电镀工艺学-实验
电解法制备多孔阳极氧化铝（AAO ）
一． 目的
掌握稳压电源的使用
掌握电解法制备多孔材料的原理和方法
二． 原理
阳极氧化铝( AAO) 是在不同的酸性溶液中氧化高纯铝片制备得到的］。因阳极氧化铝膜的自组织性，高度有序性和可控调节的纳米尺寸孔洞，阳极氧化铝( AAO) 近年来备受关注。铝的电化学氧化具有非常悠久的历史，阳极氧化铝片以其独特的物理化学性质因而成为制备纳米材料最受欢迎的模板材料，广泛用于通过电沉积来制备纳米线和纳米管，在遥感，储存和合成一维纳米结构材料等领域
有着诸多的应用。
AAO 的扫描电子显微镜图
1998 年Shimizu 等人提出了体积膨胀应力模型观点，目前普遍被接受。体积膨胀应力模型即在电解液中对铝片进行阳极氧化时，O 2- 穿过氧化铝膜与铝基体界面向内迁移形成多孔膜，Al 3 + 穿过氧化铝膜与电解液界面向外迁移，全部进入电解液，不参与多孔膜的生成。由于溶解掉铝的体积大于生成氧化膜的体积，随着氧化的进行，阻挡层增厚，体积有变小的趋势，阻挡层内部产生拉应力，最终导致阻挡层外表面出现裂纹。微裂纹处的电流密度高、局部过热加速该处氧化铝的电化学溶解，在此阶段，由于阻挡层的溶解速度与孔洞的氧化速度相当达到动态平衡，阻挡层内部应力得到释放，模板的生长趋于稳定，最终得到排列有序的多孔氧化铝膜。
本实验以草酸为电解液，首先对铝片进行预处理，并进行电化学抛光处理，得到平整表面，然后进行阳极氧化处理，得到高度有序的多孔氧化铝。
三． 试剂
丙酮 乙醇 0.3mol/L 草酸 高氯酸
高纯99.99%铝片 稳压电源 磁力搅拌器 烧杯
四． 实验步骤
1. Al 片的清洗
将铝片（切成2cm ×8cm ）在丙酮中浸泡并超声振荡10min ，去除表面油污，用去离子水清洗。然后用1mol/L NaOH 溶液浸泡以去除铝片表面的自然氧化层，去离子水冲洗。
2. 电化学抛光
在电解槽中，要电解Al 片作为阳极，洁净的另一Al 片作为阴极，采用高氯酸和乙醇的混合溶液(体积比1:4)作为抛光液。抛光电压为10V ，时间为10min 。抛光后Al 片先用大量自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净。
3. 阳极氧化制备AAO
将预处理后的铝片做阳极，洁净的铝片做阴极，阴阳极间距为5cm ，电解液的温度保持室温，并且对电解液进行均匀搅拌，采用恒压法阳极氧化。电解液为0.3mol/L 草酸，电压为40V ，电解0.5h 。电解后的铝片用蒸馏水冲洗干净
实验结束后，清洗阴阳极Al 片，观察AAO 表面颜色和均匀度，以及硬度。
思考题：
1. Al 片预处理的目的是什么？
2. 阳极氧化，发生的化学反应是什么？