二氧化钛纳米管的制备
Ti2纳米O的制管方备
张琦
法氧二钛化米纳的管制方备法要主括包极阳化氧、模板合成法法以 水热合及成等法。方1 .模板合 成法 原:理模合板成法是反物应组通元物过或理学的化方(法括电包学 化沉、化学积相沉积气、胶-凝溶胶、物蒸发理等法方被)输运到板的 模洞中空在模板,供提一维纳米限的域空的间控制,下原料在相使孤 立互纳米孔的中道反或直接把制应物质备填在孔道充中并一沿维方生向 长形成,米管纳构,用结后的板可模以根据板模的性质采用烧、煅 酸碱或溶等方法去除解
。
优点
:板法模备 TiO制2电具有极合成方法单简成本低、、孔布分匀、均 排孔列 有、序孔径控可、于便自装组等优点 。缺点:径管(约大 20nm0且易)形成维纤体管,厚壁比,表小面受模 ,形板貌限制制且备过程及工复艺杂。
胶-溶凝胶在法化铝模氧板中合Ti成O2米管和纳米线纳S的EM照片
2 水.合成方热 水热法法又称为化,学法,统传的水法是热密闭的以不锈钢为反釜容器,应 用采水液作为溶反介质应,通过反应器对加,热造一个高温、高压创应环 反境使通常难溶,或溶的不物质解并溶重且结。晶年来,近传方统法的础上基 义发研两了种新的法方:超碱溶声法和微水波法热 声碱溶超法是将iTO纳2米颗 加粒到碱性溶液巾,入肯接放人声仪超中行进超振荡声,后得然到iO2T纳米管。微波 热法是水将iTO粉末加2到碱溶后液,经微加热制波得纳管米 水热合成法。备制的iT2 O纳管杂米无序乱长度,壁厚、、层数难管控构效 关系难以建立。,
件:条 P将2 5TOi2 粉体散分去离在水子,经 过中声超分得到散悬液,然后在钛浮片表沉面 积层一iO2纳T粒子米作为晶,之核后其将于 1置0 NMaO溶液中1H6℃0应反定一间,时在 片钛面就获表得一定层排向T列Oi纳米2管阵列 如,图上所示。
3
. 极氧阳化
法阳
极氧化法是十近发年展起来的种一制备TO2纳i管米列阵有效方法的,它 以是T片(i或有金镀钛属层基板的为)阳极以,性电极(惰Pt如片、石)墨为 阴,在极含F的-解液中电通过化电学化氧方法的成形管分布径较均匀、排 有序的列定无型Ti相2纳O米管阵。列
表 极阳化氧蚀刻法水热合成与法制备T的Oi纳米管参数的2比较
3.1 阳
氧极法制备化iT2纳米管O实的验置装
1-
流直压稳稳流源;2-电石墨电; 极3钛板-;-4石容器英
备装制置要包括以主几个主要部下: (1) 阳极分为钛、片钛合、金薄膜钛等 ;2) 阴(为极片铂或其它惰性电; 极() 3解液电一为含氟般电解液的; 4) (源电为直稳流稳压电源。 流此外◆阳极:阴极可和过通铜夹调片整距离来节调个两绝缘板的距离间 ◆在容器中。入温置度
计用测量来电解液温度, 将容置器冰入或水浴 水锅中调可整解电温度液 。◆还可容向器置中入磁子行磁进搅力拌,亦 可接将容直置入超声波器清洗 中器行超声进极氧阳实化。验
3.
2 阳氧化法制极备iTO2米纳管的生机长
第理一阶段 初始化 膜的氧形
成
2HO➝2H +O2+ (1-)Ti -4e T➝4+ i()2Ti4 +2+2O-➝ TiO2 3() TOi + 2F- 6 +H4 →[+TF6i]2- +2HO2(4 )
第
二阶 多段氧孔 化的形膜
成
三第段 多孔氧阶化 膜稳定长生
Hahn
高用氯作酸解液制电备了直径约40m、管壁厚n10 约m n、长约度3 μ0m的iO2纳米T.管hen等C0以.5-0.0 mo3l·L 1- 的 酸为电解液, 盐在.051 ol· L-1的HCml液中溶 在,0 1V下化 氧 1h ,获得管可径约0-102 nm的 Ti2 O纳管米, 浓度增高降或低, 纳 米的管径直会都增, 大且纳而米管排列有序均降低.度使用有
溶剂机, 提高液溶黏的,度 低降了离氟的扩散子 率速 以减缓T,Oi溶2解速, 从率大幅而增长Ti了O纳2管米 长的度 此,后过通一步调整氧化进电与压解液电的成等,组可制得 长几百达米甚微一至米毫的纳米。
管非含氟 子电离液解
四第
含代的水有机电 液解
第
三
代在性水电解液中 以氟化物,(如Na)F代氢取酸氟, 并适 当调整地阳极理处数参, 亦获得可貌、孔密形度 氢与酸氟相似Ti的2纳O米结构,管 至管甚长更长的纳 米管结。 从生长和溶解方构(程4)以可出看, 液溶p的 H值影既 响阳极化氧过中的程学化蚀速刻和化学溶率速率解。在 强性酸液溶(pH
。弱(酸pH36=)氟的物 化溶水液
二代
HF第的性酸 较(pH强3<
)水的液
溶第
一
代
总
结极氧化法阳对钛板使:用阳氧极法制得化二化钛氧纳管样品,米 以再氧二化纳米钛管为光阳极浸作染料泡此,时阳不再使用极导玻璃电, 而池电极阴仍使导用玻璃+电层。炭但是点是缺钛板透不,对电明性 池影能响极,大阳没极使有用导电璃,玻与之前的池电法无形鲜成明比。 (对前目想到的改进我方是在法导电玻表面镀一璃层致密纳米钛,层后 以此然玻璃为基制备纳米管,板相关文献但查镀膜的法是磁控溅方,在 射验室较实难现) 实水热法:P将52T i2O粉分散体在离子水去,经过超声中 分得散悬浮到液,然在钛片后面沉表一层积iT2纳米O粒子作为核, 晶之后将置于其01 MaNO溶液中H16o0应反一定间,在钛时表面片就 获一层定向得排T列O2i纳米阵管列(。要有需聚四乙烯氟内衬 的高压反釜)
应