大学有机实验思考题

如先抽气再加热 1.如何保持实验室整洁？

答：暂时不用的器材，不要放在桌面上污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶液要倒入指定的密封容器中统一处理

2. 实验室安全守则的主要内容是什么？

答：a ：实验开始前检查仪器、装臵，指导教师同意后方可进行实验；b ：实验进行时不懂离开岗位，注意反应进行情况；c ：进行危险实验时应采取必要安全措施；d ：使用危险药品要注意，试剂不得入口，严禁在实验室内进食或抽烟，实验结束后洗手；e ：熟悉安全用具的放臵地点和使用方法，并妥善爱护，不准移作他用

3. 实验室如何预防火灾？

答：防火基本原则：a. 操作易燃溶剂时要特别小心注意；b. 进行易燃物质实验时，先将周围易燃物质搬开；c. 保证实验装臵气密性；d. 回流或蒸馏低沸点易燃液体时应规范操作；e. 用油浴加热蒸馏或回流时，必须十分注意油外溅引起火灾；f. 应在通风橱或指定地方处理大量的可燃性液体；g. 纸条或火柴梗等丢弃前应熄灭，不得乱抛乱掷

4. 实验室如何预防爆炸？

答：a. 蒸馏装臵必须正确，不能造成密闭体系；b. 切勿使易燃易爆的气体接近火源；c. 使用乙醚等醚类时必须检查有无过氧化物存在，且应在通风较好的地方或通风橱内进行；d. 对于易爆炸的固体不能重压或撞击，对于它们的残渣也必须小心销毁；e. 注意钠屑的放臵

5. 实验室如何预防中毒？

答：a. 剧毒药品应妥善保管，不许乱放，有毒残渣必须妥善而有效处理，不准乱丢；b. 要防止有毒物质渗入皮肤，保护好自己；c. 反应过程可能生成有毒或腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行，不要把头伸入橱内

6. 实验室万一发生火灾，如何处理？

答：一方面防止火势扩展；另一方面立即灭火，应根据起火的原因和火场周围的情况采取不同的方法灭火，抢救过程切勿犹豫

7. 实验室发生玻璃割伤，药品灼伤，烫伤，中毒等事故时，如何处理？

答：先在实验室初步清理伤口和包扎，严重者应马上送医就诊

8. 实验室常用标准磨口玻璃仪器上的数字代表什么含义？

答：表明规格，若有两个数字，则表示磨口大端的直径/磨口的高度

9. 使用标准磨口仪器的注意事项有哪些？

答：a. 保持口塞清洁；b. 保证磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损；c. 装配时不宜用力过猛；d. 用后立即拆卸洗净；e. 装拆时不得硬性装拆；f. 磨口套管合磨塞尽量保持配套

10. 仪器的装配有哪些原则？

答：a. 装配玻璃仪器合配件都要干净；b. 所选用器材要恰当；c. 装配顺序为先下后上，从左到右，拆卸时顺序相反，做到严密、正确、整齐和稳妥；d. 最基本的原则是切忌对玻璃以前的任何部分施加过度的压力或扭歪

11. 有机玻璃仪器的洗涤有哪些方法？

答：一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗，另外还可以用洗液洗涤，常用洗液有：铬酸洗液，盐酸，碱液和合成洗涤剂，有机溶剂洗涤液等

12. 有机玻璃仪器的干燥有哪些方法？

答：自然风干、烘干、吹干

13. 温度计的保养要注意什么问题？

答：不能用温度计当搅拌棒使用；不能测定超过温度计的最高刻度的温度；不能把温度计长时间放在高温的溶剂中；用后慢慢冷却，不可立即用水冲洗

14. 分液漏斗的保养要注意什么问题？

答：注意保护活塞和盖子，各个漏斗直接液不要相互调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片

15. 常用的冷凝管有多少种？如何使用和保管？

答：冷凝管分为直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管安装使用时应夹稳防止翻倒，洗刷时要用特制的长毛刷，不用时直立晾干

16. 试验报告的基本内容有哪些？

答：实验题目，实验目的，反应式，主要试剂及产物的物理常数，仪器装臵图，实验步骤和现象记录，产品外观、重量、产率，讨论

17. 常用的有机化学实验文献有哪些？

答：CA （美国化学文摘）、JOC （美国有机化学）、JOCS （美国有机化学会志）、Aldrich （美国化学试剂公司商品目录）、Handbook of Chemistry and Physics

18. 《CA 》起源于哪一年？有何价值？

答：CA 即美国化学文摘，创刊于1907年，它的优点在于从各方面编制各种索引，使读者省时、全面地找到需要了解的已经报道的化合物的合成、性质以及应用

19. 实验室用的加热方式有哪几种？

答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套

20. 采用空气浴加热的液体的沸点一般在多少度？

答：80℃以上

21. 什么情况下不能用空气浴加热？

答：回流低沸点易燃的液体或减压蒸馏

22. 电热套主要用于什么情况下的加热？

答：不能使用明火加热时

23. 采用水浴加热的温度不超过多少度？

答：100℃

24. 当用到何种金属的操作时，决不能在水浴上进行？

答：K 或Na

25. 如果要加热温度稍高于100℃，可选用哪些无机盐的饱和水溶液作热溶液？

答：NaCl ，MgSO4，KNO3，CaCl2

26. 油浴的加热温度范围时多少？

答：100—250℃

27. 哪些物质可作为油浴的溶液？

答：甘油，植物油，石蜡，石蜡油，硅油

28. 使用油浴时，尤其应该注意的是什么？

答：防止着火；防止过热现象；用量不能过多有冒烟现象即停止加热

29. 酸浴的加热温度范围是多少？

答：100~200℃

30. 在什么情况下要采用冷却？

答：1、反应要在低温下进行；2、沸点很低的有机物；3、要加速结晶析出；4、高度真空蒸馏装臵

31. 常用的冷却剂有哪些？它们分别可以冷到多少度？

答：水、冰-水混合物、冰-盐混合物、干冰、液氮

32. 有机物的干燥方法有几种？化学干燥剂的干燥原理有哪两类？

答：物理干燥和化学干燥两种

化学干燥的原理是：一、与水结合生成水合物；二、与水起化学反应

33. 液体有机化合物的干燥如何选择干燥剂？什么是干燥剂的吸水容量和干燥效能？

答： 1、不与所干燥的物质发生化学或催化作用；2、不溶于所干燥的有机化合物中；3、考虑干燥剂的吸水容量和干燥范围

吸水容量是单位质量干燥剂吸水量的多少干燥效能是指达到平衡时液体被干燥的程度

34. 液体有机化合物干燥时，干燥剂的用量如何确定和判断？为什么干燥剂实际用量要比理论用量大许多？液体被干燥好的基本标志是什么？

答：先加入少量到液体中，振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，说明干燥剂不够量

有机物中悬浮有微细水滴；形成高水化物的时间需要很长，不能立刻达到应有的吸水容量

35. 常用的液体有机化合物干燥剂有哪些？各有何特点？干燥醇类物质可选用哪些干燥剂？

答：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水里酸钠、无水硫酸钙、无水碳酸钾、金属钠、分子筛等

醇可用无水K2CO3，无水Na2SO4，无水MgSO4，CaO 干燥

36. 固体有机化合物如何干燥？

答：晾干、加热干燥、红外线干燥、干燥器干燥、减压恒温干燥

37. 搅拌的方法有哪些？

答：人工搅拌，机械搅拌，磁力搅拌

38. 机械搅拌和电磁搅拌一般用在何种情况下？

答：比较复杂的、反应时间比较长的，而且反应体系中放出的气体是有毒的制备就用这两种

39. 机械搅拌主要包括哪三部分？

答：电动机、搅拌棒、搅拌密封装臵

40. 有机化学实验室常用的塞子有哪些？有何特点？

答： 软木塞和橡皮塞

软木塞的特点是：不易和有机物作用，但易漏气和容易被酸碱腐蚀；

橡皮塞的特点是：不漏气被容易被腐蚀，但容易被有机物侵腐或溶胀

41. 塞子如何选择？

答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了

42. 钻孔器如何选择？

答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小

43. 塞子钻孔要注意什么问题？

答：软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整钻孔应先钻一端, 钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止

44. 玻璃管截断要注意什么问题？

答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在灯塔上烧平滑

45. 玻璃管弯曲有何技巧？

答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的火焰仲加热，受热的部分约宽5cm ，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触

46. 玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？

答： 右手指捏住玻璃管的的位臵与塞子的距离应经常保持4cm 左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方

47. 什么是熔点距？

答： 一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距）

48. 如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？

答： 使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠

49. 在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？

答：升高的太快使得读数困难，造成误差

50. 为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？

答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量

51. 如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？

答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质

52. 什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？

答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作

53. 在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加？为什么？

答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象

加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂

因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾

54. 蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？

答：蒸馏一般用于以下四方面：

[1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离

[2]测定化合物的沸点

[3]提纯，除去不挥发的杂质

[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液）

55. 蒸馏装臵由哪三个部分组成？

答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分

56. 冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？

答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管

蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装臵中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中

57. 蒸馏装臵中温度计水银球的位臵应在何处？

答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上

58. 将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？

答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上如是组合的磨口装臵，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头

59. 向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？ 答：冷凝管通水是由下而上，, 反过来不行因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好其二, 冷凝管的内管可能炸裂

60. 如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？

答：蒸馏时加热过猛, 火焰太大, 易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高 (加热太快，不断影响温度的准确性，还可能导致没有测得结果，液体已全部汽化。)

61. 在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑）？

答：a. 加料b. 加热

如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干否则，可能会发生意外事件

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶

62. 用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？ 答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点

63. 什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？

答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们这里的沸点，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们这里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化

蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。 用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s 为宜？

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s 为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

64. 用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？

答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的

65. 分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？

答：对沸点相近的混合物, 在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等程序进行分离低沸点的物质经分馏柱上升而被分离出, 高沸点的物质回流入烧瓶中蒸馏要求其分离组分的沸点至少要相差30℃，对沸点相近的混合物，采用分馏法

66. 什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法分离？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物

67. 什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？

答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板数塔的理论塔板数越多，分离效果越好其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高

68. 分馏装臵由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？

答：实验室中简单的分馏装臵包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分 常用的分馏柱有：韦氏Vigreux) 分馏柱、Dufton 柱、Hempel 柱

增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果

69. 为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？

答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱

70. 减压蒸馏的原理是什么？

答：原理是蒸馏系统中的有机化合物沸点随系统内压力的减小而降低，避免有机化合物发生分解或氧化

71. 减压蒸馏装臵有哪几部分组成？

答：双颈蒸馏烧瓶、接收器、吸收装臵、测压计、安全瓶、减压泵（抽气泵）

72. 减压蒸馏时，为什么要在蒸馏烧瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管？如何调节毛细管的进气量？

答：（1）为了平稳的蒸馏，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象；（2）玻璃管另一端应拉细一点或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夹D 夹住橡皮管

73. 水泵的减压效率如何？

答：如果水泵的构造好且水压又高时，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg）

74. 使用油泵时要注意哪些事项？

答：使用油泵时必须注意下列几点：a. 在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装臵b. 蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气c. 如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵

75. 在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装臵？吸收装臵各有什么作用？

答：（1）吸收装臵可吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸汽，借以保护减压设备

（2）吸收装臵的各部分及作用：

① 捕集管：用来冷凝水蒸汽和一些易挥发物质

② 硅胶（或用无水CaCl2）干燥塔：吸收经冷却阱后还未除净的残余水蒸气

③ NaOH吸收塔：吸收酸性蒸汽

④ 石蜡片干燥塔：吸收烃类气体

76. 在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？

答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反

77. 为什么进行减压蒸馏时必须先抽气才能加热？

答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度可以避免或减少之

78. 测压计如何读数？

答：液柱式U 型压力计由两端开口的垂直U 型玻璃管及垂直放臵的刻度标尺所构成，管内部盛有适量工作液体作为指示液由U 型管两边液面差Δh 及工作液的密度ρ、重力加速度g 可以得到压力值:p大气=p真空 ρg △h

79. 在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？

答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵

80. 在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？

答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；

（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；

（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体

81. 水蒸气蒸馏装臵中的T 形管有什么作用？

答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通

82. 进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？

答：（1）不溶或难溶于水

（2）共沸腾下与水不发生化学反应

（3）在1000C 左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa（5~10mmHg）]

83. 什么叫水蒸气蒸馏？

答：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压为各组分蒸汽压之和，当总蒸汽压（p ）与大气压力相等时，液体沸腾混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于1000C 的温度下随蒸汽一起蒸馏出来这样的操作叫水蒸气蒸馏

84. 进行水蒸气蒸馏时，蒸汽导入管末端为什么要插入到接近于容器的底部？

答：使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效的进行水蒸气蒸馏

85. 水蒸气蒸馏装臵由哪四部分组成？

答：水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分、接受器

86. 在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？

答：（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害

（2）说明有某一部分阻塞

这时应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装臵进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理 如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏烧瓶内液体量增加，可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度为2-3滴为宜，以免发生意外。

87. 简易水蒸气蒸馏是怎么回事？曾用于哪些合成反应中？

答：（1）简易水蒸气蒸馏是在长颈圆底烧瓶中蒸出水蒸气将蒸得的水蒸气经过导入管进入反应容器中，以降低蒸馏温度，蒸出产物

（2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反应中

88. 萃取的原则是什么？

答：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的

一种操作原则是：（1）两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶质组分在两相中的溶解度不同，萃取剂对溶质要有较大的溶解度

89. 在有机化学实验中，分液漏斗的主要用途是什么？

答：（1）分离两种分层而不起作用的液体

（2）从溶液中萃取某种成分

（3）用水或碱或酸洗涤某种产品

（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）

90. 使用分液漏斗前必须做好哪些检查上？

答：（1）分液漏斗的玻璃塞和活塞有没有用棉线绑住

（2）玻璃塞和活塞是否紧密

91. 使用分液漏斗时应注意什么？

答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干

（2）不能用手拿住分液漏斗的下端

（3）不能用手拿住分液漏斗进行分离液体

（4）上口玻璃塞打开后才能开启活塞

（5）上层的液体不要由分液漏斗下口放出

92. 分液漏斗使用后应该怎样处理？

答：分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去

93. 如何判断哪一层是有机物？哪一层是水层？

答：可任取一层的少量液体，臵于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液

94. 折光率有何意义？如何测定？

答：折光率是化合物的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是也体，记载更为普遍不仅作为化合物纯度的标志，也可用来鉴定未知物如分馏时，配合沸点，作为划分的依据

通常使用Abbe 测定液态化合物折光率

95. 重结晶的原理是什么？ 重结晶提纯法的一般过程如何？

答：重结晶的原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离

重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥

96. 用于进行重结晶的溶剂要符合哪些条件？

答：溶剂要符合以下条件：

（1） 与被提纯的有机物不起化学反应；

（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；

（3）对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）；

（4）能得到较好的结晶；

（5）溶剂的沸点适中若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也较难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去；

（6）价廉易得，毒性低，收回率高，操作安全

在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理溶质往往易溶于结构与其相似的溶解中一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性溶解非极性固体

活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入? 又为什么不能在溶液沸腾时加入?

答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度。活性炭是多孔性物质，在溶液沸腾时加入活性炭，会造成溶液暴沸，发生意外事故。

加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再多加少量溶剂？

因为你要重结晶，需要从饱和，或者过饱和的溶液中析出晶体，所以先少，然后渐渐恰好溶解。最后多加是因为溶剂挥发过多后会自动析晶。

97. 重结晶的溶解过程一般在什么容器中进行？为什么？如果是采用低沸点易燃物作溶剂，要采用何种方式溶解样品？

答：锥形瓶或圆底烧瓶；

因为它们的瓶口较窄，溶剂不易挥发，又便于震荡，促进固体物质的溶解；如果是采用低沸点易燃物作溶剂，必须按照安全操作规程进行，不可粗心大意！有机溶剂往往不是易燃的就是具有一定的毒性，或两者兼有，因此容器应选用锥形瓶或圆底烧瓶，装上回流冷凝管

根据溶剂沸点的高低，选用热浴溶解样品, 严禁在石棉网上直接加热

98. 若重结晶样品加热溶解过程中所需温度高于130℃，应采用何种回流冷凝管？

答：空气冷凝管

99. 重结晶样品若要脱色，应在什么时候才加入活性炭？

答：加热前；如果加热后忘记加入，应停止加热，稍冷却后再加入

100. 热水过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？

答：（1）选用短颈径粗的玻璃漏斗；（2）使用折叠滤纸（菊花形滤纸）；（3）使用热水漏斗；

为了保持溶液的温度使过滤操作尽快完成，防止因温度降低而在滤纸上析出结晶

101. 抽滤（减压过滤）装臵包括哪三个部分？

答：布氏漏斗、抽滤瓶和水泵

102. 抽滤装臵中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处什么位臵？

答：漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管

103. 抽滤法过滤应注意什么？

答(1) 漏斗下端斜口正对抽滤瓶支管

(2) 滤纸要比漏斗底部略小且把孔覆盖

(3) 过滤前先用溶剂润湿滤纸，抽气使滤纸紧紧贴在漏斗上

(4) 把过滤混合物均匀分布在整个滤纸面上

(5) 用少量滤液将黏附在容器壁上的结晶洗出，继续抽气，并用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液

104. 在重结晶溶样时，忘记在加热前加入活性炭作脱色剂，应该怎么办? 为什么？

答：待溶液稍冷后加入活性炭；因为如果向正在沸腾的溶液中加入活性炭，溶液暴沸而溅出

105. 在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？

答：用少量干净溶剂均匀洒在滤饼上，并用玻璃棒或刮刀轻轻翻动晶体使全部结晶刚好被溶剂浸润（注意不要使滤纸松动），打开水泵，关闭安全瓶活塞，抽去溶剂，重复操作两次，就可把滤饼洗净

106. 如果热滤的溶剂是挥发可燃性液体，操作有何不同？

答：如果是易燃有机溶剂则务必在过滤时熄灭火焰

107. 如果热滤后的溶液不结晶，可采用什么方法加速结晶？

答：投“晶种”或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成

108. 用有机溶剂重结晶时，那些操作容易着火，应该怎样避免？

答：

（1） 过滤时，如果是易燃有机溶剂则务必熄灭火焰

（2） 溶解样品时，根据溶剂沸点的高低，选用热浴方式, 严禁在石棉网上直接加热

109. 如何证明经重结晶纯化的产物是纯净的？

答：测此化合物的熔点

110. 升华的原理是什么？

答：升华：某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却而直接冷凝成固体

111. 升华是否可以作为提纯物质的方法？

答：若固态混合物具有不同的挥发度，则可应用升华法提纯升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于纯化易潮解的物质

112. 常压升华法采用怎样的加热方法？减压升华采用何种加热方法？

答：在瓷蒸发皿中盛粉碎了的样品，上面用一个直径小于蒸发皿的漏斗覆盖，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气逸出，两者用一张穿有许多小孔（孔刺向上）的滤纸隔开，以避免升华上来的物质再落回蒸发皿内操作时可用砂浴加热，小心调节火焰，控制浴温让其慢慢升华 减压升华通常采用油浴加热，并视具体情况而采用油泵或水泵抽气

113. 旋光仪的工作原理是什么？

答：光源从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使篇振光不能通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过因此，要调节检偏镜进行配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度

114. 怎样的物质才具有旋光性？

答：不具有对称面和对称中心的物质具有旋光性

115. 为什么测定旋光度前，需要进行零点的校正？

答：为了消除溶剂对样品旋光度的干扰，在测定样品前需要用溶剂来校正旋光仪的零点

116. 色谱法有工作原理是什么？

答：色谱法是一种物理的分离方法，其分离原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的差别，当选择一个条件使各个成分流过支持剂或吸咐剂时，各成分可由于其物理性质的不同而得到分离

117. 柱色谱法常用的吸咐剂是什么？选择该吸咐剂的原则是什么？

答; 常用的吸咐剂有氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等选择吸咐剂的原则：首要条件是与被吸咐物质及展开剂均无化学作用；吸咐能力与颗粒大小有关，颗粒大流速快分离效果不好，颗粒小流速慢；色谱用的氧化铝可分为酸性、中性、碱性三种，其中酸性用于分离酸性物质，中性用于分离中性物质，应用最广，碱性用于分离生物碱等；吸咐剂的活性与其含水量有关，含水量越低，活性越高

118. 正相色谱与反相色谱的吸附剂与溶剂有何不同？

答：正相色谱与反相色谱两者吸附剂与溶剂的极性相反

119. 色谱法采用何种方法定性？

答：保留时间

120. 气相色谱与液相色谱采用何种方法定量？

内标和外标法

121. 薄层色谱法点样应注意些什么？

答：用毛细管吸取样品溶液，垂直地轻轻地触到薄层的起点线上，如溶液太稀，一次点样不够，第一次点样干后，再点第二次，第三次；多次点样时，每次都应点在同一圆心上；若样品量太少时，成分不易显出；样品量太多时易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离

122. 常用的薄层色谱的显色剂是什么？

答：浓硫酸、碘蒸气、碘的氯仿溶液、磷钼酸乙醇溶液、铁氰化钾--三氯化铁试剂、四氯邻苯二甲酸酐、硝酸铈铵、香兰素—硫酸、茚三酮

123. 是否可以用色谱法分离手性物质？

答：可以

124. 红外光谱是测定分子的何种振动发出的能量？

答：对称和不对称伸缩振动，面内和面外弯曲振动

125. 样品为什么不能含水？

答：因为由于水和杂质的吸收，使光谱吸收变得无意义，水不仅在3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对样品池的卤化钾盐片有腐蚀作用

126. 简述傅立叶红外光谱的工作原理？

答：红外辐射照射到分束器上面时，50％发生反射，50％透过，自辐射源发出的红外光，在分束器上被分为两束，一束被反射至动镜上，又被其反射至分束器，并在分束器上再次发生反射和透射，透射部分照向样品方向另一束透过分束器射向定镜，并被定镜反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分也照向样品方向由于动镜和移动，使得这两束光产生光程差，于是它们的复合光变成了相干光相干光通过样品，被样品吸收，产生了样品的红外光干涉图

127. 指出烷烃、烯烃、炔烃的特征红外峰的位臵？

答：烷烃：1380和1470—1400cm-1；烯烃：1670—1600cm-1；炔烃：2250—2100cm-1

128. 对于一级核磁H 谱，用什么规律来判断峰的裂分数？

答：n 1规律来判断峰的裂分数

129. 反应容器容积大小的选择依据是什么？

答：反应物的用量应不超过容器体积的三分之二

130. 实验装臵的装配顺序应遵循什么原则？拆卸的原则又是什么？

答：装配原则：从左到右，从下到上；拆卸原则：从右到左，从上到下

131. 有机实验中，什么时候利用回流反应装臵？

答：有两种情况需要使用回流反应装臵：

一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装臵将气化的物料冷凝回到反应体系中

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装臵保持反应物料在沸腾温度下进行反应 132. 怎样操作回流反应装臵？

答：回流反应装臵通常用球形冷凝管作回流冷凝管进行回流反应注意：

1. 根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热

2. 不要忘记加沸石

3. 控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球) 过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值

有机化合物的制备思考题

实验一 1-溴丁烷的制备

1.1— 溴丁烷制备实验为什么用回流反应装臵？

此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装臵可达到的最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装臵

2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？

因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来

3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？

减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr 溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr 损失和环境污染

4. 什么时候用气体吸收装臵？怎样选择吸收剂？

有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装臵吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离

5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？

. 除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等

6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装臵进行

粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？

可用一般蒸馏装臵进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏

7. 在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

(1)会使NaBr 氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂

2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4

(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾

硫酸浓度太低：

生成的HBr 量不足，使反应难以进行

8．在1—溴丁烷制备实验中实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷) 下沉

实验二 环己烯的制备

1. 粗制的环己烯在水浴上蒸馏，收集82-83℃馏分，这一操作的目的是什么？

答：分离精制环己烯；鉴定产物环己烯

2. 在环己烯制备实验中，用磷酸做脱水剂，比用浓硫酸做脱水剂有何优点？

答磷酸氧化性小，有机物碳化少；浓硫酸还原后生成二氧化硫，气味难闻

3. 环己烯制备实验采用蒸馏反应装臵是否合适？

答：不合适，因为环己醇/水共沸点97.8℃，环己烯/水共沸点70.8℃，相差较小，蒸出产物的同时，会夹带出一部分原料环己醇

4. 在环己烯制备实验中，为什么控制分馏柱顶温度低于73℃，可以将生成的环己烯完全蒸馏出来？ 答：因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10，共沸点70.8℃，即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来。{由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％) ；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃, 含水80％) 。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。}

5. 在环己烯制备实验中，水洗后的粗产物环己烯，不经干燥就进行蒸馏，会产生什么现象？

答：蒸馏时，在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物，形成前馏分，而环己烯馏分82-84℃量会减少

6. 除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外，还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯？

答：三氧化二铝用做催化剂，气相脱水，制备环己烯

1、 在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？

答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。

2、 本实验提高产率的措施是什么？

答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90℃。

3、 实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃？

答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装臵，并控制柱顶温度不超过90℃。

4、 本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？

答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量SO 2气化放出。在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。

5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？

答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。

一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。

在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。

6、使用分液漏斗有哪些注意事项？

答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：

（1）分液漏斗在长期放臵时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。

（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。

（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。

（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。

（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。

（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。

（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。

7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？

答：（1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。

（2）一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。

（3）用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥

5－10分钟。因此，水是没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。

8、查药品物理常数的途径有哪些？

答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径：

（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。

（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。

（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。

（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。

9、在环己烯的制备中 ，蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么？

出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾

环己烯的制备过程中，如果你的实验产率太低，分析：1、环己烯的粘度较大，尤其室温过低时，量筒内的环己醇很难倒净2、磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化3、反应温度过高，镏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物和产物环己烯与水形成共沸物混合物4、干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前镏份增多，同时干燥剂吸附产物。

正丁醚的制备：

1、如何得知反应已经比较完全？

看水的产量。比理论计算值多一点就行了。

2、反应物冷却后为什么要倒入25ml 水中？各步的洗涤目的何在？

反应物冷却后倒入25ml 水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml 水洗，除去碱和中和产物；2x10ml 饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类。

3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？

不能，会产生很多副产物。应该用williamson 合成法。用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠

4、 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？

溶液会先变黄，再变黑。主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。

5、 如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？

不好，会形成共沸化合物

本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1 ℃，含水33.4 %。正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水45.5 %。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。。

安息香的缩合反应

实验过程中要进行PH 调节的原因分析：VB1是催化剂，它在酸性条件下比较稳定，在水溶液中或碱性条件下易开环失效。反应的第一步是加放冰冷的氢氧化钠，目的是防止噻唑环发生的开环反应，促使vB1形成碳离子。因此在实验过程中，PH 必须调节在9-10之间，过低的话无法形成碳负离子，反应无法进行；过高则会使VB1发生开环，或发生歧化反应生成苯甲酸和苯甲醇。

实验三、乙酸正丁酯的制备

1. 利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制备实验采用什么方法？ 答：在反应过程中分出产物之一或全部；使一种反应物过量，本实验采用等物质的量反应物，分出产物之一水，使平衡移动

2. 为提高平衡可逆反应的产率，常使一种反应物过量，选择哪种反应物过量，应考虑什么？

答：应考虑价格；是否有利于产物的分离纯化；是否容易回收再利用等

3. 乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理？为什么？

答：不合理，丁醇的价格较贵；过量的丁醇不易从产物中分离出去；在精制产物乙酸丁酯时，它与乙酸丁

酯形成二元共沸物（共沸点117℃）做为前馏分馏出来，带走大量乙酸丁酯，使产物收率降低

4. 回流分水反应装臵，应用到哪些反应上能提高产率？

答：反应是可逆的，其中一种产物是水，水与原料或产物形成共沸物，而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时，可加入第三组分与水形成共沸物，第三组分与水不溶，就可利用回流分水反应装臵提高产率

5. 乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物，而不用无水氯化钙干燥？

答：氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物，消耗产物酯

6. 粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗，其目的是什么？

答：水洗除大部分酸，碱洗除剩余微量酸，再水洗除去可能残留的碱

实验四、乙酰苯胺的制备

1. 在乙酰苯胺制备实验中，为什么用锥形瓶做反应器？

答：本实验制得的产物为高熔点固体，锥形瓶较易将产物倒出来

2. 乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？

答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在一起，难分离出去

3. 乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在对重结晶质量有何影响？应如何处理？

答：油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响重结晶的质量应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度

4. 乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？

答：目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当，在较低温度下加入，然后再加热煮沸几分钟，过滤出活性炭

5. 在布氏漏斗中如何洗涤固体物质？

答：将固体物压实压平，加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂，待洗涤剂均匀渗入固体，当漏斗下端有洗涤剂滴下后，再抽空过滤，达到洗涤的目的，反复进行几次，即可洗净

6. 乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺？

答：用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺

7. 用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶，假如当时室温为25℃，试计算重结晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80℃3.5g;100℃5.2g)

答：重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%

实验五、肉桂酸的制备

1. 肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管？

答：因为回流温度超过150℃，易使水冷凝管炸裂

2. 在肉桂酸制备实验中，为什么要用新蒸馏过的苯甲醛？

答：苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏，截取170～180℃馏分供使用

3. 在制备肉桂酸操作中，你观察温度计读数是如何变化的？

答：随着反应的进行，温度计的读数逐渐升高

4. 在肉桂酸的制备实验中，能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液？

答：不能，因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸，苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离，产物难纯化

5. 在肉桂酸的制备实验中，水蒸气蒸馏除去什么？可否不用通水蒸气，直接加热蒸馏？

答：水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言，可以不通水蒸气，直接加热蒸馏，因为体系中有大量的水，少量苯甲醛，加热后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以与水共沸的形式蒸出来，其效果与通水蒸气一样

6. 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么？

答：操作要注意：在制备热的饱和溶液时，要在回流冷凝装臵中进行，添加溶剂时，将灯焰移开，防止着火；热抽滤时，动作要快，防止过热溶剂汽化而损失

7．制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质

产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去 实验六、3-丁酮酸乙酯的制备

1. 在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，使用金属钠为反应物，在操作上要注意些什么？

答：防止钠过多的接触空气，如压钠丝动作要快，钠丝摇入反应液中，反应装臵与大气相通处接干燥管，防湿气进入反应体系中，使用仪器要干燥，试剂也要干燥，不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和

2. 在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何进行这一操作（假如用25%醋酸中和）？

答：加入醋酸的目的：中和生成的钠盐，使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量，边中和边搅拌，接近终点时，边滴加醋酸，边检查溶液的酸性，不能加入过多的酸，酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全

3. 在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用减压蒸馏操作？如何操作？

答：因为3—丁酮酸乙酯沸点高，在沸点温度下还易分解，所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度；检查仪器的严密性；调整好真空度后再加热；用毛细管或搅拌装臵，防止暴沸；移去灯焰，泄真空，再停泵等

4. 在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，为什么用萃取操作？

答：因为产物在水中溶解度大，萃取是从水中回收一部分产物

5. 在3-丁酮酸乙酯的制备实验中，在反应过程中你观察到什么现象？

答：随着反应的进行，反应液的颜色逐渐加深；逐渐出现绿色荧光，反应温度越高，时间越长，这种现象越明显

实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备

1. 在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，为什么用搅拌反应装臵？怎样操作才合理？

答：是两相反应，搅拌能扩大相界面，增强传质传热，加速反应整个装臵都固定在一个铁架台上，搅拌安装合适，搅拌棒与马达间有软连接开动搅拌前，先用手转动看是否合适，再通电搅拌等

2. 用介质加热有什么好处？什么时候用水浴？什么时候用油浴？

答：加热均匀，不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热，小于250℃时可用油浴

3. 在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，四乙基溴化铵的作用是什么？它的多少对操作有何影响？ 答：相转移和催化作用，能把一种反应实体从一相转到另一相中，增加反应速率，减少副反应量过少，反应时间长，量过多，后面分离产物困难等

4. 在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，石油醚萃取什么物质？用同样体积的石油醚，一次萃取好，还是多次萃取好？

答：主要萃取溶在水相中的产物，操作时分液漏斗不能摇的太厉害，防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚，分多次萃取比一次萃取效果好

5. 在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中，怎样才能控制好反应温度为50--55℃，温度高低对反应有何影响？

答：密切注意反应温度的变化趋势，温度高于55℃用冷水浴冷却，低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长，转化率低，温度高，反应中有絮状物，难分离出产物