陶瓷实验报告
一、 文献综述
滑石瓷是一种以天然矿物滑石为主要原料制备的、以偏硅酸镁作为主晶相的
产品。滑石瓷介电性能优良且价格便宜, 它的介电常数低、介电损耗角正切值低、绝缘强度高、体积电阻率高, 并且具有较高的静态抗弯强度和较的化学稳定性—耐酸、耐碱、耐腐蚀, 从颇率特点来看, 滑石瓷的介电常数随频率的升高而降低, 而且在高频下随温度的升高变化很小。但滑石瓷也存在着一个需引起足够重视的缺点, 那就是它的烧结范围窄, 一般只有20℃左右, 如果烧成控制不好, 常常造成变形、起泡、粘结垫料等废品的产生。
滑石质高级日用细瓷的特点
1. 坏体组成范围及成瓷原理:
滑石瓷是镁质瓷的一种，主要原料为滑石、少量粘土和熔剂。成瓷后的主晶相是原顽辉石，其次是玻璃物质和少量斜顽辉石、气孔等。属于Mg0-A1203-SiO 2系统见图一。从图一中可以看到原顽辉石在1557℃熔融的不一致性，它与最低共融点1543℃之间相差甚微，而随温度升高液相量大量增长粘度急，从而对降低烧成温度扩大烧成范围，防止产品变形，阻止晶型转变是非常有利的。而随温度升高液相量大量增长粘度急剧下降，因此限定了滑石瓷的烧成温度。为了扩大滑石瓷烧成范围，熔剂选择长石效果为好，长石在瓷器烧成过程中产生液相量及粘度，随温度升高变化比较缓慢，而且液相粘度也较大，从而对降低烧成温度扩大烧成范围，防止产品变形，阻止晶型转变是非常有利的。 从图一可知滑石瓷组成范围一般在三元相图的偏滑石偏高岭的联线上，位于方石英与原顽辉石的界线处。偏滑石比偏高岭大于4：1时有较宽的烧结范围，如果粘土用量过多，组成偏向茧青石区域，会使烧结范围变窄，所以粘土用量以15%左右为宜。滑石含量增加瓷体膨胀系数增加，热稳定性下降，用量以65～75%较好。熔剂用量应根据产品烧成温度高低和成瓷后玻璃相数量在13～18%为较好。 2. 滑石瓷的工艺路线特点：
（1）. 塑性不好:滑石质日用细瓷坏料中80%左右是瘠性原料，当然要提高粘土用量可改善性能，但粘土过多不仅使瓷坯白度受到影响，而且烧成温度范围变窄，热稳定性下降，为保证成形性能，满足生产要求，粘土用量选在15%左右。对大件产品以采用增塑剂用来满足生产要求，加入量3 /10000氯化钡，塑性显著提高。
（2）. 二次烧成:滑石瓷烧后变形是主要缺陷。引起变形的因素很多。但陶瓷变形一般是发生在常温塑性状态的坯体及高温塑性状态的坯体，以高温塑性状态的变形为重要，所以采取二次烧成，高温素烧，低温釉烧新工艺。
（3）. 滑石瓷具有白度高，半透明度好，釉面光润，机械强度比普通日用瓷高等特性。
滑石瓷的坯料组成无论是塑泥还是注浆泥都存在成形工艺过关的难题。要想适应生产的需要，都要经过试验多次方能调制出成熟的配匹合理的泥料配方。 1. 塑性泥料的试制:由于塑性泥瘩性料80%左右，而粘土15%左右。但为了保证成瓷的热稳定性及扩大烧成范围，粘土用量也不能超出过大范围。可用其它措施来提高泥料塑性。
2. 注浆泥料试制：滑石瓷泥浆主要关键是泥浆的触变和稠化，出磨泥浆流动性较好在放置过程中逐渐稠化，甚至失去流动性。泥料的粒度越细，泥浆温度越高，放置时间越长稠化越严重。但泥浆稠化主要原因是Si02胶体。形成胶体原因:主要是滑石在锻烧过程中游离出来的非晶形Si02，在湿式细粉碎时转化成胶体。由于胶体系统的聚结不稳定性在时间和温度等因素作用下胶体将聚合成胶团和凝胶析出。由于胶团和凝胶的凝聚作用使泥浆产生稠化。在试验中发现应选择粘度最小值的，范围尽可能宽的解胶剂来满足生产要求。通过验证纯碱和水玻璃是滑石瓷理想的电解质。
二、 计算与设计
第1组
原料
加入量％
紫木节 18
长石 7
滑石 75
第2组
原料
加入量％
紫木节 18
长石 12
滑石 70
第3组
原料
加入量％
紫木节 20
长石 15
滑石 65
第4组
原料
加入量％
紫木节 20
长石 10
滑石 70
第5组
原料
加入量％
苏州土 18
长石 7
滑石 75
第6组
原料
加入量％
紫木节 5
苏州土 15
长石 10
滑石 70
第7组
原料
加入量％
紫木节 8
章村土 10
长石 12
滑石 70
第8组
原料
加入量％
紫木节 6
章村土 12
长石 12
滑石 70
第9组
原料
紫木节
章村土
长石
滑石
加入量％ 12 6 7 75
第10组
原料
加入量％
龙岩高岭土 18
长石 7
滑石 75
第11组
原料
加入量％
苏州土 9
龙岩高岭土 9
长石 7
滑石 75
第12组
原料
加入量％
苏州土 15
龙岩高岭土 15
长石 20
滑石 50
第13组
原料
加入量％
苏州土 10
龙岩高岭土 15
长石 10
滑石 65
说明：本次大综合实验，共做了13组配方，但由于原料组成、泥浆性能、烧成温度等原因，最后只有1、3、4、5、10、11六组烧制成功，因此，所测性能指标只有以上六组。
三、实验过程
1、含水率
取坩埚编号a 、b 、c 、d 、e 、f 、g 、h 置于干燥箱中烘干，然后，置于干燥器中冷却，称重，加入已知重量的原料再次干燥称重，计算干燥率。 2、灼减量
将干燥后的样品至于电炉中，快加热到350之后再以每分钟2度的速度均匀加热到1050，干燥冷却，称重。
3、制泥浆
按各个不同的配方，将所需原料称量准确后放入干净的球磨机中，加水量为所加料的1.5倍，球为料的1.5倍，将球磨机固定好，球磨20分钟，取出，过80目筛得到泥浆。 4、细度检测
取已经烘干的坩埚，称重，取冷却泥浆适量倒入坩埚内，注意别超坩埚的三分之二，放入干燥箱中干燥4小时左右，，取出再次称重，从而得到泥料的重量，再将泥料溶于水后过万孔筛，将筛余烘干称重，从而可以得到泥料的细度。 5、测比重
将冷却的泥浆，倒入250ml 的量筒中，将比重计轻轻插入其中，缓缓撒手，注意比重计与量筒的边缘不能接触，以免产生偏差，待比重计的读数稳定后，读数即为泥浆的比重。 6、测粘度
在室温的条件下，利用恩氏粘度计测得水的流出时间，记下读数，在用同样的方法测得泥浆的流出时间测量三次，取平均值。 7、制坯
将泥浆搅匀，将模具内表面润湿，将泥浆倒入模具中，待一定的吸浆时间后，倒出多余的泥浆，用刀片将坯口修平，再经一段时间后 脱模，将湿坯放在通风干燥处进行充分的干燥。 8、烧成
根据配方及查阅的相关文献，确定适宜的烧成温度，将已经充分干燥的坯体放入炉中，本实验的试验参数是：室温25°C, 经40分钟升温至500，再经40分钟升温至900，最后经40分钟升温至1270，在保温30分钟，之后关闭电源，让坯体自由冷却至室温即可。
四、性能测定
1、原料干燥失水与灼减量
坩埚
坩埚+料
坩埚+干干燥失水950度煅料 率（%） 烧后坩埚
+料质量
53.7194 0.94 50.2046 62.3933 1.30 58.6406 61.6671 54.7755
0.03 0.98
61.5167 51.5083
灼减量 （%） 15.36 11.36 0.50 15.21
苏州土 龙岩高岭土 钾长石 紫木节
30.8375 29.3563 31.4057 33.3220
53.9376 62.8297 61.6751 54.9889
2、粘度与密度
水流出时间泥浆流出时间粘度
密度
第1组 第3组 第4组 第5组 第10组 第11组
（s ） 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 4.2 （s ） 4.7 4.6 4.8 4.9 4.6 4.8
1.12 1.10 1.14 1.17 1.10 1.14 1.410 1.395 1.505 1.600 1.375 1.450
3、细度与含水率
坩埚1
坩埚1+坩埚1+含水率坩埚2 泥浆 干燥后（%）
泥浆
70.8362 48.8761 58.37 34.3015 71.5624 71.8359 72.2875 68.7755
49.6205 47.8777 50.3550 46.4725
55.65 62.52 59.52 61.40
32.1967 34.5618 33.1962 34.7970
坩埚2+细度
筛余 （%） 34.9630 32.7741 35.1654 33.5950 35.4066
4.22 3.30 4.20 2.67 4.35
第1
组 第3组 第4组 第5组 第10组 第11组
33.2165 32.1369 33.5128 35.4367 32.4518
33.4534 71.3526 48.7919 59.53 32.3564 32.7687 2.69
4、坯体吸水率
组别 第1组 第3组 第4组 第5组 第10组 第11组
湿坯重量 (g) 14.6920 14.2876 14.2744 15.5258 11.2892 16.2333
干坯重量 (g) 14.6885 14.2845 14.2694 15.5240 11.2715 14.2816
吸水率 0.024 0.022 0.036 0.012 0.16 13.67
5、白度
第1组 第3组 第4组 第5组 第10组 第11组 6热稳定性
经过220℃后急冷，只有第3、4、10三组没有产生裂纹。 7、表面硬度
用刀具刻划制品表面，各组均没有明显划痕，这说明烧结的制品强度基本符合要求。
R 55.0 51.8 61.2 64.4 85.8 79.6
G 74.1 78.2 73.7 72.1 89.7 82.5
V 65.0 57.1 63.8 68.7 73.9 72.4
W 64.1 72.9 71.1 67.8 77.8 75.3
五、实验结果与讨论
结果：
1、 2、 3、 4、 5、
第2、6、9、12、13组在注浆后，坯体都出现了不同程度的裂纹，没有完好的脱模。
在1、3、4、5组烧成的坯体中虽然没有变形等缺陷，但是烧成后白度不够。
在烧成的坯体中存在着气孔，致使坯体表面显得粗糙，影响白度的测量。 第7、8组中脱模后成型还可以，但是烧成后变形了。
烧成后的坯体中经过热稳定性的测定后，1、5、11组出现了炸裂。
分析：
1、 注浆后出现裂纹的原因：
①可能是粘土颗粒细度不均匀，分布不均，产生各部分收缩不均，产生裂纹；
②坯体含水率大，干燥后收缩大，易产生内应力而产生变形； ③模型吸水速度太快，以至于收缩过快产生裂纹。 处理方法：
①尽可能控制颗粒细度，通过调整球磨机内料球比，适当延长研磨时间，使其在一个均匀的范围内；
②控制泥浆时间及回浆后的带模干燥时间，及掌握脱模时间； ③注浆前对模子进行适当的处理，使其有一定的吸水速率。 2、 烧成前气孔原因：
① 泥浆粘度大，流动性差，以至于注浆不均匀，气泡不易排除； ②泥浆陈腐时间过长；
③注浆速度过快带入空气；
④石膏模中混有杂质、石膏模用的时间过长内部出现一些小孔。 处理方法：
①控制泥浆粘度适中；
②注意适当的注浆速度和回浆速度； ③保证石膏模型的洁净； ④泥浆存放时间适当。 烧成后气孔原因：
①烧成温度可能稍低些，致使没有事气泡没有完全排除，留在了坯体内，形成了气孔。 处理方法：
合理制定烧成制度，是当提高烧成温度和保温时间。 3、烧成后出现了变形原因：
可能是最高烧成温度过高，以至于是坯体在烧成中融化了。 处理方法;
是当降低最高烧成温度，提高保温时间。也可以在塑性很好的前提下是当加一点脊性料。 4、白度不够的原因：
①原料配方可能不合理，致使不管怎样烧都不可能达到要求值。 ②测量过程中坯体中含有小孔，是表面粗糙，影响测量值。
③由于制品形状的原因，在测量中可能会出现漏光，是测量值出现偏差。 处理方法：
①对配方进行一定的修改，之后再次进行测量。
②对每组中比较好的，表面比较光滑的坯体进行多次测量。 ③在测量过程中尽量保证不漏光，一遍使测量值准确。 5、测稳定性时出现炸裂原因：
①原料的膨胀系数可能不适应，致使稳定性差些。 处理方法：
合理调整配方，使其原料膨胀系数适应。
六、结论
1．通过各个实验，第11组配方较好；
2．。对于该实验配方料：球：水=1:1:1.5较为合适；
3．泥浆细度和含水率对泥浆悬浮稳定性影响较大。细度越均匀，悬浮性越好；
4．总收缩率不宜过大，并且不同产品的收缩率波动应保持在一定范围之内，以提高模具的使用率；
5．保证泥浆颗粒细度及模具的洁净，可以防止坯体上出现毛刺，气孔或溶洞；
6．泥浆悬浮性越好，坯体厚度越均匀；
7．烧成温度在1270℃时，制品变形较小，白度较好，气孔率低，吸水率较小；
七、体会与感想和建议
本次实验刚开始时，我们对自己的实验方案都挺有自信的，感觉应该挺容易的就能出来很好的实验结果，可是第一组结果出来的时候都愣了，连最基本的成形都有问题，全部出现了裂纹。这时感觉到了没有那么容易，感觉到了时间的紧迫性，于是马上开始讨论开裂的原因，查资料向老师咨询。当经过仔细的分析后，出来第一组制品时，没有裂，尽管白度没有达到要求，但是我们仍然感到非常高兴，感觉很有成就感。接下来的几天逐渐的制出了几组制品，但是从总体上看还不怎么令人满意。由于时间的原因也只能将这实验告一段落了，但是我们的实验精神没有停止。我们明白了想要做出令自己和别人满意的制品，需要不断地去调节配方和改变一些参数，最终，使得制品白度达到要求值，本次试验也锻炼了我的细心程度，因为我从实验中领会，你的稍稍粗心多有可能导致前功尽弃，我通过这次实验学到的最重要的是“团队合作”，一个人一个观点是远远不够的，必须学会从他人那里聆听，把每个人的想法讲出来进行交流，这会是每个人都进步。
通过这次实验我对日用滑石瓷的制备工艺有了初步的了解，并对相关仪器的使用进一步熟悉，其主要归功于本次试验的指导老师：王秀文老师与李悦老师。实验过程中遇到不懂的地方，王老师会很负责任的为大家讲解明白，并且王老师也会不定期的到实验室了解同学们的试验情况; 李悦老师全天在实验室为大家最及时的解决问题和排出仪器故障，在此我和同学们对两位老师表示忠心的感谢与敬意！
八、参考文献
[1] 孙淑芝. 唐山滑石瓷 河北陶瓷, 1991
[2] 孟凡瑞. 解决滑石质瓷注浆泥稠化的几点体会, 唐山陶瓷研究所
[3] 耿谦. 滑石质日用细瓷的显微结构及性质, 河北理工学院
[4] 李效生. 滑石质日用细瓷生产工艺的改进, 山东硅苑新材料科技股份有限公司
[5] 李家驹主编. 陶瓷工艺学, 中国轻工业出版社. 2001