商品漂白精有效氯和总钙量的测定
第１６卷第３期茂名学院学报Ｖ０１．１６Ｎｏ．３２００６年６月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＭＡＯＭＩＮＧＣＯＬＩ正ＧＥ
文章编号：１６７ｌ一６５９０（２００６）０３—００１７一０３
商品漂白精有效氯和总钙量的测定
熊德琴，周建敏
（茂名学院化工与环境工程学院，广东茂名５２５０００）
摘要：用碘量法和Ｅ町Ａ法，分别测定了漂白精中有效氯和总钙量。实验结果表明，要准确测定其含量，酸的选择十分重要，选用Ｈｃｌ或ＨＯＡｃ均可得到准确结果，而选用Ｈ２ｓ０４则结果偏低，同时药品加入顺序和滴定速度的快慢，均对测定有一定的影响。
关键词：漂白精；有效氯；总钙量；酸
文献标识码：Ａ中图分类号：ＴＱ９１
漂白精是把漂白粉除去杂质提纯而得到的产品，其漂白能力相当于漂白粉的两倍。它含水量低，稳定性好，保存时间较长，在工业上漂白粉已逐渐被漂白精所取代。由于习惯上的原因，人们常常把漂白精称为漂白粉，其实，二者却相差很大。漂白精的化学式为３ｃａ（ｏｃｌ）：・２ｃａ（ＯＨ）：，其有效氯的质量分数一般为７０％左右；漂白粉的化学ｃａ（０ｃ１）：・Ｃａｃｌ：，其有效氯的含量一般为３０％左右…。它们被广泛用于纺织、印染、造纸工业的漂白剂。随着人们生活水平的提高以及对健康的重视，漂白粉和漂白精又常用于饮水、地面、泳池、公共车辆的消毒，特别是灾后环境消毒。其中有效氯和总钙量是影响产品质量的两个重要指标，要想短时间收到好的漂白效果，须加入一定量的酸。而不同种类的酸，对其漂白能力有较大的影响，也即有效氯不同。关于酸的选择，各说不一，有人认为使用硫酸陋］，有人认为使用硫酸或盐酸均可ｂ】，还有人明确指出使用盐酸Ｈ’５］。本研究主要考察了三种酸（Ｈ：ｓＯ。、Ｈｃｌ、ＨＯＡｃ）和测定条件（如滴定速度，药品的加入顺序等）对漂自精有效氯和总钙量的测定影响，得出了一些有参考性的结论。
１实验部分
１．１试剂和仪器
漂白精（化学纯ｃＰ有效氯的质量分数为６５％．７３％）、质量分数为１０％的ＫＩ溶液、硫酸（３ｍｏｌ，Ｌ）、盐酸（６ｍｏｌ／Ｌ）、醋酸溶液（６啪ｌ，Ｌ）、Ｎａ２Ｓ２０３（０．１０２１ｍ０１，Ｌ）、质量分数为１０％的ＮａＯＨ溶液、０．５％淀粉溶液、ＥＤＴＡ（０．０９９２４ｍｏｌ／Ｌ）、镁溶液、钙指示剂、岛津电子分析天平、酸、碱滴定管、碘量瓶、容量瓶等。
１．２实验原理
１）有效氯的测定原理漂白精的有效成分Ｃａ（０Ｃ１）：，在酸性溶液中与碘化钾反应析出碘，然后与标准Ｎａ２Ｓ２０３溶液反应，当溶液颜色由棕色变为浅黄色时，加入２ｍＬ淀粉溶液（指示剂），并滴定至无色为终点，其反应如下：
Ｃａ（ＯＣｌ）２＋２巩Ｓ０４＋ＣａＣｌ２＝２ＣａＳ０４＋２Ｃ１２十＋２Ｈ２０
收稿日期：２００５一０８—２４；修回日期：２００６—０２一１６作者简介：熊德琴（１９６４一），女，重庆万州人，本科，中学一级教师
１８茂名学院学报
Ｃａ（Ｏｃｌ）２＋４ＨＣｌ＝ｃａｃｌ２＋２Ｃ１２十＋２Ｈ２０
ｃａ（ＯＣｌ）２＋４ＨＯＡｃ＋ｃａｃｌ２＝２Ｃａ（ＯＡｃ）２＋２Ｃ１２十＋２Ｈ２０２００６年
上述反应中产生的Ｃ１２与Ｉ一作用，其反应如下：
Ｃ１２＋２Ｉ一＝２Ｃｌ一＋１２
再以淀粉为指示剂，用Ｎａ２Ｓ２０，溶液滴定析出的１２，其反应如下：
１２＋２Ｎａ２ｓ２０３＝２ＮａＩ＋Ｎａ２Ｓ４０６
２）总钙量的测定原理在ＰＨ≥１２的溶液中，以钙指示剂作指示剂用ＥＤ’ｒＡ标准溶液滴定。钙指示剂（常以ＨＩｎｄ表示）在水溶液中按下式解离：
Ｈ３Ｉｎｄ寻—苎２Ｈ＋＋ＨＩｎｄ２一
ＨＩｎｄ２一与Ｃａ２＋形成比较稳定的配离子，其反应为：
ＨＩｎｄ２一＋Ｃａ２＋Ｆ＝±ＣａＩｎｄ一＋Ｈ＋；
（纯蓝色）（红色）
当用ＥＤＴＡ溶液滴定时，由于ＥＤＴＡ能与ｃａ２＋形成比ｃａＩｒＩｄ一更稳定的配离子其反应如下：
Ｃａｈｌｄ一＋Ｈ２Ｙ２一＋０Ｈ—Ｆ。ＣａＹ２一十ＨＩｎｄ２一＋Ｈ２０
（红色）
１．３（无色）（纯蓝色）实验方法
１）有效氯的测定用电子天平称取基本相同的漂白精于碘量瓶中，加入约３０・ｌｌＬ蒸馏水溶解，然后加入５ｒＩｌＬＫＩ溶液，接着加入５ｍＬ酸（分一、二、三组，它们分别是硫酸、盐酸、和醋酸）放于暗处５分钟后，然后用５０ｍＬ水稀释，并迅速用Ｎａ２Ｓ２０，溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入２ｍＬ淀粉溶液，继续滴定溶液蓝色消失即为终点，每组平行测定３次，其结果见表１。
埘（ｃｌ，）：鱼！兰！！：：兰坐×１００％ｍ一
式中：ｃ为Ｎａ２Ｓ：０３溶液的物质的量浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ为Ｎａ２是０，溶液的体积，ｍＬ；Ｍ。。为氯的相对原子质量；ｍ为漂白精的质量，ｇ。
表１酸的种类对漂白精有效氯测定的影响
用电子天平准确称取的２．５９左右漂白精于２５０ｍＬ容量瓶中配成悬浊液，然后分别移取２５ｍＬ溶液于碘量瓶中，其结果与现象与上述情况相似。另外，在实验中还发现，称得的漂白精越多，其Ｈ２ＳＯ。与ＨＣｌ或ＨＯＡｃ之间的差异就越大，但Ｈｃｌ或ＨＯＡｃ之间的无差异。
２）总钙量的测定在上述滴定后的碘量瓶中，为使滴定终点更敏锐，通常加入１ｍＬ镁溶液。然后加约２０ＩＩｌｌＮａＯＨ溶液调节溶液的ＰＨ≥１２，加入约１０ｍｇ（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用ＥＤＴＡ溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即为终点。每组平行测定３次，其结果见表２。埘（ｃａ）：竖兰！！：：兰坠×ｌｏｏ％
第３期熊德琴等：商品漂白精有效氯和总钙量的测定１９式中：ｃ为ＥＤＴＡ的浓度，Ｉ玎ｄ，Ｌ；Ｖ为ＥＤＴＡ溶液的体积，Ｉｎｌ；Ｍ。．为钙的相对原子质量；ｍ为漂白精的质量，ｇｏ
表２酸的种类对漂白精总钙量测定的影响
２结果与讨论
２．１酸的选择．
从表１和表２可知，要准确的测定有效氯和总钙量，不宜使用Ｈ２Ｓ０４。因为ｃａ（ＯＣｌ）：的水溶性较小，生成的ＣａＳ０。的溶解度也小而易覆盖在ｃａ（０Ｃ１）：的表面，使得反应不够完全。因此使有效氯和总钙量均偏低。另外析出的１２也夹在小颗粒中，使反应迟迟不能达到终点。
２．２药品的加入顺序
实验发现，药品加入的顺序对实验结果有很大的影响，主要存在以下几种情况：（１）应先加入ＫＩ溶液，后加入ＨＣｌ或ＨＯＡｃ，并迅速盖好瓶盖，用Ｎａ２Ｓ：Ｏ，滴定时尽可能快些，否则，Ｃ１２逸出而使测定含量降低。（２）淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入过早，否则，将有较多的１２与淀粉指示剂结合，而这部分１２在终点时解离较慢一是造成终点拖后，二是造成№Ｓ２０３溶液的用量减少，而使测定结果偏低。２．３滴定速度
在总钙量的测定中，一定要将ＰＨ值调至≥１２，因配位反应进行的速度较慢，故滴定时加入ＥＤＴＡ溶液的速度不能太快，特别是近终点时，应逐滴加入，并充分振荡。否则，会提前到达终点，而使总钙量偏低。
［参考文献］
［１］刘四运，汪新．市售漂白粉与漂白精的对比分析［Ｊ］．池州师专学报，２００ｌ，１５（３）：１３４—１３５
［２］赵藻藩，陆定安．分析化学［Ｍ］．２版，武汉：高等教育出版社，１９９９，
［３］北京师范大学无机化学教研室．无机化学（上册）［Ｍ］．北京：人民教育出版社，１９８３．
［４］高华寿，陈恒武，罗崇建．分析化学实验［Ｍ］．３版．北京：高等教育出版社，２００３．
［５］古风才，肖衍繁．基础化学实验教程［Ｍ］．北京：科学出版社，２０００．
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商品漂白精有效氯和总钙量的测定
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英文刊名：
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被引用次数：熊德琴， 周建敏， XIONG De-qin， ZHOU Jian-min茂名学院化工与环境工程学院,广东,茂名,525000茂名学院学报JOURNAL OF MAOMING COLLEGE2006,16(3)2次
参考文献(5条)
1. 刘四运,汪新 市售漂白粉与漂白精的对比分析[期刊论文]-池州师专学报 2001(3)
2. 赵藻藩;陆定安 分析化学 1999
3. 北京师范大学无机化学教研室 无机化学 1983
4. 高华寿;陈恒武;罗崇建 分析化学实验 2003
5. 古风才;肖衍繁 基础化学实验教程 2000
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3. 甘先暖 漂白粉的探究性实验[期刊论文]-实验教学与仪器2007,24(12)
4. 刘四运. 汪新 市售漂白粉与漂白精的对比分析[期刊论文]-池州师专学报2001,15(3)
5. 刘南. 李排兵. 李秀安. HU Nan. LI Pai-bing. LI Xiu-an 二氯异氰尿酸钠粉状消毒剂杀菌效果的实验观察[期刊论文]-现代预防医学2005,32(7)
6. 高正刚 用漂白粉消毒效果好[期刊论文]-农村百事通2009(1)
7. 魏庆芝 漂白粉防治细菌性鱼病的效果试验[期刊论文]-内蒙古农业科技2005(z2)
8. 汪崇正. 黄水招. 李建军. 程江根. 张春明. 王祥林. 张志昌 漂白粉土壤灭菌预防茄果蔬菜土传病害的效果[期刊论文]-浙江农业科学2008(2)
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引证文献(2条)
1. 林祥潮,黄晓东 漂白粉中总钙量测定方法的改进[期刊论文]-广州化学 2011(03)
2. 黄晓东,林祥潮 甲酸去除有效氯法改进漂白粉中总钙质量分数的测定[期刊论文]-高师理科学刊 2011(05)
引用本文格式：熊德琴. 周建敏. XIONG De-qin. ZHOU Jian-min 商品漂白精有效氯和总钙量的测定[期刊论文]-茂名学院学报 2006(3)