离子交换实验
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西南科技大学 学 生 实 验 报 告
实验 名称 开课实验室 学 院 班 级 学生 姓名 学 号
离子交换实验
核废物与环境安全国防重点学科实验室
国防科技学院 辐射1202 高乐 20125058
目 录
1 实验目的 . ................................................................................................................................. 1 2 实验原理 . ................................................................................................................................. 1 3 实验部分 . ................................................................................................................................. 1
3.1 实验材料与仪器 . .......................................................................................................... 1 3.2 实验流程 . ...................................................................................................................... 2 4 实验结果及数据分析 . ............................................................................................................. 3
4.1实验数据 . ....................................................................................................................... 3 4.2 实验数据的前后对比 . .................................................................................................. 4 4.3数据分析 . ....................................................................................................................... 4 4.4实验总结 . ....................................................................................................................... 8 5 结论 . ......................................................................................................................................... 8 6 参考文献 . ................................................................................................................................. 9
离子交换实验
1 实验目的
学习离子交换树脂分离重铬酸钾的基本原理,及其离子交换树脂对水中有害离子的交换作用的应用;通过实验加深对于离子交换法原理及过程的理解;学习并掌握分光光度计的使用,并能够熟练使用分光光度计测量液体吸光度进而得到液体浓度;评价离子交换方法使模拟废液净化的效果,从而拓展其在工业生产中的实际应用。
2 实验原理
离子交换是溶液中的离子在固一液两相之间的平衡, 固相即离子交换树脂相, 具有高分子骨架且带有活性基团, 其结构可分为三部分:(1)不溶性高分子骨架;(2)骨架上有极性基团;(3)极性基团可以电离的离子。液相即待处理的废水。废水中的离子可以与树脂相带有相同电荷的活性集团相互交换, 达到去除目的。水中某些物质溶于水时呈离子化,形成数目相等电荷相反的阴、阳离子,树脂结构中能自由移动的离子与溶液中的同号离子通过离子扩散发生离子交换,从而实现对目标离子的去除。图1为离子交换过程示意图。
图1 离子交换过程的示意图
1-树脂相,2-溶液相,3-液膜
对强酸型阳树脂:R —H ++Na +—→R—Na ++H + 对强碱型阴树脂:R+OH-+Cl -—→R+ Cl-+OH -
3 实验部分
3.1 实验材料与仪器
强碱型阴离子交换树脂(201×7)或强酸型阳离子交换树脂(201×7);玻璃交换柱,高40cm ,柱身直径3.3cm ,出水口直径0.6cm ;250ml 分液漏斗;250ml 锥形瓶;50ml 比色管;
烧杯若干。
3.2 实验流程
3.2.1 实验配方设计
含铬废水在不同PH 条件下铬离子的存在状态
当PH PH > 4时, 废水中六价铬以Cr 2O 72-和CrO 42-形式存在; 当PH > 7时,废水中六价铬主要以CrO 42-形式存在。
在离子交换槽中刻画出50 L刻度线;照废水浓度(1400mg/L)准确称取实验所需(70 g)重铬酸钾用量;将称量好的重铬酸钾倒入洗涤干净的烧杯中,均匀搅拌,然后再倒入离子交换槽内,用自来水洗涤烧杯多次,以冲洗残留在烧杯壁上的重铬酸钾,最后配置成50L 的待净化废水(水平面至50 L刻度线) 。
3.2.2 实验步骤
(1)通过计算称取70g 的重铬酸钾,配制溶液并倒入水箱中后再将其定容到50L ,定容时要缓慢搅拌,以保证溶液均匀。
(2)检查将离子交换系统的各个开关调试好(阴、阳离子树脂已事先称量装好)。实验前交换柱的颜色。
(3)先取得原液的样品,然后打开开关,调节溶液的流量,并注意排除离子交换柱内的空气,使得废液从水箱通过泵抽取出,依次通过阳柱、阴柱和混柱,观察交换柱中树脂的颜色变化。
(4)每隔20分钟分别于三个交换柱取样1次,取样塑料瓶做好标记,重复六次,实验总共获取19个样品,观察样品溶液颜色如图2所示。
图2 样品的分类及各样品溶液的颜色
(5)使用PH 试纸和分光光度计对样品进行测试如图3,观察并记录结果。
图3 PH及分光光度计的测试
4 实验结果及数据分析 4.1实验数据
4.1.1标准曲线的绘制
使用分光光度计,应用上述方法,对所取的不同浓度的重铬酸钾溶液进行吸光度值的测定(如表1所示),并在origin9中,对点进行线性拟合,选择强制过零点(如图4所示) ,该标线数据若不采取强制过零点,拟合出的曲线不能计算低浓度的重铬酸钾中铬(Ⅵ) 的浓度。
表1 重铬酸钾标准曲线数据
吸光度 浓度/g·L-1
0 0
0.13 0.5
0.25 1.0
0.39 1.5
0.47 2.0
0.58 2.5
图4 重铬酸钾的标准曲线
重铬酸钾的标准曲线如图4所示。由图4我们可以看出吸光度与浓度成正比C=4.2875*A,其中C 为重铬酸钾的浓度,A 为吸光度,4.2875为斜率即吸光度与浓度的比值,由此我们可以依据吸光度得出我们所需要的浓度数据,从而进行数据的分析。
4.2 实验数据的前后对比
实验准备就绪后,废液以8.6L/h的流速进行实验,每隔20分钟分别于三个交换柱取样1次,用分光光度计记录其吸光度并进行浓度测定,下面为实验记录的数据:
表2 离子交换数据
时 间 /min 0 20 40 60 80 100 120 去除率
吸光度
阳离子柱 浓度mg/L
0.338 0.141 0.129 0.120 0.119 0.117 0.116
1449.2 604.5 553.1 514.5 510.2 501.6 497.4 65.68%
5.1 5.4 6.2 6.2 6.5 6.7 7.0
0.338 0.042 0.019 0.008 0.017 0.005 0.001
PH
吸光度
阴离子柱 浓度mg/L 1449.2 180.1 81.4 34.3 72.8 21.4 4.2 99.70%
5.1 5.1 5.8 6.2 6.5 6.7 7.0
0.338 0.034 0.009 0.006 0.006 0.006 0.001
PH
混合离子柱
吸光度
浓度mg/L 1449.2 145.8 38.6 25.7 25.7 25.7 4.2 99.70%
5.1 5.8 5.8 6.2 6.5 6.7 7.0 PH
从表2中0min 的吸光度得到的浓度可以看出此时的浓度为1449.2mg/L,而我们配制溶液
的时候所用的浓度为1400mg/L,实验数据比实际使用的浓度要高出一些,可能造成这样情况的原因如下:在重铬酸钾的称量过程中为了防止溶液配制过程中有损失,在称量时多称取了一些重铬酸钾;测量吸光度的过程中出现一定误差。
4.3数据分析
4.3.1离子交换树脂PH 随时间变化图
图5 重铬酸钾溶液的PH 随时间变化
由图5我们可以看出,整个过程中,交换柱中的PH 值在5-7.0之间,当7>PH>4时, 废水中六价铬以Cr 2O 72-和CrO 42-形式存在,随着滤时间的增加,得到的液体的PH 值在不断变大,说明废液中的酸性物质在不断的被吸收;从折线图的趋势上来看,起初变化较大,最后变化越来越小,可见对于酸性物质的吸附已经趋于饱和。
4.3.2离子交换树脂分光光度计数值及浓度随时间变化图
图6 吸光度随时间变化 图7 重铬酸钾浓度随时间变化
吸光度与重铬酸钾浓度随时间变化分别如图6、图7所示。结合图7以及表2中的数据,我们可以看出经过三种离子交换柱,阳离子的出去率很低,且分光光度计数的数值变化不大,可见对于该离子交换,阳离子的作用几乎可以忽略不计,再看阴离子柱,从图中可以看出其下降趋势在80min 左右出现回升,可能是由于可能是由于混合柱中阴离子树脂接近饱和,但回升趋势并不明显,对实验影响不大,混合离子柱的作用和阴离子柱的曲线十分相似,可见混合离子柱中起主要作用的依旧是阴离子。对铬(Ⅵ) 的去除率可达到99.70%左右。而在经过
阳离子交换柱时,几乎没有变化,说明阴离子和混合离子交换柱对于铬离子的去除起主要作用。沈妮等人[1]铬(Ⅵ) 浓度远高于我们的实验浓度,去除率相对较低96%~98%;曹丽华等人
[2]
试验铬(Ⅵ) 浓度远低于我们的实验浓度,去除率相对较高97%~100%;徐灵等人[3]试验条
件与我们试验条件基本一致,去除率大致相等,均为99.50%左右。
4.4实验总结
实验准备就绪后,废液以8.6L/h的流速进行实验。每隔20分钟分别于三个交换柱取样1次,用分光光度计记录其吸光度并进行浓度测定,结果如表2, 所示。已知当PH=4~7时, 废水中六价铬以Cr 2O 72-和CrO 42-形式存在,应该是阴离子交换柱起作用。整个实验过程中阴离子交换柱和混合离子交换柱起到了重要的作用,当然样品测试结果与理论值之间存在一定的误差,阴离子交换柱在80min 的时候出现稍微的回升,可能是阴离子达到了饱和状态,在同一时间,吸光度大致满足阳柱>阴柱>混合柱。总的来说,离子交换树脂对于铬(VI )离子的去除作用还是相当明显的。
5 结论
1)阴离子以及混合离子的去除率明显高于阳离子 ,我们也可以从当时各个交换柱的颜色上进行观察,发现阳离子柱的颜色变化不明显,而阴离子柱和混合离子柱的颜色均发生变化,颜色变深,出现中毒现象,从颜色程度上可以看出阴离子交换树脂在整个过程中起重要作用。如图8就是各个交换柱反应前后颜色的比较情况(左图为离子交换前,右图为离子交换后):
图8 离子交换前后交换柱颜色对比
2)由表2可知,各个柱随时间的推移,吸光度几乎一直在减小,同时也可以看出,出口样品中铬(Ⅵ) 浓度:阳柱>阴柱>混合柱。
3)离子交换法对于铬(VI )的去除率可以达到99.70%左右,去除效果较为明显。 该实验可以得知,离子交换树脂对铬(Ⅵ) 具有很大的吸附能力,但仍然存在着诸多不足,现将建议陈列如下:
该实验因浓度配制过高,因而并未达到饱和,也未能得知离子交换树脂的交换容量。可以做以下改善:提高配制溶液的浓度或减少树脂装柱量,并对定量装柱,合理设计实验,即可获知一定量的离子交换树脂对铬(Ⅵ) 的最大交换容量。若要进一步提高试验的去除率,亦可进行循环试验,测试变量有废水的PH 值、温度、吸附质浓度、共存物质、树脂用量、流量以及接触时间等。
6 参考文献
[1]沈妮等. 离子交换树脂脱除高浓磷酸钠溶液中的钒(V)和铬(VI)[J].过程工程报,2009,9(5).
[2]曹丽华等. 离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ) 和铬(Ⅲ)[J].冶金分析,2006, 26(5):1-1. [3]徐灵, 王成端, 姚岚. 离子交换树脂处理含铬废水的研究[J].工业安全保,2008,33(11):12-13.