老旧液质联用仪的维修和使用管理

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实验技术与管理

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老旧液质联用仪的维修和使用管理

于腊佳

（厦门大学化学化工学院．福建厦门

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摘要：实验室老旧仪器面临升级换代，某些零配件已较难采购到，且维修费用昂贵。要延缓仪器衰老，做好口常维护和维修工作、降低仪器使用成本、提高使用效率显得兰关重要。该文必厘｜Ｊ大学Ｆｍｎ，ｇａｎＩ．ｃＱ液质联用仪为例，介绍了该类老旧渡质联用仪豹日常维护、维修和提高其使用效率的一些暨验。关键词：液质联用仪；仪器设备维修；使用效率

中图分类号：Ｇ４８２

文献标志码：Ｂ

文章编号：１００２—４９ｊ６（２０１２）０６

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０４

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大型精密仪器测量精度高、速度快．是前沿科学技

员了。而对昂贵、处于运行晚期的诸如此类仪器，如何术研究和培养造就科学创新人才不町或缺的［具。管

进行日常维护、维修和管婵，以提高使用效率和延长寿好、用好大型精密仪器是一个理论、实践、经验等多层抗命，是仪器设备管理人员的重要任务之一。

相结合的过程“‘。液质联用仪是对液体样品进行有效

液质联用仪包含液相色谱和质谱两个部件，为离

分离和分析（如测定分子量、揍定有机物质的结构、同位子阱的质量分析系统，其精密度高，结构复杂，需要保

素分析）的贵重精密仪器。随着高新技术向科学仪器的持超高真空度，以此决定了仪器必须保持２４小时连续

不断渗透，液质联用仪已由过去的专业化仪器发展为现运转ｏ４。Ｉ。ｃＱ液质联用仪有一个特点．就是从进样

在的通用仪器设备，被科研工作者普遍认识和使用。

部件到腔体加热屯离部件全程部是毛细管装备。因但是，部分老旧仪器随着使用时间增加，使用效率

此，该仪器内部各类易损零件非常多，毛细管道和毛细

低下，日常使用和维护维修成本增加，面临升级换代。

管柱极易堵塞、某螳被测样不易洗净且易滞留于毛细

以厦门大学化学化工学院的ＦｉｎｎｉｇａｎＩ。ｃＱ液质联用仪管道或毛细管柱中，稍有不慎就会污染腔体，而频繁拆为倒，自１９９８年购置以来已１４年之久，仪器累计运转卸清洗易使仪器相关元件坏损，因而其维护、维修和使

达数万小时，检测了上万个样品。随着科学技术的日希

用管理极其麻烦－“一。

发展，质谱仪器不断更新换代，功能不断完善．厂家逐步厦门大学化学化工学院的ＬｃＱ液质联用仪为学

减少了旧型号仪器的零配件生产和供给。旧型号质谱

院购置的第一台液质联用仪，曾先后承担全校９位院仪不但维修费用昂贵，并且已难找到熟悉它们的维修人

士和上百位教授、教师的课题实验、研究生的论文工作收稿日期：２０】１

１０

２ｌ修改日期：２０１２一０３

０８

和对社会的开放服务。面对如此繁多、重大且高端的基金项目：厦ｆＪ大学科技创新基金资助（ｘＤＫＪ（Ⅸ２００５ｌ。。３）

课题研究和教学任务，对该老１日液质联用仪进行有效作者简介：于腊佳（】９６０），女，福建厦门，岛级上程师，从事液质联用

的维护、维修和管理，使仪器的使用效率达到最大化显仪和气质联用仪的实验椰管理１．怍

得尤为重要。笔者在ｌｏ余年的液质联用仪使用、维护

万方数据

２０２

实验

技

术和管理．｜【作实践中摸索出若干经验４

ｌ

实验操作规章化・日常维护定期化

１．１

建章定制・规范操作

实验室制度化是管理好大型仪器设备的重要保

证：７卅】。为了培养学生的动手能力，锻炼学生科学研究的综合能力，造就创额人才，学校在实验课程中往往会要求学生上机操作。由于液质联用仪精密贵重，这就

要求上机操作的学生必须心细、动手能力强、有责任

心，并接受常规的操作培训，考核合格后方能上机操

作寸对于虽获上机操作资格但数日未曾ｔ机操作者需

重新培训。定期用纯标样作为盲样对上机者测试，对上机者的实验操作实行考核、追踪管理，以便及时发现问题、及时纠正。此外还建议某些特殊关键步骤由实验室专人执行口

ｌ

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精心维护。确保仪器正常

日常要精心呵护仪器，保证实验室的整洁、保持仪器正常工作的环境条件，例如需要经常清洗仪器的毛细管道司测试中加热毛细管柱时，若某些有机化合物遇热聚合，便会造成柱内任意位置的堵塞，囡处于较长的毛细管中，又细又软的捅针根本无法用力，难于疏通。遇此情况，惯常方法就是更换新的加热毛细管柱，但该柱价格昂贵（每根近２万元）。笔者在实践中模索出用细

捅针将１ｏ％左右的稀酸一点点地带人柱中的堵塞位，再耐，Ｃ、地用细捅针上下捣动堵塞位，而后不断抽出捅针。

擦拭外壁即溶解物让细捅针逐渐带出，直至完全疏通。

笔者在１４年中遇到数十次这种情况，依靠积累的维护

保养经验，没有更换毛细管柱就解决了问题。还有，涡轮分子泵散热口容易吸尘，需要使用海绵透气物做隔片

封口且经常取下清洗或更换，以保证涡轮分子泵有效散

热和隔尘；需要定期清洗腔内透镜等部件；还需要严格

按要求更换机械泵油＜一般每半年１次）。

１，３

注重检测元件保养・延长使用寿命

在每次实验结束Ｌ仪器待机运行时，需要及时将真

空检测器离子硅元件关闭；退出离子源并在加热毛细管柱口处盖上小帽封闭真空体系，以减少负载和提高泵运作效率；将加热毛细管温度降低至１５ｏ℃，既能不失其功能，又能减少不必要的耗损，这样可以有效地延长检测元件（如昂贵的分子涡轮泵、真空检测器等）的使用寿命。

２

经常跟踪仪器状况ｌ发现问题及时维修

２．１

积极自检。跟踪排查

充分利用仪器的自检程序跟踪仪器状况，及时发

现问题，随时处理，防止仪器带病工作一¨ｌ。每次仪嚣维修后，均要用标准样品对仪器重新校准，确保仪器各

万方数据

与管

理

项指标正常口

２．２

维修遵循“自修为主、己重于人”原则

厦门大学地处东部沿海，与北京的维修站点相隔

遥远，若等待厂方工程师上门维修或保养，不仅费用昂

贵而且等待时间长６十几年来，液质联用仪的维护和

故障的排除多由本校实验室的仪器管理者完成¨Ｐ々实验室管理者平时与厂方维修人员保持良好的联系，

遇到问题及时沟通咨询口在维修之前先分析判断可能的故障部件后才进行有针对性的拆卸，并在拆卸ＬｆＪ做好标记司仪器检查采取先易后难，不盲动口

例如最近的一次故障是仪器不能电离扫描，经壹是射频部件异常。射，频部件涉及到射频高压放大、射频调制等十多个元器件，因结构复杂且部件精密，故先从外罔人手排查６自检仪器电源时发现除３６

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Ｖ电压外均正常，而与电源有关的所有保险丝完好，６Ｖ和一Ｚ８Ｖ电压的电源扩展仪器功能，使仪器使用效率最大化

充分利用现有设备资源，提高仪器使用效果根据不同的测试样品性质，合理使用仪器配备的

电喷雾电离源（ＥＳＩ）或大气压化学电离源（ＡＰＣＩ）检

７

Ｈ。７ＣＬ（），的检测得到

的质谱图，可见使用ＡＰＣＩ源检测（见图２）获得的该

６９ｍ／ｚ（主产物分子量＋仪器元器件的自加工替代

由于液质联用仪的构造精密，内有繁多且昂贵的

鉴于该类仪器的性质和特点，对测试对象严格地

若测试对象为超难电离物，甚至加热毛细管温度

５ｏ℃，联用实验时间长达一整天。为了

．最终判断为射频部件提供３板故障，更换电源板后仪器恢复正常口

３

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测，以获得最佳实验效果。图１和图２分别为用ＥＳＩ源和ＡＰＣＩ源对有机化舍物Ｃ１有机化合物的分子离子峰３Ｈ＋）质谱图与该有机化合物的分子量值相符口

３．２

易损进口元器件凸不过实际使用过程中有些元器件可以通过自加工替代解决，如用聚四氟乙烯等坚硬材料加工替代某柱座元件等，

限定为热稳定的易电离有机物，因而对流动相也严格要求为极性溶剂ｑ但是，有时因研究课题的需要，非极性溶剂在梯度设计上不得不使用，时间一长，加热毛细管柱套与腔衔接处便会因溶剂溶解了用于维持真空度的某些塑料垫套，造成接触点泄漏，从而不能维持高真

空，进而使仪器无法启动。为此，笔者在垫套内包裹一

小片生料带，从而使问题得以解决。

需要调高达４开展该类测试，笔者将每根价值近２万元的加热毛细

管柱紧贴的电源线外部用耐热的石棉丝缠裹，避免了

由于加热毛细管柱持续高温烧断紧贴的电源线，使实

验得以顺科进行ｑ

于腊佳：老旧液质联用仪的维修和使用管理

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ＡＰｃＩ源检测有机化合物（ｃ．，Ｈ．，ｃＬｑ，分子量３６８）液相质谱图

３．３因地剖宜创新改造

工作，现仍然运转良好。该仪器于２００７年１２月通过如上所述，液质联用仪具有全程毛细管构造，尤其

了国家质检高校组计量认证，２Ｇ０９年７月通过了国家

ＥｓＩ源上的毛细管，不但因太细易堵，而且容易折断。高校计量认证复评，２０１１年４月通过了国家高校专家

针对此问题，笔者进行了创新改造，自制电喷雾源，从计量认证监督评审。曾利用该仪器做专题研究的某项而使仪器发挥更大的作用。用自制电喷雾源进行检测

科研成果于２００５年发表在《ｓｃ】ｅｎｃｅ》杂志上；上百篇的结果见图３。

高影响因子ｓｃＩ论文或高水平论文也相继在国内外４结束语

权威刊物上发表。该仪器还为厦门大学“２ｌｌ工程”的一期评估作出了突出贡献。

厦门大学ＬｃＱ液质联用仪经过十几年的超负荷

万方数据

实验技术与管理

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自制电喷雾源检测的三聚氰胺液相质谱图

总之，对于诸如液质联用仪这类高精密度、高复杂

出版社．２００５

性的大型仪器，尤其是老旧仪器设备的维护、维修、使

［４］屠一锋，严吉林，龙玉梅，等．现代仪器分析［Ｍ］．北景：科学出版

用和管理。需要在实践中不断研究、善于积累经验、勇杜．２０１１．

［５］帕拉马尼克ＢＮ，甘古利ＡＫ．格罗斯ＭＬ电喷雾质谱应用技术

于创新。不仅要求仪器设备的管理者和使用者要有认［Ｍ］北京：化学工业出版社，２００５

真的态度，精心使用仪器，维护设备的正常运行，还要［６］杨荒原，钱小红。盛龙生生物质潜技术与方法［Ｍ］．北京：科学出版

求管理者和使用者用灵活的工作方法，在使用和维护

社．２００３．

的过程中充分利用现有设备资源，提高仪器使用效率。

［７］张国林．张景辉，张小兴，等提高大型仪器使用效率的探索与实践

仪器设备的良好使用和维护，才能保持良好的运行状

［Ｊ］．实验技术与管理．２０１０．２７（８）：２０卜２０３．

态，降低仪器使用成本，延长仪器寿命，提高学校资产

［８］余孟华・魏翔．薛照明．切实做好大型精密仪器设备的营理［Ｊ］．实验

室研究与探索．２００２．ｚｌ（１）；１１６

１１７．

投资效益．从而更好地为教学、科研提供切实的保障。

［９］容国濂．李爱群，林明河．等．注重关键环节做好贵重仪器设备的管

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

理［Ｊ］．实验技术与管理．２００３．２０（６）：１７３—１

７７．

［１０］廖启玲．史权．杨九金．提高国家重点宴验室仪器ｉ殳备利用率的探

‘

［１］庄汇文．大精仪器设备运行晚期的管理［Ｊ］实验技术与管理，２００３，

索与实践［Ｊ］实验技术与管理，１９９９．１６（６）：９６一０８

２０（１）：１ｄ３。１４５

［１１］顾利平．何干．安连生．搞好仪器设备维修为教学科研工作服务

［２］张景兰．周俊娥．陈东来．大型仪器设备使用管理研究［Ｊ］．实验技术

ｘ＾…●ｘ々………ｏ％日—…ｏｘ＾ｏｋｏ一＿ｘ＾［Ｊ］．实验技术与管理．２００ｌ，１８（６）：１０５一１０７

与管理．２００２．１９（５）：１００—１０２

［１２］孙林超．大型仪器设备维修保养应遵循的原则［Ｊ］．分析仪器．２。０８

［３］张华．彭勤纪，李亚明，等现代有机渡谱分析［Ｍ］．北京：化学工业

（上接第２００页）

…ｏｏ＊ｏ（３）：６｛一６６

［１０］贾继文．仇念文．李金玲．高校实验室污染防治与实验室安全管理

＊＾ｏｘ＾ｏｘ＾ｏｘ口＿＊’Ｈｏｘ＾ｏＭ口■ｋ＾～

［５］阮俊．金海萍．冯建跃．关于高校实验室安全隐患排查与整改的探讨

［刀实验技术与管理．２００９．２６（３）：１６０

１６４

［Ｊ］．实验技术与管理，２０ｌｏ．２７＜９）：１９０—１９２．

［１１］秦寿康综合评价原理与应用［Ｍ］．北京：电子工业出版社．２００３．

［６］王赢利ｔ何优选，朱芹构建高校安全文化管理体系的实践与探索

［１２］苏为华．综合评价技术研究［明．厦门：厦门大学，２０００

［Ｊ］实验室研究与探索．２００９．２８（６）：３０７—３０９

［１３］崔亚兵，陈晓平．燃煤电厂烟气脱硫技术的模糊综合评判［Ｊ］．中国

［７］陈立君ｔ顾凤岐高等学校实验室安全管理体系的研究与探索［Ｊ］．

动力工程学报，２００ｓ．２５（１）：１３６一¨Ｏ．

实验室研究与探索．２０ｌＯ．２９（７）：３３９－３４１．

［１４］张晶晶，姚建，苏维，等．火电厂烟气脱硫技术综台评价专家系统权

［８］朱育红．周健，叶肇敏，等高校化工实验室安全与环保管理措施

重的确定［Ｊ］资源开发与市场，２００６．２２（１）：１５—１６．

［Ｊ］宴验技术与管理，２００９．２６（６）；６—８

［１５］刘金禄模糊决策权重灵敏度分析厦其应用研究［Ｄ］．大连：大连

［９］李鸿龟．王伏玲高校实验室安全与环保全过程管理工作探讨［Ｊ］．

理工大学．２００４

实验技术与管理，２００９，２６（３）；１５５－１５７．

万方数据

老旧液质联用仪的维修和使用管理

作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：

于腊佳， Yu Lajia

厦门大学化学化工学院,福建厦门,361005实验技术与管理

Experimental Technology and Management2012,29(7)

参考文献(12条)

1.庄汇文 大精仪器设备运行晚期的管理[期刊论文]-实验技术与管理 2003(01)

2.张景兰;周俊娥;陈东来 大型仪器设备使用管理研究[期刊论文]-实验技术与管理 2002(05)3.张华;彭勤纪;李亚明 现代有机波谱分析 20054.屠一锋;严吉林;龙玉梅 现代仪器分析 2011

5.帕拉马尼克B N;甘古利 A K;格罗斯 M L 电喷雾质谱应用技术 20056.杨芃原;钱小红;盛龙生 生物质谱技术与方法 2003

7.张国林;张景辉;张小兴 提高大型仪器使用效率的探索与实践[期刊论文]-实验技术与管理 2010(08)8.余孟华;魏翔;薛照明 切实做好大型精密仪器设备的管理[期刊论文]-实验室研究与探索 2002(01)9.容国濂;李爱群;林明河 注重关键环节做好贵重仪器设备的管理 2003(06)

10.廖启玲;史权;杨九金 提高国家重点实验室仪器设备利用率的探索与实践 1999(06)11.顾利平;何予;安连生 搞好仪器设备维修 为教学科研工作服务 2001(06)12.孙林超 大型仪器设备维修保养应遵循的原则[期刊论文]-分析仪器 2008(03)

引用本文格式：于腊佳.Yu Lajia 老旧液质联用仪的维修和使用管理[期刊论文]-实验技术与管理 2012(7)