乙草胺对映体的手性识别
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第
４卷 第３ Ｉ４ 期
农
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乙草 胺对映 的体手 性 识
王别鹏 ， 江树 人，刘东晖 ， 萍 王， 姜 伟，周志 强
国农 （ 业学 大理 学院应 用 学 系化， 北京 １ ０ ９） 中 ０４ ０
要 乙摘胺草映异构体对纤维素在生物衍手 固定相性上得了分离 到分，系统离高为效相液谱 ，色动流相为正 己烷和 石醚油 流，动相添中了乙加 、内醇醇、 丙异和醇丁为醇性极性剂改， 察了考种改各剂性其含量及拆分的对 响。影Ｏ在 ２ ℃Ｅ范内围研了温究度拆对的分响。 ｑ影－ 试５结验显示果 丙醇和，醇丁 ２ １％在含范围内量对乙草 ～％ ５胺 没有离分效 ， 乙果和醇异丙醇有一定分的离效。果流 动相中含醇的减少量温及的降低有度利对映体于拆分的 ，
在异醇丙含量 ２ ％，温为为 ０ 度时℃有最 佳的离分效 ，果分因离子为 １０ ． 。２
关 词键 乙草胺，对 映 ，体高 液效 色 谱相 手 性拆 ，分
图分类号：中 Ｔ ７２ ４Ｑ ．５
文标识码 ：Ａ献 文章号编：１ ０ －４ ２ ）０３３１０ ６ ０ １ ０ ０ －５ １２ ‘ ０３（
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草胺化 学乙名称为 ２ 一’乙 基 － ’６ 一基 甲 （ 一Ⅳ一乙 甲氧基） 性含量 剂对 分拆的影响 ， 为了优 化分拆 在 ０ｃ并 ～ｃ５一 ２ ｃ
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氯２ 乙酰 代 替苯胺 。属 酰类胺选 择 性芽 前除 草 剂， 其 范 内 围研究 了 温度 的影 响 情 况。一 作 机 用 理为 干 核扰酸 代 谢 蛋 及质白合 成 。 对 马唐 等 本禾科 杂 草 性 活高，反 苋枝敏 感 ， 对 藜 马、齿 苋 、大 ．菟豆 丝子 龙 葵等 杂、 草有 一 定 防 效土。壤 附吸强 ，淋 １１ 器仪 及 试剂 漏
少 乙草 。胺 分子结 构 如图 １示昕 分， 子 含 有 中一不
１试 验 部分
高效 液相色谱 （仪ｇｌ ０ｔ，３一 Ａ ｉ １ ｎ ， ）甲二苯基异氰 基 １ｅ１３
Ｍｅｃ５ 国科学 院中州兰
化学物 对 称轴 ， 使得分 子 具 有 手性 。…手性 药农对 体 往 映往 酸酯 （ ｒ公 司ｋ）微；粒 硅胶（ － １ａ ｍ ／， 平１ 具 有 同不的环行境 为，括毒性包 毒理 、降解 、、代谢 研究所）理球形 ：，度 粒 ７ ｍ５比表 ，面 积 １０ ｇ ．ｎ 上 一等 。 目 有前关 手 农 性 异药构 体 选 择 性 环 境行为 的 研 均 孔径 ６ ７ｍ微 ；晶纤维素 （ 海试 剂四 ）厂３ ；氨 丙ＨＫ一５ 辽 ，盖宁 化 县厂）Ｔ；乙 草 ５０ 究 非 少 常，， 性 手 药农 对体映 分离 分析 检测 方法 难 基 三乙 基硅氧烷 （ 于 建 立是 阻 碍该 研 究 域领发 展的 主要 原 因 。
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胺（ ９，中 国 农业 大学农 残 药留分析实 验室 ） ８％ 。
２ 色谱 条
件色谱 ，２０柱×４６ ｄ （ ５ ｍｍ ｉ ．． 自制） ，．考察度温的范 围 为ｏ０ ５～Ｃ， 此除 外 之色谱操 作 室 温在进下 行，流 ２ Ｃ
动 相ｏ 正为己 烷 和石 油 ，醚正 已烷 动 相 流 中 考察了 乙 醚流
相 动中 以则 异醇丙 改性 剂为。流速 １０／ ｎ ．ｍｌ ｍｉ 进 ，
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２ Ｈ２Ｃ ５ｏ Ｈ
图 １乙草胺的 子 分构
结性 化手 合物 分 的 方离 法较多 ， 常用的 高 效 液如 维 的衍 生素物纤 素 维一（ ５ 甲基二苯 基 氨 基甲酸 三 ３， 一分
究 研 比较 了。种两 流动 的相 分 效 离 果考，察了醇 改
稿收 期Ｅ： ０ —９１ ２ｔ ０ ４ ０－
４
相 谱色法 气、相 谱 法 色毛 、细 管 电泳法 等 本 文。以 醇纤、丙 醇 、异 醇丙和 丁 的 醇量含对拆 的影分响 ，石 油 ０
，检测 波长 ４２ｍ 考。察 度 温影响试验 的中 ， ｎ５ 酯） 性手 固相定于高液效色谱上对相乙胺草进 了拆行 样量 １ ｌ ｍ正 己以 烷流为 动相， 性 剂 改异丙 为醇， 量 含 ２为％ 其
。
基金项目 同： 自家然科基学金资项 助 （０目７ ２０ ２７ ５ ）３作者 介简 ：鹏王０ ９８， ， ７ 男－辽 大宁连，人中农业大国博士研究学生从，事手农药的分ｌ分离研究。电话析： －１ ２３７ ，Ｅ ａ： ｑｈｕ ｃ ． ｕ ｎ 生） ０ ０ ２ ９３ ｍ ｉ７ｚｚｏ ａ ＠ ． ６ｅｌ ｕｄ
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第４ｄ ４卷
中色
柱谱 死时间的（ ）均用 ３１５ｉ 丁基叔测定 。 苯响 ，结果 发 现 丙 醇和 醇 在丁试 验 的含 量 范围 内 没有 ｔ ，－
，容 因量子 ：ｋｔ。 ｔ’ｔＩ（， 分 离因 子 ：
ｋ＇ｋ —）。 ’ ２／ 分，离度 Ｒ：拆 分效 果 ，乙 醇和 异 丙 醇的 拆 结 果分 及 含 量的 影 响 ｓ
２ ｔｔ ／ ＋ ） （ － （ １２ｗ ２。 ） ｗ】
列
表 １中 ，于表 由１可见， 草乙 胺在 手 性固 相定 上 的保 非常弱 ，在异 丙留含量为醇 ２时的 分因子 离为１１ 。 ％ ３． 异以 丙 醇为 改 性 在 石剂油 醚 流 动 条 相 下 进件行 拆 了
２ 结果 与讨论 ２ １ 对醇 拆 的 影 响 分．
分 ，试验结果 表如 ２所 ，示在异 丙醇含 量为 ２ 时，有
％ 己正烷流 相 动条件 下 比 较了 种４ 醇对 分 离 的影 最 分 大离 因 为 １子１ 。 ．２
１ 表对 醇草胺对乙体拆映的影分
表响２ 石油流动醚相条 件下丙异含量对醇性手拆分 的影响
参
考文
献 】［ ｕＭｌｒＭ ｕ Ｂ ｅＥ ｎ ｉｎ ｎａ ａ ｉｅｒ ａｅｆ ａｄ １ Ｄ，ｌｓ Ｈ ｒ． Ｒｒｖ ｅｍｔｌ ｈ ｖ ｏ ｃｔｍｉｅ ｏｅ ｂｏ ｐ ｓｉｉ ｅｓ ｅｅ ｏ ｉ ［】ｒ ｉｎｏ ｃ ｃ ｎ ｌ９ ５ ｅ９ ｔｄ ｔ ｒｏｓ ｍｅ ｓＪ．Ｅ ｖｒ ｎ Ｓ ｉ ｅＴｈ ，１ ９ ，２ ｏ ｃ
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２
２温度 对拆 分 的 响影 ．
度 温对 乙胺 对草映 拆 体 的影分响 见表 ３ 在 ０ｏ ，Ｃ 时有 最 分佳离 效 果， 离分 子 因和分 离度 分为别１ ２．０和 １０ 随。 温着 的度升高 分离，因 子和分 度 逐渐离 减小。 ． ５
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乙草
胺对映 的体分色谱 图离如 ２所示图。 表
３ 度温手性拆对的影响分
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责 任 编辑 陈启辉：
江 将施苏蔬行 使用农药 菜“管 理法”办
苏省 江 前正目在制订《 苏江省蔬使用农药菜理办管法
（草 ），案理管办规法定，用违使农禁或出药农药超标蔬售》 菜
最高可处３以元的罚万款，该管理办法望有自 ２ 年０ ３５ ０正
己烷 ／ 丙异醇 ９ ＝ ／ｖｖ ２８／（
月１ ） ＩＦ起施行 。
《草案 》中定规，菜农药检测由 蔬政 “府买单 ” 同时。为，
保确老姓吃上百 放心“莱” 该，办法 蔬菜在入进市时设立 场
多了 “道门槛 ”。蔬菜 发批市、各类场贸集市场办举位单 者其经或服营务机和构市超蔬等菜营经单，位应当蔬菜经 与５
７５ ．
ｍｉ ｔ／ ｎ
营者
通过议的协方共式约同定，如发现果农残留药量超标 的蔬菜
， 由 蔬经菜营就者地销毁。农业 、 商或者工量质技
（
正烷 ： 己丙醇异＝ ９ （：／）０ｃ ８２ ｖ． ｏ）
ｖ
２ 乙图草胺映对的色体拆分图 谱
术
监部门督应当立建流检动制测度加，强上对蔬菜的市抽
样 测 ，检并将检测 果予结 公以示。 该 办对法使用违禁农 药和 出农药超标售菜也蔬作 出相 了
试验 果 显结示 ， 在 本 所文 用 的使 流动相 模 式 下纤 素 维 一 ，一 甲基（ 基 氨苯 甲基酸酯）手 性 固定 相 ３５ 二 对 乙
草胺 对 映 体 有 一 定 的手 性 识别能 力 ， 动 流相中
应定规，菜生蔬者将违产农药禁用于蔬菜产生，由的业农 行政管部主给予警告，责令门其毁所销生产蔬菜，的并处
０５０ ０元 上以 ３元 以万罚下款
。
醇含 的量减 少 及温 度 的 降 低 利有 于 分 ， 离对乙 草 胺 对 映
体 的拆分 条 件还 待有 于进 步一优 化。