双氧水中过氧化氢含量的检测方案
双氧水中过氧化氢含量的
检测方案
组别：2
编制：杨琳 庞琳 段菲 审核： 批准：
检验目的
检测双氧水中过氧化氢的含量 检测依据
检验原理
H2O2是医药、卫生行业上广泛使用的消毒剂，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧气和水，其反应如下：5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2
滴定在酸性溶液中进行，反应时锰的氧化数由+7变到+2。开始时反应速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用加快了反应速度。 仪器试剂
台秤（0.1g）、天平（0.1mg），试剂瓶（棕色）， 酸式滴定管（棕色，50ml），锥形瓶（250ml），移液管（10ml、25ml）；H2SO4（3 mol/ml）， KMnO4(s)，Na2C2O4(s,AR.)，双氧水样品。 检验步骤
1. KMnO4溶液（0.02 mol/L）的配制
称取1.7g 左右的KMnO4放入烧杯中，加水500ml，使其溶解后，转入棕色试剂瓶中。放置7-10天后，用玻璃砂芯漏斗过滤。残渣和沉淀则倒掉。把试剂瓶洗净，将滤液倒回瓶内，待标定。 2. KMnO4溶液的标定
精确称取0.15~0.20g预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250ml锥形瓶中，各加入40cm3蒸馏水和10ml3mol/L H2SO4，水浴上加热直约75-85℃。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始时，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快，近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇动溶液。当溶液呈现微红色并在半分钟不褪色，即为终点。计算KMnO4溶液的浓度。滴定过程要保持温度不低于60℃。同时做空白试验。 3. H2O2含量的测定：
用移液管吸取5.00ml 双氧水样品（H2O2含量约5%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合均匀。
吸取25ml上述稀释液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加入5ml3 mol/L H2SO4，用KMnO4标准溶液滴定之。计算样品中的H2O2含量。同时做空白试验。 样品交接记录单
原始记录单
KMnO4溶液的标定
H2O2含量的测定
注意事项
1. KMnO4溶液在加热及放置时，均应盖上表面皿。
2. KMnO4作为氧化剂通常是在H2SO4酸性溶液中进行，不能用HNO3或HCl来控制酸度。在滴定过程中如果发现棕色混浊，这是酸度不足引起的，应立即加入稀H2SO4，如已达到终点，应重做实验。 3. 标定KMnO4溶液浓度时，加热可使反应加快，但不应热至沸腾，因为过热会引起草酸分解，适宜的温度为75℃～85℃。在滴定到终点时溶液的温度应不低于60℃。
4. 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了Mn后，由于Mn对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意不能过快，近终点时更须小心地缓慢滴入