甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
甲醛检测方法--酚试剂分光光度法
1．原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿 色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备
2.1气泡采样管或多孔玻板采样管；
2.2 QC-2A大气采样仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管； 2.4 723型可见分光光度计。 3．药品试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。
3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 4．采样
4.1用一个内装5mL吸收液的气泡吸收瓶或多孔玻板吸收瓶，接上QC-2A型大气采样仪或TMP1500型电子控时采样器，一般以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，℃)和气压(p，kPa)，按6.3计算标准状态下的采样体积V0，具体参见作业指导ADT/OG011-B.0-2007 《室内环境污染物大气采样与验收的要求》。 4.2采样后的样品在室温下，于24h内按测定完毕。 5．操作步骤 5.2标准曲线的绘制
5.2.1取10mL 具塞比色管9支，用甲醛标准溶液和吸收液按表1精确量取，制备标准
系列。
5.2.2各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀后放置15min。
5.2.3调节723型可见分光光度计波长(λ)至630nm处，用1cm比色皿，以水作为参比调
100%T，测定各管溶液的吸光度Am(m=0,1,2,…8)。
5.2.4以甲醛的质量浓度Cm(μg/mL)(m=0,1,2…8)为横坐标Xm，吸光度Am为纵坐标Ym，
按6.2计算标准曲线回归方程，绘制标准曲线，得出回归线斜率K(吸光度×mL/μg)，并以1/K(吸光度×mL/μg)作为样品测定的计算因子Bs(μg/吸光度×mL)。
表1 甲醛标准系列（1.0ml=1.0ug）
5.3样品的测定
5.3.1采样后至实验室，将各样品溶液充分摇匀后，分别用少量吸收液洗涤吸收瓶，并全
部转入10mL具塞比色管中，使总体积合并为5mL。
5.3.2在每批样品测定的同时，于10mL具塞比色管中按表1制备0号管，作为试剂空白。 5.3.3按和操作，测定试剂空白的吸光度A0和各样品溶液的吸光度
An(n=1,2,3…)(按样品编号由小到大)。
5.3.4若有样品溶液的吸光度An超过标准曲线的范围，可用试剂空白来稀释该样品，并
按下式计算样品稀释倍数κ=V稀释后/V未稀释，否则取κ=1。 5.3.5按计算样品浓度 6．结果计算
计算公式：C=(A1-A2)×Bs/V0
A1：样品溶液的吸光度 A2：试剂空白的吸光度；
Bs：甲醛标准溶液制备标准曲线得到的样品测定的计算因子 (μg/吸光度×mL)。 V0—计算的标准状态下的体积，L。 6. 标准曲线回归方程的表达式： Ym=KXm+B，R=…
横坐标Xm—甲醛的质量浓度Cm(m=0,1,2…8)，μg/mL； 纵坐标Ym—吸光度Am(m=0,1,2…8)； K—回归方程的斜率，吸光度×mL/μg； B—回归方程的截距，吸光度； R—回归方程的回归系数，
7.标准状态下采样体积的计算公式： V0=Vt×[T0/(T0+t)]×P/P0
V0—标准状态下的采样体积，L；
Vt—采样体积(为校准流量υ校(L/min)与采样时间t(min)的乘积：Vt=υ校×t)，L； T0—标准状态下的绝对温度，273K； t—采样点的气温，℃；
P0—标准状态下的大气压，101kPa； P—采样点的大气压力，kPa。