油脂碘值的快速测定
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粮 食 储 藏 2004(2)
谷物化学与品质分析
油脂碘值的快速测定
钟国清
(西南农业大学基础部, 重庆荣昌 402460)
摘要 报道了一种测定油脂碘值的新方法, 不改变Hanus 法操作步骤, 只需在测定过程中加入催化剂醋酸汞。与Hanus 法测定碘值相比, 测定反应时间由30分钟缩短为4分钟, 且本法相对误差小于0. 5%, 变异系数小于0. 2%。
关键词 油脂 碘值 测定 醋酸汞催化剂 Hanus 法
碘值(100g 脂肪在一定条件下所吸收碘的克数) 是鉴别油脂的重要参数, 常用哈纳斯(1〕
和魏吉斯(Wijs ) 法测定〔塞, %KI 溶液, 0. 1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液迅速滴定至浅黄色, 加入1%淀粉溶液1mL , 继续滴定, 接近终点时用力振荡, 使碘由四氯化碳全部进入水溶液中, 再滴定至蓝色消失为止, 记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
另做空白对照试验, 除不加试样外, 其余操作同上。按下式计算碘值:
碘值=
c (V 0-V ) 度较慢, 30分钟〔2〕。为提高碘值的测定速度, 本文采用醋酸汞作催化剂, 使碘值测定反应在4分钟内完成, 测定结果与Hanus 法吻合, 精密度和准确度高, 方法快速、简便。
1 材料与方法
111 材料及试剂
11111 油样 菜籽油, 花生油, 棉籽油, 玉米油, 葵
花油。
11112 试剂 将13. 2g 碘溶于1升冰乙酸中, 冷却
G
() =
G
式中:V 0———滴定空白所耗Na 2S 2O 3标准溶液
×100
体积, 单位:mL;
V ———滴定试样所耗Na 2S 2O 3标准溶液
时加入3mL 液溴, 混匀即为Hanus 试剂。0. 1mol/L Na 2S 2O 3标准溶液; 2. 5%醋酸汞的冰乙酸溶液; 10%KI溶液;1%淀粉溶液; 四氯化碳。所有试剂均
体积, 单位:mL;
c ———Na 2S 2O 3标准溶液的浓度, 单位:
为分析纯。112 测定方法
mol/L ;
G ———试样质量, 单位:g。
用分析天平准确称取油样0. 2～0. 5g (精确至0. 0001g ) 至干燥的碘量瓶中, 加入四氯化碳10mL ,
2 结果与讨论
211 称取样品的质量
轻轻摇动, 使试样全部溶解, 用移液管准确加入Hanus 试剂25mL , 再加入2. 5%醋酸汞的冰乙酸溶
样品吸收的碘量不应超过Hanus 试剂中所含碘量的一半。若样品与Hanus 试剂反应后碘量瓶内混合物颜色很浅, 表明样品称量过多, 应减少称量。
液10mL , 立即塞好瓶塞。在瓶塞与瓶口之间加数滴10%KI 溶液封闭缝隙, 以防止碘挥发而造成测定误差, 在20～30℃暗处放置4分钟, 小心打开瓶
第32卷 212 催化剂的用量
油脂碘值的快速测定
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应时间为4分钟时, 对菜籽油进行了5次平行试验, 结果见表3, 其变异系数小于0. 2%, 说明本法有很高的精密度。
表3 方法精密度的试验结果
碘值
1
2
3
4
5
(单位:%)
选用菜籽油为实验样品, 反应时间为4分钟, 其它条件与Hanus 法操作相同, 加入不同量的2. 5%醋酸汞的冰乙酸溶液作催化剂, 分别测定菜籽油的碘值, 实验结果见表1。
表1 催化剂用量与碘值的关系
催化剂
(mL )
2105. 15
5106. 84
8107. 52
10107. 60
15107. 58
20107. 60
平均
碘值标准偏差变异系数
0. 18
107. 56107. 78107. 60107. 30107. 76107. 600. 193
215 样品测定结果
碘值
用本法与Hanus 法测定了几种油脂样品的碘值, 其结果(均为3次测定结果平均值) 见表4。
表4 快速法与Hanus 法测定结果比较油样菜籽油花生油葵花油本法107. 6093. 27114. 6258
Hanus 法108. 0793. 43 由表1可知, 当催化剂用量在10mL 以上时, 碘值趋于稳定。本实验选用催化剂的用量为10mL 。213 反应的时间
催化剂用量为10mL , 其它条件同Hanus 法, 仅改变反应时间, 分别测定菜籽油的碘值, 结果见表2。
表2 反应时间与碘值的关系
反应时间
(min )
1265
107. 60
107. 62
6107. 60
绝对误差
-0. 47-0. 1637-340. 相对误差-0. 43-0. 170. 32-0. 310. 28
, 本法测定的油脂样品的碘值与Hanus 法测定结果非常吻合, 相对误差小于0. 5%。
碘 值
说明加入醋酸汞催化剂对测定结果的准确度没有产生不良影响, 却大大加快了测定反应的速度。
参 考 文 献
1 AOAC 分析方法手册(上册) 〔M 〕1中国光学学会光谱专
从表2可知, 在Hanus 法操作条件下, 加入催化剂10mL , 反应时间达3分钟以上时, 碘值基本保持不变。本实验反应时间选择为4分钟。214 精密度试验
业委员会,1986
2 蔡武城, 袁厚积主编1生物物质常用化学分析方法〔M 〕1
在Hanus 法操作条件下, 加入催化剂10mL , 反
北京:科学出版社,1982
RAPID DETERMINATION OF IODINE VAL UE OF OI L AN D FAT
Zhong Guoqing
(Department of Chemistry ,Southwest Agricultural University ,Rongchang Campus ,Chongqing 402460) A new method for determining the iodine value of oil and fat is reported. The method only requires to add the catalyst mercuric acetate in the process of determination without changing the operational steps of the Hanus method. Compared with the Hanus method in which it will take at least 30minutes to finish it ,this method can make the determination reaction finished in 4minutes. The experimental results indicate that the relative error is lower than 0. 5%and coefficient of variation is lower than 0. 2%.
K eywords :oiland fat ,iodine value ,determination ,catalyst mercuric acetate ,Hanus method