和扩散速率, 提高萃取效率。浊点萃取(CPE)是近年来出现的一种新兴的液-液萃取技术, 它是以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础, 通过改变试验参数(温度、压力、电解质等) 而引起相分离, 将疏水性物质与亲水性物质分离。固相微萃取(SPME)根据有机物与溶剂之间相似相溶的原理, 利用萃取头内石英纤维表面色谱固定相的吸附作用, 将组分从样品基质中萃取富集起来, 完成样品的前处理过程。在进样过程中, 利用气相色谱进样器的高温及液相色谱、毛细管电泳的流动相将吸附的组分从固定相中解吸下来, 进行分析。全界面高效萃取是在传统混合澄清萃取箱的基础上,进行创新与改进,用静态混合器与多相流反应器替代搅拌混合室,用高速涡轮切割有机与无机两相,两相流液粒高速碰撞与聚合、破碎、分裂、撞击成微米级液滴,实现剧烈而均匀的混合,达到高度分散和均匀混合,使得反应相界面增大,稳态、瞬态条件下两相流的相界面微观上形成“全界面”接触反应的结构特性,快速进行界面反应,减少了相间离子迁移过程。