胺值测试方法
12-19
胺值的测定
1.1 仪器与试剂
异丙醇;
0.5摩尔/升的标准盐酸溶液;
天平,精确度0.001g;
烧杯,250mL ;
磁力搅拌器;
50mL 滴定管,精确度0.1mL;
蒸馏水;
精密式pH 计
1.2 测试步骤如下
1)取2~3克的样品到烧杯中,同时记录实际重量,精确度至0.001g ;
2) 继续往烧杯里加入90g ±3g 异丙醇的水溶液(异丙醇:蒸馏水质量比=75:25);
3)放入磁力搅拌转子,将烧杯放置于磁力搅拌器上,搅拌至充分溶解。
4)用pH=7和pH=4的标准溶液,标定pH 计;
5)往滴定管(50mL, 精度0.1mL )里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液,缓慢扭动阀门,消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。
6)将pH 计电极头放入溶液中,观测pH 计显示读数。
7)缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液,同时观测pH 计显示读数,当读数接近3.5时,逐滴地加入标准盐酸溶液,直到使pH 值读数稳定在3.48~3.52之间。记录终点的滴定管读数。初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。
1.3 胺值计算
用以下的公式计算胺值
胺值=(V x N x 56.1)/M
式中:
胺值单位:mg KOH /g ;
N -------盐酸标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V ------滴定消耗的盐酸体积, 单位为毫升( mL);
M ------添加剂样品质量,单位为克(g)。
1.4 允许误差
总胺值两次测定平行误差≤0.5 mgKOH/g,取平均值。